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碘的凝胶色谱测定方法 总被引:6,自引:1,他引:6
建立了碘折凝胶色谱测定方法。色谱条件为:Shim-pack DIOL-150柱;流动相甲醇0.01mol/L H3PO4(10:90)流速为1.2mL/min;柱温为35℃,检测波长为224nm;线性范围是0.010-1.0mg/L,相关系数为0.9993,检测限为0.001mg/L,相对标准偏差为1.2%-4.6%;回收率为91%-98%。所建立的方法已用于食盐,尿,系带等样品的测试,均取得较好 相似文献
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本文研究了在Cl ̄-和I ̄-的混合物中,加入过量Ag ̄+使Cl ̄-和I ̄-分别以AgCl和AgI沉淀后,用ICP-AES测定剩余的Ag ̄+,然后用NH_3·H_2O溶解AgCl沉淀,测定溶解液中的Ag ̄+,间接得到Cl ̄-的含量,以差减法求得I ̄-量,实现Cl ̄-和I ̄-的间接法连续测定。本文探讨了有关的化学条件和光谱测定条件,对方法的适用性进行了考察──共存离子的干扰情况,方法的精密度、检出限和试样中加入回收试验。回收率为97.1%~101.2%(Cl ̄-),98.1%~100.4%(I ̄-)。 相似文献
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萃取火焰原子吸收法测定食品中铅 总被引:6,自引:2,他引:4
采用干经处理样品,APDC-MIBK萃取,同时考察了萃取条件对测定的影响,结果令人满意。铅的平均回收率为98.7%,相对标准偏差为4.4%。 相似文献
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1引言 经典莫尔法对于 0.01 mol/L的Cl-滴定误差达十0.6%需要进行指示剂的空白校正.且因 Agl、AgSCN沉淀强烈吸附I-和SCN-、Ag2CrO4。沉淀凝聚后再转化成AgCl极慢,故不适于直接滴定I-、SCN-、Ag-。作者以聚丙烯酰胺(PAM)化学修饰AgX(x-=I-、SCN-、Br-、Cl-)及Ag2CrO4沉淀的结构,减小Agx对X-的吸附与促进Ag2CrO4的转化,用莫尔法直接测定I-、SCN-、Ag+及不需空白校正能准确滴定 0.01 mol/LCl-未见报道… 相似文献
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用铬天青S-溴化十六烷基吡啶胶束增溶分光光度法测定头发中的铝 总被引:1,自引:0,他引:1
讨论了用CAS-CPB胶束增溶比色法测定头发中铝含量的最佳实验条件。最大吸收波长为630nm,铝的线性范围为0~4.0μg,变异系数CV=3.2%(n=6),回收率为98%。 相似文献
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贵金属同时浮选分离富集行为的研究及ICP-AES的测定 总被引:3,自引:0,他引:3
本文通过对贵金属-碘化钾-孔雀绿显色体系的浮选行为研究,建立了一种同时浮选富集分离铂、钯、铑、铱、金的新方法。实验结果表明,在0.36mol/LHCl0.1mol/LKI和2.4×10 ̄(-4)mol/LMG的溶液中,加入环已烷振荡1min,铂、钯、铑、铱、金可被定量浮选,继而用ICP-AES测定。对含量为5~150μg的贵金属,浮选回收率分别为铂88.6%~95.7%,钯92.3%~99.5%,铑93.7%~101%,铱92%~98.5%,金86.4%~94%。方法应用于铜镍矿、铂网废料等物料中上述贵金属元素的测定,结果满意。 相似文献
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反相高效液相色谱法同时测定果汁中8种添加剂 总被引:9,自引:0,他引:9
建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时直接测定进口果汁中柠檬黄和苋菜红等8种添加剂含量的方法。色谱柱为Hypersil BDS C18柱(250mm×4.0mmi.d,5μm),流动相为甲醇/0.01mol/L乙酸铵,梯度洗脱,流速为 1.0 mL/min,柱温为 40℃,DAD紫外检测器波长为 230 nm。在此色谱条件下,各组分在10 min内均得到良好分离。平均回收率为 90%~114%,相对标准偏差 1.3%~8.0%。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定氟离子 总被引:8,自引:0,他引:8
1引言本文建立了反相液相色谱测定氟离子的方法,与分光光度法相比,可将含氟络合物与试剂分离开,大大提高了测定的灵敏度和选择性。测定条件为Shim-PackCLC-ODS(6×150mm5u);流动相:甲醇-水(18:82);流速:1mL/min;柱温:35℃;检测波长:566nm。线性范围0.050~1.0mg/L;相关系数r=0.9991;检测限为0.001mg/L;相对标准偏差为1.9%~2.7%;回收率为97%~98%。本方法初步用于矿泉水和食盐等样品的测定,均取得较好的效果。2实验部分2.… 相似文献
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示波极谱同时测定金属锌中铜和镉 总被引:3,自引:0,他引:3
本文提出了在HCl-H3PO4-KCl底液中示波极谱同时测定金属锌中铅,镉含量的方法,检测下限铅为0.1mg/L,镉为0.01mg/L,铅、锡波形清晰,重现性好,试样中回标准回收,铅回收率为99.2%~100%,镉回收率为95%~98%,与标准方法比较,相对误差〈5%,方法准确,简便,快速,适用于金属锌中铅,镉的常规分析。 相似文献
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高效液相色谱法测定人血浆中甲磺酸培氟沙星浓度 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了一种测定人血浆中甲磺酸培氟沙星的匠相液相色谱方法,用的是ZorbaxODSC_(18)柱和用三乙醇胺调节成pH为3.0的甲醇-0.04mol/LH_3PO_4溶液(80:20,V/V)的流动相,检测在276nm处进行,流量为1mL/min,线性范围是6.01×10 ̄(-8)~3.01×10 ̄(-5)mol/L(γ=0.9998),检测极限为6.01×10 ̄(-8)mol/L,平均回收率为97.57±3.04%,日内与日间的CV分别为3.29%和5.08%。 相似文献
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合成了三(3-苯基-4-苯甲酰基异唑酮-5)-乙醇-水合铕的配合物。有关鉴定和元素分析结果表明:该配合物的分子式为[Eu(PBI)3(C2H5OH)(H2O)]·H2O,其中3-苯基-4-苯甲酰基异唑酮-5简记为HPBI,是一种新型高酸度的β-双酮。用X射线单晶衍射法测定了[Eu(PBI)3(C2H5OH)(H2O)]·H2O的晶体结构,结果表明,该晶体属单斜晶系,P21/a空间群,晶胞参数:a=1.5586(9)nm,b=2.1297(7)nm,c=1.604(1)nm,β=117.97(5)°,V=4.703(9)nm3,Z=4.中心离子铕为八配位,其配位多面体为畸变的双帽三棱柱。配位的8个氧原子分别来自3个PBI配体中的6个氧、1个溶剂化乙醇分子中的氧和1个水分子中的氧,Eu—O配位键平均键长0.2391(4)nm。晶体结构中还存在1个未配位的水分子。该水分子、配位水分子、乙醇分子与配体PBI中的N原子之间均存在强的氢键作用。同一PBI基团内配位氧之间的平均距离为0.2808nm。 相似文献
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铁,钴,镍的反相高效液相色谱分离和测定 总被引:4,自引:0,他引:4
1引言建立了用反相高效液相色谱同时测定铁、钴、镍的分析方法并对Men+-二硫腙(DZ)体系的色谱行为进行了探索。较之萃取进样更快速、简便。测定条件为:Shim-PackCLC-ODS(φ6×150mm,5μm);流动相:甲醇:水:三氯甲烷(含1%三乙胺)(80:10:10);流速1mL/min;柱温35℃;检测波长254n。线性范围0.01-2.0mg/L;相关系数r=0.999l~0.9998;检测限为0.0023~0.0050mg/L;相对标准偏差为1.8%-2.7%;回收率为96%-104… 相似文献
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高效液相色谱法测定伸筋丹中士的宁含量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效液相色谱法(HPLC)测定了中成药伸筋丹中士的宁含量。色谱条件:氰基柱并加同种类预柱;流动相:甲醇-水-乙酸-三乙胺(9800:155:30:15);pH6.7;流速:1.0mL/min;紫外检测,波长254nm;在4~20mg/L浓度范围内,士的宁的峰面积A与浓度C间的回归方程为:A=-7.01×10~3+9.08×10~5C(r=0.9999);外标法定量,方法精密度RSD=1.91%(n=6)。 相似文献
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邻苯二甲醛-尿素柱前衍生高效液相色谱法快速检测枸杞中牛磺酸 总被引:8,自引:0,他引:8
干枸杞经粉碎、匀浆、离心后,通过阳离子交换柱脱去样品中其它氨基酸,再通过Zorbax-C8柱进行柱前衍生分离。衍生剂:A.4%OPA甲醇溶液;B.尿素∶磷酸钠盐缓冲液(pH6.8)=1∶3(W/V)。流动相:甲醇∶0.01mol/L乙酸钠溶液(pH6.8)=35∶65(V/V)。紫外检测波长330nm。牛磺酸浓度在0.1~1.0mmol/L范围内可被定量测定。回收率可达100.31%±1.98%,变异系数(CV)为1.94%。 相似文献
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双孢菇同工凝集素的制备及性质研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文提出了双孢菇凝集素(ABA)的制备及性质研究,采用稀盐溶液浸提、酒精分级沉淀、DE-23和CM-23柱层析分离纯化,得A、B两大组分,经PAG检测组分A为三条带,组分B为两条带。SDS-PAGE测定表观分子量:组分A三条还分别为82000、61000、51000;组分B两条带分别为23000、22000。由IFE测得等电点:A组分PI分别为PH5.06、PH5.46、PH6.01;组分B等电占 相似文献
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高效液相色谱法测定伸筋丹中士的宁含量 总被引:3,自引:0,他引:3
采用高效液相色谱法(HPLC)测定了中成药伸筋丹中士的宁含量。色谱条件:氰基柱并加同种类预柱;流动相:甲醇-水-乙酸-三乙胺(9800:155:30:15);pH6.7;流速:1.0mL/min;紫外检测,波长254nm;在4~20mg/L浓度范围内,士的宁的峰面积A与浓度C间的回归方程为:A=-7.01×10~3+9.08×10~5C(r=0.9999);外标法定量,方法精密度RSD=1.91%(n=6)。 相似文献
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用反相高效液相色谱检测了Boc-Ala-Ala-SCH2CH2CO-GlyOBzl与GlyOBzl在银离子作用下缩合反应的消旋问题,发现四氢呋喃是较好的溶剂,当硫酯:N-羟基丁二酰亚胺:N-甲基吗啡啉摩尔比为1:15:12时,反应2h转化率达100%,消旋度低于2%。 相似文献