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建立了樟脑酚液中的樟脑,苯酚的气相色谱定量法。樟脑的平均回收率为99.89%,RSD=0.71;苯酚的平均回收率为100.1%,RSD=0.61%。 相似文献
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用硼酸与异龙脑的异构化产物—龙脑、异龙脑和樟脑的混合物进行反应,得到硼酸莰酯和樟脑。莰酯与樟脑分离后,经水解得到龙脑和异龙脑。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
用5%Ph-Me-Silicone毛细管色谱柱,FID,二阶程序升温,以正十六烷作为内标物测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量。浓度线性范围:对乙酰氨基酚4~20g/L,咖啡因0.084~0.42g/L,马来酸氯苯那敏0.15~0.75g/L。平均回收率(n=5):对乙酰氨基酚99.62%(RSD=0.44%)咖啡因96.46%(RSD=1.32%),马来酸氯苯那敏98.55%(RSD=0.65%)。 相似文献
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ICPMS测定高纯氧化钇中痕量稀土杂质的研究 总被引:14,自引:0,他引:14
研究了直接电感耦合等离子质谱(ICPMS)测定99.999%纯度氧化钇中稀土杂质的方法,详细探讨了仪器工作参数对稀土元素的测定的影响,对各种干扰现象进行了研究,并提出定量校正方法,实验表明,加入内标元素可有效地克服基体效应、接口效应和仪器工作参数漂移的影响。方法的检出限为0.003~0.02ng/ml,变异系数(CV%)为0.2%~5.4%,回收率为90%~115%。适合99.0%~99.999% 相似文献
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用空气-C2H2火焰原子吸收光谱法测定了中草药(鸦胆子、补骨脂)中的Fe、Mg含量,讨论了测定条件,结果令人满意,方法的回收率:Fe98.20%~104.9%,CV=1.06%~1.07%,Mn99.4%~101%,CV=0.52%~1.94%。 相似文献
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花生中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的多功能净化柱-高效薄层色谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种测定食品中黄曲霉毒素( AFT) B1 、B2 、G1 、G2 的多功能净化柱( MFC) 净化, 单相展开的薄层色谱法。 以乙腈- 水( 体积比9 ∶1) 提取样品中AFT, 经MFC 净化浓缩后, 采用HSG60 薄层板, 以丙酮- 氯仿( 体积比9 ∶1) 展开, 薄层扫描仪荧光检测扫描定量。该法用于花生样品的检测,4 种毒素的分离良好; 线性范围:0 .05 ~1 .0 ng, 相关系数≥0 .999 1; 检出限均达到0 .5 ×10 - 9 ; 相对标准偏差为4 .67 % ~10 .21 % ; 样品加标0.5 ×10 - 9 ~10 ×10 - 9 , 平均回收率为86 .5 % ~99 .0% 。 相似文献
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多种维生素的高效液相色谱分离及应用 总被引:6,自引:0,他引:6
在SpherisorbC18柱上,采用含Li2SO4-己烷磺酸钠-三乙胺的水溶液作流动相,同时分离测定四种水溶性维生素:B1、B2、B6及烟酰胺。四种化合物的回收率在99.2%~99.9%之间,RSD为0.16%~0.49%(n=5)。方法应用于常见的复合维生素药物制剂的含量测定,结果满意。 相似文献
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衍生化气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片的纯度 总被引:4,自引:0,他引:4
应用衍生化气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片的纯度。样品溶解后经碱化乙酸乙酯提取 ,以盐酸美西律作内标 ,提取液用三氟乙酸酐进行酰化衍生化 ,衍生化产物在 5 %SE 30的色谱柱上分析 ,用氢火焰离子化检测器 (FID)检测。实验结果表明 ,芬氟拉明的质量浓度在 0 1g/L~ 0 5 g/L范围内线性良好 (r =0 9996 ) ;芬氟拉明与内标美西律的分离度大于 4;理论塔板数以芬氟拉明峰计大于 2 0 0 0 ;方法的精密度好 ,相对标准偏差 (RSD)为 1 4% (n=7) ;平均回收率为 (10 0 2± 2 2 ) % (n =6 ) ;检测限为 8ng。用该方法得到的结果灵敏、准确、重复性好。 相似文献
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气相色谱法测定工作场所空气中正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
用气相色谱法对空气中正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯的含量进行测定。采用活性炭管采集了空气中的正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯,采用二硫化碳进行解吸,用Agilent 19091N-216HP-INNOWAX Polyethylene Glycol毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测。正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯的检出限(3S/N)为0.43,0.30,0.44,1.7mg.L-1。方法的解吸率在86.7%~100.3%之间,相对标准偏差(n=6)在1.97%~3.89%之间。 相似文献
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建立了同时检测大孔吸附树脂中苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯、二乙烯苯、萘、癸烷、十一烷和十二烷等10种有机残留物的测定方法。以二氯甲烷为提取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理。采用气相色谱法检测,色谱柱为DB-624毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器。上述10种有机残留物在12 min内能很好地分离,样品的加标回收率(n=3)为73.8%~107.9%,相对标准偏差为1.3%~4.4%,最低检测限为0.007~0.03 mg/L。本方法具有灵敏、准确、快速等特点。对9种商品树脂及其预处理品的有机残留物进行了测定,结果表明树脂预处理前后有机残留物的含量相差很大,经过预处理的树脂可以安全地应用于中药的生产。 相似文献
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气相色谱法测定第一冷巴布贴剂中的樟脑、薄荷醇、水杨酸甲酯和麝香草酚 总被引:8,自引:0,他引:8
用气相色谱法测定了第一冷巴布贴剂中的樟脑、薄荷醇、水杨酸甲酯和麝香草酚。使用15%DEGS,ChromosorbW(AW-DMCS)80~100目,2m×3mmi.d.不锈钢柱,从70℃至180℃程序升温,以联苯为内标物,以样品的进样量对样品与内标的峰面积之比进行线性回归,各组分线性关系良好,相关系数为0.9995~0.9999。平均回收率:樟脑为99.63%,薄荷醇为99.83%,水杨酸甲酯为100.0%,麝香草酚为100.4%。 相似文献
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气相色谱法分离和测定3种植物内源激素 总被引:12,自引:0,他引:12
应用大口径毛细管气相色谱法,以正二十二烷为内标物,对植物组织中的吲哚乙酸(IAA)、脱落酸(ABA)和赤霉素(GA)等3种内源激素进行了测定。结果表明:IAA,ABA和GA的最低检测限依次为0.16,0.08和0.48mgL,相对标准偏差均小于3.0%,平均回收率为88.4%~92.2%。方法简便、灵敏、准确、重现性好。 相似文献
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采用BPX 70毛细管色谱柱对季戊四醇的一溴代、二溴代和三溴代产物进行了分离 ,并对一溴代物、二溴代物进行了定量分析。方法快速、简便、准确度高。 相似文献