5—氨基水杨酸锌及相关物质的高效毛细管电泳分离与测定

１引言５－氨基水杨酸是治疗胃溃疡和Ｃｒｏｈｎ疾病的药物。为提高稳定性和药物疗效，最近合成了新药物５－氨基水杨酸锌。我们对５－氨基水杨酸锌与主要杂质水杨酸，以及可能降解产物５－氢基水杨酸与对氨基苯酚等物质的高效毛细管电泳（ＨＰＣＥ）的分离与测定进行了研究，结果表明，本法分离效果好，测定准确，具有较好的应用价值。２实验部分１２２９ＨＰＣＥＡＮＡＬＹＳＥＲ（北京新技术应用研究所），石英毛细管（６５．５ｃｍ×５０μｍｉ．ｄ，有效长度５７．３ｃｍ，河北永年光纤厂）。５－氨基水杨酸锌（ＺｎＡＳＡ，９９％），…     

高效液相色谱法测定废水中水杨酸及相关物质的含量

采用高效液相色谱法，在苯基柱上，以甲醇-水-磷酸(40：60：1，V／V／V)溶液为流动相，285nm检测，测定了废水中水杨酸及相关物苯酚、对羟基苯甲酸和对羟基间苯二甲酸的含量。该方法简便、快速，用于实际样品测定，获得满意的结果。     

电解还原法生产的对氨基苯酚纯度及杂质4，4＇－二氨基二苯醚的高效液相色谱分析

电解还原法生产的对氨基苯酚纯度及杂质４，４＇－二氨基二苯醚的高效液相色谱分析尤进茂，孙学军，李怀娜，周连君（曲阜师范大学化学系曲阜２７３１６５）１前言对氨基苯酚（ＰＡＰ）是制造显影剂、药物扑热息痛和偶氮染料的重要中间体［１～３］，用途十分广泛。虽然工...     

电解还原法生产的对氨基苯酚纯度及杂质4，4＇－二氨基二苯醚的高效液相色谱分析

 A method is reported for the determination of p-amino-phenol and 4,4'-diaminodiphenyl ether preparedwith electrochemical method by high performance liquid chromatography.This method is fast,convenientand suitable for monitoring production.     

电解还原法生产的对氨基苯酚纯度及杂质的高效液相色谱分析

研究了用高效液相色谱法对电化学生产的对氨基苯酚及杂质４，４＇－二氨基二苯醚和联苯胺含量的测定。方法简单、重现性好，适合工业生产中的快速控制分析，对氨基苯酚产品的相对标准偏差小于１．５％，４，４＇－二氨基二苯醚和联苯胺的相对标准偏差分别小于２．５％和３．０％。     

5-(H-酸偶氮)-8-氨基喹啉与锌显色反应研究及应用

锌是人体必需的微量营养元素 ,锌的摄入主要通过食物 ,因而食品中痕量锌的测定具有重要意义。8-氨基喹啉 ( AQ)类衍生物作为一类很有价值的显色剂已用于 Cu2 ,Pd2 ,Au3 ,Pt2 ,Ag ,Ni2 ,Co2 等多种元素的测定 ,作者在保留 AQ母体选择性好的基础上先后合成了四个系列的衍生物 [1 ,2 ]。新近合成的 5- ( H-酸偶氮 ) - 8-氨基喹啉 ( HAQ)由于引入了亲水性助色团 ,具有水溶性好、显色 p H值低的特点。研究了其和锌的显色反应条件 ,建立了一种测定锌的方法 ,方法用于食品中锌的测定 ,结果满意。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 2型分光…     

2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯分光光度法测定微量锌

1引言本重氮氨基偶氮苯类试剂是分析性能优良的显色剂，2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯（HCSDAA）是其中新近合成的一种。我们已研究了其用于微量汞、铊、铜的分光光度测定和汞、铜的流动注射分析。本文发现，HCSDAA也是锌的高灵敏显色剂，据此提出的测定锌的方法灵敏、简便、选择性好，可不经预分离或使用掩蔽剂直接测定人发和锌强化营养盐中微量锌．2实验方法移取适量锌标准溶液于10mL比色管中，依次加入1％乳化剂OP＄液1。mL，0．04％HCSDAA乙醇溶液亚．8mL、0．05mol／L硼砂一Na0H缓冲溶液（pH11．0）2．5mL，用水…     

苯胲电解液的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱，采用以苯甲酸为内标，分析了苯胲电解液中的对氨基苯酚、苯胺、苯胲及硝基苯的含量。紫外检测器检测波长为254nm，色谱柱为μ-Bondapak C18柱，采用0．05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH3．5) 甲醇(70 30)为流动相，其流速为1．0mL/min，柱温为室温，对样品进行分析。求出待测组分对氨基苯酚，苯胺，苯胲及硝基苯的回归方程分别为，y=12．75x 0．60，y=2．84x-1．38,y=10．14x 4．33，y=37．46x 3．71，其相应的相关系数依次为0．9995，0．9992，0．9980，0．9981。上述待测组分对内标的相对校正因子分别为2．416，2．176，0．5453，0．1624。     

2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应及其应用

研究了2－羟基－3－羧基－5－磺酸基苯重氮氨基偶氮苯（HCSDAA）与汞（Ⅱ）的显色反应。在乳化剂OP存在下和pH10．0～10．5的缓冲介质中，汞（Ⅱ）与HCSDAA形成1：2的红色络合物，其最大吸收波长是522nm，对比度为91nm，表观摩尔吸光系数为1．63×105L·mol－1·cm－1。汞（Ⅱ）在0～0．55mg／L范围内服从比尔定律。本方法操作简便，选择性较好，直接用于头发和废水的分析，6次测定的相对标准偏差分别为2．1％和27％，平均值与双硫腙法一致，回收率分别是94．8％～101．6％和98．7％～103．0％。     

邻氨基苯甲酸类化合物的高效液相色谱分析

研究了用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）流动相的ｐＨ值、洗脱速度、温度、填料等条件对分离芳香族一元、二元、三元羧酸的影响,选择了对合成产物二元羧酸的最佳分析方法,标准偏差为±０．３９％,变异系数为１．０９％。     

高效液相色谱法测定氢化可的松发酵液中的氢化可的松及其有关物质

建立了用高效液相色谱法对氢化可的松发酵液中的主要组分氢化可的松(HC)、表氢化可的松(EHC)、17α-羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮-21-醋酸酯(RSA)和17α-羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮(RS)进行测定的方法。采用硅胶吸附色谱柱,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(体积比为385∶60∶30∶2)为流动相,流速0.8 mL/min ,在242 nm波长下检测。发酵液各组分分离良好,HC,EHC,RSA和RS的线性范围分别为25～375 mg/L ,5～75 mg/L ,5～75 mg/L     

氯磺隆的高效液相色谱分析方法研究

本文研究了用高效液相色谱法测定新型除草剂氯磺隆含量的方法,在反相ODS柱上,用甲醇—水作流动相进行洗脱,紫外225nm检测,以萘作内标定量,方法快速、灵敏、准确,氯磺隆的最小检出量为0.8ng,变异系数为1.4%,回收率为100.7%,一次分析仅需3分钟。     

高效液相色谱法测定人血清中5-氟尿嘧啶浓度

建立了测定人血清中5-氟尿嘧啶的反相高效液相色谱法。采用ZorbaxODS柱4.6mm×250mm,预柱YWG-C184.6mm×50mm;甲醇:水（20:80）为流动相,紫外检测波长为273um,喃氟啶为内标定量。回收率为96.85％,田间和日内变异系数分别为537％和438％,血清中最低检测浓度为10μg／L。在0.04～50mg／L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9990。     

反相高效液相色谱法测定阿奇霉素及其相关化合物

建立了利用简单流动相组成测定阿奇霉素及其相关化合物的反相高效液相色谱法,色谱柱为InertsilODS 3(150mm×4. 6mm, 5μm),流动相为乙腈水(90∶10,V/V),流速0. 8mL/min,柱温30℃;紫外检测波长为205nm。能够明确地分辨阿奇霉素粗品中5种物质:红霉素6, 9亚胺醚、红霉素9, 11亚胺醚、阿奇霉素前体、甲基化硼酸酯和阿奇霉素。该方法简便快捷,线性关系良好,结果准确可靠,对阿奇霉素合成工艺优化和成品的质量检测均具有指导作用。     

高效液相色谱法测定皮炎宁酊中间苯二酚和水杨酸的含量

采用高效液相色谱法测定了皮炎宁酊中间苯二酚和水杨酸的含量。色谱柱为ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ柱,流动相为Ｖ（甲醇）∶Ｖ（水）∶Ｖ（乙酸）＝５０∶５０∶０．９。检测波长为２８５ｎｍ。在此条件下,间苯二酚和水杨酸可与其降解产物及杂质完全分开。     

高效液相色谱法测定苹果中的酚类物质

利用高效液相色谱法分析了红星、秦冠、小国光、黄元帅和富士 5个苹果品种果皮和果肉中小分子酚类物质的分布情况。色谱柱为C1 8柱 ( 1 5 0mm× 4 .6mm ,Φ5 μm) ,流动相为甲醇和水 ,柱温为 30℃ ,流速为 1 .2mL min,线性梯度洗脱 ,紫外检测器波长为 2 80nm。在此色谱条件下 ,各组分均得到良好分离。标准样品的线性范围为 0 .9983～ 0 .9999,平均回收率为 75 %～ 91 %。     

高效液相法测定注射用赖氨匹林中的阿司匹林及游离水杨酸

 建立了高效液相法 (HPLC)同时测定注射用赖氨匹林中阿司匹林和游离水杨酸含量的方法。采用的柱为HypersilBDSC18柱 ,流动相为甲醇 水 冰醋酸 (体积比为 35∶6 5∶3) ,检测波长为 2 80nm。阿司匹林和水杨酸的质量浓度分别为 0 0 2 8g/L～ 0 14 1g/L和 0 77mg/L～ 3 85mg/L时线性关系良好 ,其线性相关系数分别为0 9999和 0 9998;加样回收率分别为 99 2 7% (RSD =0 8% )及 99 6 1% (RSD =1 3% )。     

离子液体液-液萃取-高效液相色谱测定水中酚类化合物

建立了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4mim][PF6])液-液萃取-高效液相色谱测定水中酚类化合物的方法.研究了水相pH值、萃取时间、水相体积及盐的浓度对萃取的影响.最佳萃取条件分别为:水相pH值为5,萃取时间为40 min,水相体积为60 mL.对比了离子液体对1-辛醇对苯酚、4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚和双酚A的富集效率.在最佳条件下,离子液体对5种酚的富集倍率在9～151之间,方法对苯酚、4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚和双酚A的检出限分别为:2.0、0.9、0.3、1.8和1.1 μg/L.将该方法应用于自来水、河水、湖水和污水的检测,回收率为87.9%～109.9%.     

反相高效液相色谱法测定嘌呤、嘧啶类化合物

用反相高效液相色谱法同时分离和测定了胞嘧啶、胸腺嘧啶、腺嘌呤、茶碱和咖啡因等５种结构相似的生物碱基。方法简便、快速,用于茶样中咖啡因的测定,标准加入回收率在９５．６９％～１０４．２０％之间。