中医药膳防治复发性阿弗他溃疡

通过近年来有关中医药膳防治复发性阿弗他溃疡的研究,从中西医角度论述了复发性阿弗他溃疡的发病机理,挖掘出有效防治复发性阿弗他溃疡的中医药膳,总结了中医药膳的功能成分如何作用于复发性阿弗他溃疡,归纳了可行的中医药膳调理的方法和应用原则,为开展药膳干预复发性阿弗他溃疡发病提供理论基础.     

广州市631名大学生复发性阿弗他溃疡的发病调查

为制订干预措施,控制和降低RAU的发病率,利用白编的《复发性阿弗他溃疡调查表》,对631名在校学生进行了问卷调查。结果表明,631人中有375人患复发性阿弗他溃疡,患病率为59．43％,其中频发为8．56％,偶发为50．87％,患病学生中伴有消化道症状的有47．46％,几乎每个患病学生都认为复发性阿弗他溃疡的发病都与饮食有关。提示广州市在校医学生复发性阿弗他溃疡的发生率与饮食等因素密切相关,开展饮食干预有很大的需求基础。     

国内外功能性稻米研究进展

以国内外研究功能性稻米对人体生理功能和潜在对复发性阿弗他溃疡影响的代表性论文为依据,综述了近年来有关功能性稻米对人体生理功能和对复发性阿弗他溃疡潜在影响的研究进展,包括:功能性稻米的定义、分类,国内外研究进展以及具有多种有生理作用的功能因子(铁、硒、γ-氨基丁酸、膳食纤维、抗性淀粉、黄酮和脂肪酸、花色苷类化合物),这些功能因子对人体多个系统有调节作用,对缓解复发性阿弗他溃疡的症状,减少其发生起着重要的作用。     

多甙颗粒剂对阿弗他溃疡患者红细胞免疫功能的调节作用

为观察多甙颗粒剂对复发性阿弗他溃疡患者治疗前后红细胞免疫功能和血清中CR1免疫调节因子活性的调节作用,采用红细胞-酵母免疫黏附法测定了235例复发性阿弗他溃疡患者RBC-c3bRR及血清中CR1免疫调节因子。结果表明,红细胞RBC-c3b受体花环率与对照组比较,组1有显著差异(P<0.01),组1与组2 RBC-c3b受体花环率对比有显著差异(P<0.01),红细胞免疫复合物花环率与对照组相比,两组均显著增高(P<0.01),CR1免疫黏附促进因子活性与对照组相比,组1组2均显著降低(P<0.01),CR1免疫黏附抑制因子活性与对照组相比,两组均增高(P<0.01)。提示复发性阿弗他溃疡患者存在红细胞免疫功能受损,多甙颗粒剂对复发性阿弗他溃疡患者的红细胞免疫功能有调节作用。     

高效液相色谱法快速检测猪组织中泰妙菌素残留

应用高效液相色谱法测定猪组织中泰妙菌素残留.试样经磷酸盐缓冲液(pH 8.0)-乙酸乙酯混合提取,离心后加0.1%酒石酸,40 ℃旋转蒸发,除尽有机相,加正已烷除脂,HLB柱净化后,氮气吹干,0.0125%甲酸溶解后HPLC检测.流动相为乙腈-0.0125%甲酸(42∶ 58,V/V).紫外检测波长为210 nm.对猪肉(猪肝)进行15(25)～500 μg/kg的药物添加回收实验,结果表明,泰妙菌素的平均回收率为80.1%～92.7%; 日内相对标准偏差为2.0%～10.2%;日间相对标准偏差为5.9%～13.9%.按信噪比S/N=3计算,猪肉和猪肝中泰妙菌素的检出限(LOD)分别为4.5和7.5 μg/kg.     

反相高效液相色谱法检测鲫鱼肌肉中伊维菌素

以鲫鱼肌肉为材料,建立了一种简便、准确的反相高效液相色谱法,用于鱼肉中伊维菌素的药物残留检测和药代动力学研究.鲫鱼肌肉中的伊维菌素用乙酸乙酯提取,离心后的上清液于45 ℃下氮气吹干,残渣用甲醇-水(4∶ 1,V/V)混合液溶解,正己烷去脂,离心后取下清液,进样20 μL进行HPLC分析.本方法考察了提取剂、柱温和流动相的影响,确定了以乙酸乙酯为提取剂,柱温25 ℃和甲醇-水(90∶ 10,V/V)为流动相的优化条件.方法线性范围为0.025～2.50 μg/g,相关系数r=0.9997,检出限为11 ng/g.批内RSD为1.0%～5.8%,日间RSD为1.0%～7.7%,相对回收率(99.8±4.1)%, 绝对回收率为(95.9±3.9)%.本方法具有操作简便,结果准确可靠的特点.     

改良的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定水产品中7种阿维菌素类药物残留

建立了改良的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水产品中7种阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、塞拉菌素、乙酰氨基阿维菌素、莫西菌素和埃玛菌素)的分析方法。样品经0.2%(v/v)氨化乙腈提取,3 g无水硫酸镁和2 g无水硫酸钠除水剂和沉淀蛋白质,100 mg十八烷基硅烷(C18)和500 mg无水硫酸镁净化。以0.1%(v/v)甲酸乙腈(含5 mmol/L乙酸铵)-0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)为流动相,采用Varian Pursuit ULTRA C8色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.8μm)进行分离。在加热电喷雾离子(HESI)源、正离子模式下采用多反应监测模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、塞拉菌素、乙酰氨基阿维菌素和莫西菌素在2~200μg/L范围内、埃玛菌素在0.2~20μg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均≥0.997 2,水产品中阿维菌素类药物的加标回收率为71.6%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为4.7%~13.1%,不同水产品的基质效应均小于15%。阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、塞拉菌素、乙酰氨基阿维菌素和莫西菌素的定量限均为5μg/kg,埃玛菌素的定量限为0.25μg/kg。该法操作简便,重复性好,适用于水产品中7种阿维菌素类药物残留量的同时测定。     

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中的伏马菌素

通过固相萃取富集伏马菌素,采用液相色谱．电喷雾串联质谱法测定玉米和芦笋中的伏马菌素B1（FB1）、伏马菌素B2（FB2）。在最佳色谱条件下,伏马菌素B1、伏马菌素B2的保留时间分别为5．2min和8．8min,样品空白无干扰。离子化技术采用电喷雾正离子方式,以多反应监测（MRM）方式进行检测。该法检出限为80Pg;线性定量范围为0．01—10mg／L;回收率为78．3％-104．9％;相对标准偏差为2．2％-14．2％。利用ESI／MS／MS对伏马菌素B,、伏马菌素岛进行了质谱解析,分别选择特征离子峰m／z 352、528和m／z 336、512作为伏马菌素B1、伏马菌素B2准确定性的依据。方法灵敏度高,选择性好,准确度高,可为食品中伏马菌素的风险评估提供灵敏、准确的分析方法。     

复发性阿弗他溃疡与相关的营养因素研究进展

以国内外研究复发性阿弗他溃疡营养因素的相关论文为依据,综述了近十年有关对复发性阿弗他溃疡（RAU）营养因素的研究进展。包括：RAU与微量元素锌、铁、硒、铜,维生素A、C、E、B2、B12,蛋白质,膳食纤维和谷类的关系。RAU的发生与体内微量元素锌、铁、硒、铜的减少,维生素A、C、E、B2、B12,蛋白质和膳食纤维的摄取不足密切相关,全谷类食品（功能稻米）对缓解RAU有帮助。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡皮及脂肪组织中抗球虫类药物残留

建立了检测鸡的皮和脂肪中抗球虫类药物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用甲醇、乙腈、乙酸(4∶1∶0.05;V/V)混合溶液提取,提取液经Sep-Pak tC18固相萃取柱富集净化,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测模式采集数据,进行定性与定量分析。结果表明,常山酮和氯苯胍的检出限均为7.0μg/kg,定量限为20μg/kg;盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素、马杜霉素和拉沙洛菌素的检出限均为5.0μg/kg,定量限为15.0μg/kg。本方法在15~200μg/kg添加浓度范围内的回收率为75%~110%,日内相对标准偏差≤12.8%,日间相对标准偏差≤13.4%。     

Stability-indicating RP-HPLC method development and validation for determination of nine impurities in apixaban tablet dosage forms. Robustness study by quality by design approach

A quality by design (QbD) based high-resolution HPLC method is described for determination of impurities in apixaban (APX) in the tablet dosage form. Employing a simple and stability-indicating HPLC method, nine known impurities were quantified with good peak resolution. Mobile phase A (MP-A) was prepared with buffer and acetonitrile 90:10 v/v, while mobile phase B (MP-B) contained water and acetonitrile 10:90 v/v. The gradient program was 0 min, MP-A 75%, B 25%; 20 min, MP-A 65%, B 35%; 30 min, MP-A 40%, B 60%; 40min, MP-A 40%, B 60%; 42 min, MP-A 75%, B 25%; and 50 min, MP-A 75%, B 25%. The chromatographic separation was achieved using a Zorbax RX C₁₈ 250 × 4.6 mm column, 5 μm (1.0 ml min⁻¹, 280 nm, 50 μl) and a column temperature of 40°C. Several separation studies were carried out using design of experiments to optimize the method. Validation results confirm the applicability of the developed method for quality analysis and stability studies of the regular product on the manufacturing stream.     

反相高效液相色谱法测定白肋烟烟叶中的游离氨基酸

建立了一种用于烟草中游离氨基酸测定的反相高效液相色谱法．实验采用超声波水解、邻苯二甲醛／3-巯基丙酸作为衍生剂进行柱前衍生．色谱柱为依利特C18柱（4．6mmi．d．×250mm,5μm）,流动相A为18mmol／L的醋酸钠溶液（pH7．2）含体积分数为0．002％的三乙胺和0．3％的四氢呋喃,流动相B组成为：100mmol／L的醋酸钠溶液（pH7．2）-乙腈-甲醇（体积比为1：2：2）,流速为1．0mL／min,柱温为40℃．荧光检测器,激发波长350nm,发射波长450nm．方法的回收率为95．3％～100．7％,RSD为2．32％～9．24％（n=6）．该方法简便、准确、重现性好．测定了不同肥料配比生产的白肋烟烟叶中17种游离氨基酸的含量．结果表明,不论有机肥与无机肥怎样配比,天冬氨酸的含量与各氨基酸相比都是最高的;随着饼肥的加入,大部分氨基酸的含量是先增加后逐渐降低的趋势,15％饼肥＋85％无机肥与30％饼肥＋70％无机肥配比时,大部分游离氨基酸的含量接近,30％饼肥＋70％无机肥配比时的游离氨基酸总量最高,综合考虑,30％饼肥＋70％无机肥配比时的烟叶质量最好．     

用反相高效液相色谱法分析测定Cd,Hg,Pb和Cu

用直接进样（Ｃ１８柱）反相高效液相色谱法研究了Ｍｅｎ＋－Ｄｚ（二硫腙）体系的色谱行为,建立了同时测定Ｃｄ,Ｈｇ,Ｐｂ和Ｃｕ的分析方法。方法的线性范围为０．０１～２．０ｍｇ／Ｌ,最低检出质量浓度为２．４～５．０μｇ／Ｌ,相对标准偏差为１．８％～９．７％,回收率为９４％～１０３％（Ｈｇ除外）。直接进样反相高效液相色谱法比萃取进样正相液相色谱法更快速,更简便,更容易操作,已用于人发测定。     

等速电泳-高效液相色谱联用分离复杂样品的研究

将ＯＣＥＰ－１型等速电泳仪和Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪主要部件联用,配以自制的接口,建立高效液相色谱－等速电泳新联用系统,成功地研究了含蛋白质和一些金属离子的复杂样品的分离分析。     

高效液相色谱法测定萨拉沙星

采用高效液相色谱法测定了萨拉沙星。色谱柱为μ－BondapakTMC18柱（3．9mm×300mm）,流动相为V（乙腈）：V（甲醇）：V（2mmol／L磷酸,用三乙胺调pH3．5）＝30：5：65,用二极管阵列检测器检测,检测波长278nm,得到了满意的分离效果。     

熊胆中磷脂类化合物的等梯度高效液相色谱法分离分析

摘要：建立了测定熊胆中3种主要磷脂组分即磷脂酰胆碱（PC）、磷脂酰肌醇（PI）、磷脂酰乙醇胺（PE）的高效液相色谱法。将熊胆风干后研成粉末,经V（氯仿）:V（甲醇）=1:4提取液处理后,在P-ESilica柱上进行HPLC分析。流动相为V（乙腈）:V（甲醇）=76:24,流速1.5mL/min,紫外检测波长205nm。PC的平均回收率为89.30％,相对标准差RSD=2.0％。在精密度实验中,PI,PC,PE保留时间的RSD分别为3.9％,1.2％,1.9％,峰面积的RSD分别为1.6％,0.89％,2.     

反相高效液相色谱法同时测定片剂中的加替沙星与盐酸氨溴索

 A reversed-phase high performance liquid chromatography (HPLC) method was developed, validated, and used for the quantitative determination of gatifloxacin (GA) and ambroxol hydrochloride (AM), from its tablet dosage form. Chromatographic separation was performed on a HiQ Sil C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 μm), with a mobile phase comprising of a mixture of 0.01 mol/L potassium dihydrogen orthophosphate buffer and acetonitrile (70∶30, v/v), and pH adjusted to 3 with orthophosphoric acid, at a flow rate of 1 mL/min, with detection at 247 nm. Separation was completed in less than 10 min. As per International Conference on Harmonisation (ICH) guidelines the method was validated for linearity, accuracy, precision, limit of quantitation, limit of detection, and robustness. Linearity of GA was found to be in the range of 10-60 μg/mL and that for AM was found to be 5-30 μg/mL. The correlation coefficients were 0.9996 and 0.9993 for GA and AM respectively. The results of the tablet analysis (n=5) were found to be 99.94% with ±0.25% standard deviation (SD) and 99.98% with±0.36% SD for GA and AM respectively. Percent recovery of GA was found to be 99.92%-100.02% and that of AM was 99.86%-100.16%. The assay experiment shows that the method is free from interference of excipients. This demonstrates that the developed HPLC method is simple, linear, precise, and accurate, and can be conveniently adopted for the routine quality control analysis of the tablet.     

液相色谱/蒸发光散射测定转基因烟草提取液中的海藻糖

 采用乙二胺动态修饰硅胶柱分离、蒸发光散射检测器测定了转基因烟草提取液中的糖。 4种糖的峰面积标准曲线在 10 0mg/L～ 15 0 0mg/L范围内均具有良好的线性关系。所建立的方法对果糖、葡萄糖、蔗糖、海藻糖的检测下限分别为 10mg/L ,2 0mg/L ,10mg/L和 10mg/L。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法同时测定烟草中3种抑芽剂残留

建立了用凝胶渗透色谱净化-液相色谱-串联质谱分析烟草中3种抑芽剂残留的方法。卷烟中的待测抑芽剂组分用V(乙酸乙酯)∶V(环己烷)=1∶1超声提取后通过凝胶渗透色谱净化;凝胶色谱柱为Biobeads S-X3玻璃柱(50 g,400 mm×25 mm),流动相为V(乙酸乙酯)∶V(环己烷)=1∶1溶液,流速5 mL/min;收集第10~25 min流出的液体用液相色谱色谱-三重四极杆串联质谱仪测定。在0.5~100 ng/mL的质量浓度范围内,各种抑芽剂标准溶液的线性相关系数均大于0.99。在样品中添加3种抑芽剂(添加水平为5,20,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率在86.2%~108.4%之间,3种抑芽剂的RSD在1.1%~7.5%之间;方法的检测限在0.01~0.06μg/kg之间。     

Simultaneous square-wave voltammetric determination of riboflavin and folic acid in pharmaceutical preparations

The square-wave voltammetric (SWV) behaviour of riboflavin and folic acid was studied at a static mercury drop electrode by square wave voltammetry. In 0.05M KCl (pH 5.89) a cathodic scan gave peaks at — 0.56 and — 0.87 V vs. Ag/AgCl for riboflavin and folic acid, respectively. The reduction peak currents are linearly dependent on the concentration of vitamins. Both vitamins can be simultaneously determined from the same voltammogram. The method proposed for the determination of riboflavin and folic acid in multivitamin tablets is very simple, rapid and does not involve time-consuming separation steps. The average contents of riboflavin and folic acid were found to be 14.8 ± 1.26% and 1.46 ± 2.66%, for tablet A and 9.86 ±1.40% and 1.47 ± 2.0% for tablet B, respectively.