毛细管柱-气相色谱法测定中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑含量——应用一种改进型索氏提取器

用毛细管柱气相色谱法测定了中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑的含量.应用一种改进型的索氏提取器和丙酮作为溶剂从膏药样品中提取上述4种组分.试验结果显示:此种改进的提取器的提取效率高于未改进的提取器约40%,从丙酮提取液中分取一定量的试液进行气相色谱测定,用纯萘作内标,测得上述4种化合物的线性范围依次为21.28～1.915×103,26.02～2.342×103,7.9～7.11×102,4.42～397.8 mg·L-1,分别做了回收试验和精密度试验,测得回收率在92.1%～99.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.1%～3.5%之间.     

毛细管气相色谱法测定樟脑薄荷柳酯乳膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯

建立毛细管气相色谱法对樟脑薄荷柳酯乳膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的测定方法.使用Rtx-WAX毛细管柱,以萘为内标物,3种组分和内标在5min之内实现基线分离.各组分浓度与各峰和内标峰面积之比呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,3种组分的回收率为92.0%～102.5%.相对标准偏差小于2.0%(n=5).     

毛细管气相色谱法测定六神祛暑水中樟脑与薄荷脑的含量

建立了毛细管气相色谱同时测定六神祛暑水中樟脑、薄荷脑含量的方法.樟脑含量在0.04044 -0.505 5mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),测定结果的相对标准偏差为0.79% (n=6),平均回收率为99.18%;薄荷脑含量在0.049 84-0.249 2 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999...     

硼酸酯化法分离龙脑、异龙脑与樟脑

用硼酸与异龙脑的异构化产物—龙脑、异龙脑和樟脑的混合物进行反应，得到硼酸莰酯和樟脑。莰酯与樟脑分离后，经水解得到龙脑和异龙脑。     

毛细管气相色谱法测定黄樟油中樟脑

采用无水乙醇作溶剂，环已酮作内标，毛细柱气相色谱法测定黄樟油中樟脑含量，方法的标准偏差为0.023%，相对标准偏差为2.37%。标准加入回收率在96.7%-103.8%范围内。     

气相色谱法测定牙痛水中樟脑和丁香酚的含量

牙痛水临床用于龋齿所致的疼痛。内含樟脑和丁香油等,樟脑定量采用经典的重量法,分析周期长达30多小时,操作烦琐费时,结果误差大。丁香油中的丁香酚无含量测定方法。为此,作者建立了定量分析牙痛水中樟脑和丁香酚含量的气相色谱法,方法简单快速,结果准确。     

气相色谱—傅里叶变换红外光谱技术应用于冠心苏合丸中挥发性成分分析

本文应用气相色谱－傅里叶变换红外光谱联用技术对中成药冠心苏合丸中挥发性成分进行了库检索，鉴定了其中７种有效成分，并采内标法对其中龙脑、异龙脑的总量进行了含量测定，其平均回收率为９８．５３％。     

毛细管柱气相色谱法测定角膜接触镜护理液中薄荷脑

角膜接触镜护理液样品以乙酸乙酯超声提取,提取液经离心后供气相色谱测定。采用DB-Wax毛细管柱(30m×0.32mm,0.5μm)分离样品,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量。薄荷脑线性范围为3.74～187.2mg.L-1,方法的检出限(3S/N)为0.15mg.L-1。方法用于护理液中薄荷脑的测定,回收率在98.3%～99.3%之间;相对标准偏差(n=6)在0.72%～1.95%之间。     

毛细管气相色谱法测定驱风苏合丸中冰片的含量

用毛细管气相色谱内标法，不经分离直接测定中成药驱风苏合丸中冰片的含量，有良好的线性关系，相关系数为０．９９９９，７次分析的相对标准偏差，对于异龙脑为０．１３％，对于龙脑为０．３４％。样品处理简单、合理，使用本法于实际样品分析，获得了满意的结果。     

纳米固体超强酸S_2O_8~(2-)催化合成正、异冰片酯的研究

以冰片、异冰片、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸为原料,首次采用纳米固体超强酸S2O28-/ZrO2催化合成了8个冰片、异冰片酯.酯化率42%～98%,反应选择性好,产物用1HNMR,13CNMR和IR进行结构确证.这些酯(除了乙酸冰片酯和乙酸异冰片酯外)的合成未见文献报道.     

合成龙脑与合成樟脑制备新工艺初探

报道了一种制备合成龙脑与合成樟脑的新工艺。常压下异龙脑在一种含锌催化剂作用下 ,可部分脱氢生成樟脑 ,部分异构化生成龙脑。将此产物分离提纯后可同时得到合成樟脑与合成龙脑     

纳米固体超强酸S2O82- 催化合成正、异冰片酯的研究

以冰片、异冰片、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸为原料, 首次采用纳米固体超强酸 /ZrO₂催化合成了8个冰片、异冰片酯. 酯化率42%～98%, 反应选择性好, 产物用¹H NMR, ¹³C NMR和IR进行结构确证. 这些酯(除了乙酸冰片酯和乙酸异冰片酯外)的合成未见文献报道.     

气相色谱法分离测定空气中的有机胺类物质

本文对空气中有机胺类物质的气相色谱分离和定量测定进行了系统研究。样品经富集,分离浓缩后,可以实现对三甲胺,甲胺,乙胺的色谱分离。对排出量大、嗅觉阈值低的三甲胺(0.00021μg/ml)进行了GC定量研究,其最小检出量为0.1μg/ml,回收率达96～100％。本方法简便、快速、灵敏、准确。可用于现场样品测定。     

Gas Chromatographic Determination of Aqueous Halides

Abstract

Bromide, iodide, and chloride are extracted from aqueous solutions into toluene-alcohol solutions of tetraheptyl-ammonium carbonate. The tetraheptylammonium halides undergo thermal degradation to 1-haloheptanes and triheptylamine. On-column preparation of the haloheptanes is achieved above 150°C. The halocarbons produce gas chromatographic peaks which are used for quantitative analysis of bromide, chloride, and iodide at low ppm levels.     

气相色谱法测定除草剂吡嘧黄隆

A gas chromatography method for the quantitative analysis of pyrazosulfuron is described. Analytical conditions were as follows:column:OV-225 (5% )on Chromosorb W AW DMCS(60-80 mesh),2m column with 3mm i.d.at 172℃;FID at 260℃;N2 as carrier gas with flow rate of 30mL/min.     

用气相色谱法测定粮谷和油籽中氯苯胺灵残留量

确立了粮谷和油籽中氯苯胺灵残留量的气相色谱测定方法，试样采用甲醇提取，经与正己烷液液分配，再以弗罗里硅土柱净化，毛细管柱气相色谱－氮磷检测器测定。方法简便、准确、检出限０．０２μｇ／ｇ，添加回收率为８７．５－９２．９％，相对标准偏差为３．５－７．０％。     

气相色谱法测定油脂中棕榈酸单甘油酯与油酸单甘油酯含量

建立了一种利用气相色谱法测定油脂中棕榈酸单甘油酯与油酸单甘油酯含量的方法。样品中加入六甲基二硅氨烷,于９５℃水浴中完成硅烷化反应。样品的平均加标回收率分别为９６．３０％与９７．８２％,ＲＳＤ分别为１．８％与２．１％。最低检出限分别为０．０１μｇ／ｇ与０．１μｇ／ｇ。