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碱蒸馏/超声波衍生化-气相色谱-质谱法测定土壤中的偏二甲肼 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了碱蒸馏/超声波衍生化预处理的气相色谱-质谱法测定土壤中偏二甲肼的分析方法。通过碱蒸馏预处理方法,以水杨醛为衍生化试剂,采用超声波加速衍生化反应,在选择离子检测( SIM)模式下进行定量分析,衍生化产物的特征离子为m/z 164。考察了碱蒸馏、超声波衍生化条件的影响,并对衍生化条件进行优化,方法的线性范围在0.4~30 mg/L之间,方法检出限为0.0078 mg/kg。以此方法测定已知浓度的土壤样品,目标化合物的含量在10~100 mg/kg之间,回收率在76%~108%之间,相对标准偏差在12%~19%之间。与分光光度法、索氏提取/超声波衍生化-气相色谱-质谱法相比较,本方法检出限显著优于二者。 相似文献
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李昆刘盈斐徐静赵晓辉 《化学分析计量》2023,(1):50-55
针对地表水、地下水及饮用水中9种烷基酚类化合物的含量检测,建立了一种适合于气相色谱-质谱分析的衍生化方法。分别对样品预处理的衍生化温度、反应时间、水体样品pH、洗脱溶剂类型及用量进行优化。优化结果表明,烷基酚类化合物的质量浓度在20.0~1 000μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均不低于0.999 1,方法检出限为4.49~9.46 ng/L。地表水、地下水及饮用水样品加标回收率为77.6%~98.8%,测定结果的相对标准偏差不大于11.4%(n=7)。该方法适用于地表水、地下水及饮用水中烷基酚类化合物的检测。 相似文献
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建立了生物材料中克伦特罗 (clenbuterol)的气相色谱 -质谱测定方法 ;大白鼠喂食克伦特罗获得阳性生物材料 ,生物材料中克伦特罗经0.01mol/L盐酸溶液提取 ,乙醚脱脂净化 ,乙酸乙酯提取后蒸发至干 ,用乙醇溶解后加样到氧化铝柱上 ,用0.01mol/L盐酸溶液洗脱 ,蒸发至干后 ,用BSTFA(双三甲基硅烷基三氟乙酰胺 ) +1 % (φ)TMCS(三甲基氯硅烷 )衍生 ,采用GC -MS进行测定 ,外标法定量 ;试验表明 ,生物材料中添加0.056×10 -6~0.54×10 -6(w)含量水平的克伦特罗 ,方法回收率在89 %~107 % ,相对标准偏差为7.3 %~16 % ,线性相关系数r为0.998,克伦特罗的检出限为2.0×10-9(w)。 相似文献
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气相色谱/质谱法测定空气中痕量偏二甲肼 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了气相色谱/质谱法测定空气中痕量偏二甲肼的分析方法。以2-硝基苯甲醛为衍生化试剂,以含有衍生化试剂的甲醇溶液为吸收液,气体发生装置发生的偏二甲肼气样用吸收液直接吸收后,与衍生化试剂在甲醇中发生反应,对气体采样和衍生化反应条件进行了优化,考察了气相色谱/质谱法测定空气中痕量偏二甲肼的加标回收率为75%~92%;检出限(S/N=3)为0.019mg/L。采样2L时,最低检测浓度为9.5ng/m3。当采样流量为0.2L/min时,平均采样效率为99%。本方法灵敏快速,简便易行,可实现对空气中痕量偏二甲肼的检测。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定茶叶中29种酸性除草剂的残留量 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了茶叶中29种酸性除草剂残留量的气相色谱-质谱测定与确证方法。采用乙腈超声振荡提取试样中29种酸性除草剂,石墨化炭黑固相萃取柱净化,三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化,再经弗罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱法选择离子监测方式测定,外标法定量,根据离子丰度比确证。在加标水平为0.01,0.05,0.1 mg/kg时,29种目标物的加标回收率为57.1%~120.4%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~20.9%;方法的检出限在0.002~0.005 mg/kg之间。该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对茶叶中29种酸性除草剂残留的检测需要。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定饮用水中的卤乙酸 总被引:6,自引:0,他引:6
参照美国EPA Method 552.3方法中的液-液微萃取、酸化甲醇衍生化技术,以高纯水代替甲基叔丁基醚(MTBE)做溶剂配制标准贮备液,采用气相色谱/质谱联用技术对饮用水中的卤乙酸(HAAs)进行测定。结果表明:在所确立的检测条件下,样品分析时间短,内标、HAAs组分峰在谱图上能够得到很好的分离。低、中、高3个浓度水平的加标水样的HAAs回收率为82%~103%。该方法的检测限:二氯乙酸为0.72 μg/L、三氯乙酸为0.44 μg/L。用水做溶剂配制的标准贮备液在4 ℃条件下贮存时,贮存时间为2个月。 相似文献
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食品中胆固醇色谱/质谱/质谱的测定 总被引:3,自引:0,他引:3
确立了用色谱/质谱/质谱测定食品中胆固醇的一种新方法,试样经乙酸乙酯提取后,GC/MS/MS测定分析,以胆固醇分子离子为母离了,以其子离子为定量分析的碎片离子。线性好,回收率高,方法可靠。 相似文献
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建立了一种可同时对醛、酮糖进行精确定性和定量分析的方法。以肌醇作为内标,用80%乙醇超声提取,利用醋酸酐和HMDS+TMCS(1:3)进行差异衍生,在EI源下用SIM模式进行GC/MS分析。结果表明:11种标准单糖在1—4mg/L范围内线性良好;仪器检出限:醛糖在8.15—22.4μg/L之间;酮糖为2.32μg/L和3.47μg/L;高、中、低3个量的平均回收率在73.0%-95.7%,相对标准偏差在3.1%-10.0%。对枸杞游离单糖进行测定,各单糖含量分别在0.26—368.6mg/g。该方法弥补了以前单糖分析中的缺陷,对既含有醛糖又含有酮糖的样品可同时进行精确的定性定量分析。 相似文献
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柱前衍生-气相色谱/质谱法测定壬基酚方法研究 总被引:11,自引:0,他引:11
研究了一种利用壬基酚与N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(简称BSTFA)柱前衍生气相色谱/质谱法测定污水中壬基酚的分析方法。通过实验确定了最佳的前处理方法,对比衍生和未衍生两种方法,确认该衍生化方法对11种常见壬基酚同分异构体具有更好的分离度(可将11种常见壬基酚同分异构体完全分离),更高的灵敏度。方法检出限为0.55ng/L(以4-N—nonylphenol为标准,信噪比为3时的信号对应4-N—NP的浓度)。本方法能延长分离柱的使用寿命,是一个高重现性和高精密度测定壬基酚的方法。 相似文献
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气相色谱/质谱-选择离子检测法同时测定大米中的25种持久性有机污染物 总被引:1,自引:0,他引:1
利用超声波提取、固相萃取净化对样品进行前处理,然后采用气相色谱/质谱-选择离子检测模式对大米中的25种持久性有机污染物进行了分析。色谱条件:DB-35MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm);载气为氦气,流速1 mL/min;进样口温度300 ℃;不分流进样,进样量1 μL;柱温为程序升温模式。质谱条件:电子轰击电离源,70 eV;采集方式为选择离子方式,扫描质量范围50~450 u。实验采用保留时间以及定性、定量特征离子的丰度比定性,采用峰面积外标法定量,制作了25种持久性有机污染物的标准工作曲线。不同浓度水平的添加回收率试验表明,25种持久性有机污染物的添加回收率为81.99%~100.60%,相对标准偏差为2.37%~18.48%,除异狄氏剂、反式氯丹和顺式氯丹的检测限分别为20,30和20 ng/g外,其他有机污染物的检测限为0.1~5 ng/g。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留测定技术的要求。 相似文献
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甲基安非他明及杂质的气相色谱/质谱分析 总被引:5,自引:0,他引:5
利用DB-5弹性石英毛细管柱气相色谱/质谱联用技术分析公安人员缴获非法生产甲基安非他明粗产品,其中含有甲基安非他明83%,及主要杂质1-苯基丙酮13.36%和2-甲亚胺基-1-基基丙烷1.33%。此外还检测到 了甲基安非他明的分解产物1-丙烯基苯0.11%、2-丙烯基苯0.03%和环丙基苯0.01%等。据此我科可以判断,该甲基安非他明是从1-苯基丙酮和甲胺反应再经催化氢化合而得。 相似文献
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气相色谱/质谱联用测定大鼠脑部的神经甾体 总被引:4,自引:0,他引:4
应用气相色谱 质谱联用技术建立了大鼠脑部神经甾体的测定方法。游离型甾体和甾体硫酸酯分两步萃取。第一步用乙酸乙酯提取游离型甾体,第二步用氯仿/2 丁醇提取甾体硫酸酯,然后经固相萃取纯化。甾体硫酸酯进行溶剂解形成游离型甾体。游离型甾体和甾体硫酸酯分别经七氟丁酸酐衍生化后进行气相色谱 质谱分析。经初步研究雄性大鼠脑部游离型神经甾体孕烯醇酮(PREG)、黄体酮(PROG)、别孕烯醇酮(AP)和脱氢表雄酮(DHEA)的含量分别为(8.53±1.11) ng/g ,( 7.01±2.60) ng/g ,( 1. 相似文献
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建立快速溶剂萃取–气相色谱质谱法测定土壤中戊唑醇残留量的分析方法。土壤样品经ASE–350快速溶剂萃取仪萃取,萃取液用硅酸镁(弗罗里硅土)柱净化浓缩,然后用选择离子监测/全扫描(SIM/SCAN)模式,气相色谱–质谱法测定土壤中的戊唑醇含量。该方法检出限为0.008 mg/kg,加标回收率为84.0%~97.5%,测定结果的相对标准偏差为2.2%~11.6%(n=6)。该方法具有分离效果好,灵敏度高,重现性好,前处理操作简便等优点,可用于测定土壤中戊唑醇的残留量。 相似文献
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气相色谱/质谱测定汽油中的元素硫 总被引:2,自引:0,他引:2
在气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪上,研究了汽油中元素硫存在的结构,并采用外标法定量,开发出了汽油中元素硫测定的新方法。样品直接进样(进样量1 μL),完成一个样品分析只需16 min,最小检测量(MDQ)为9.55 pg。与现有的其他元素硫分析方法相比,该方法更简便 快速 灵敏,且无干扰。该方法选择了最佳分析条件,因而线性范围宽(0.01-100 mg/L),线性相关系数大于0.9995;方法精确度高,元素硫检测的相对标准偏差(RSD)<5%,回收率为93.01%-106.21%。该方法样品用量少 相似文献