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相似文献
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1.
毛细管电色谱中缓冲液离子强度对ODS柱分离行为的影响   总被引:1,自引:0,他引:1  
介绍了毛细管电色谱中流动相的选择以及缓冲液的不同离子强度对ODS柱分离行为的影响。  相似文献   

2.
谢敏杰  冯钰锜  达世禄 《色谱》2000,18(6):503-507
 毛细管电色谱是近年发展起来的高效、高选择性的微分离技术。与一般的毛细管电泳和使用ODS反相填料的毛细管电色谱相比 ,含离子涂层柱的毛细管电泳和毛细管电色谱能提供较大且可控的电渗流 ,便于拓宽分离对象 ,优化分离条件。对使用含离子涂层柱的毛细管电泳和电色谱的特点、发展和应用状况进行了综述。  相似文献   

3.
多肽的反相梯度加压毛细管电色谱分离   总被引:4,自引:0,他引:4  
以C18为固定相,采用电压和压力联合驱动流动相,研究反相加压毛细管电色谱分离多肽;考察了加压电色谱中,电压对带电和中性物质迁移的影响,实现了梯度加压毛细管电色谱分离6种多肽;结果表明,加压电色谱可以很好地抑制气泡形成,实验结果准确,重复性好;梯度加压毛细管电色谱在复杂样品的分离分析中,具有很大的潜力。  相似文献   

4.
毛细管离子交换电色谱的分离行为   总被引:7,自引:0,他引:7  
魏伟  胡平 《分析化学》1997,25(10):1132-1137
在离子交换毛细管色谱柱上实施电色谱,并对其分离行为进行了研究,采用75μm(i.d.)20cm的毛细管强阳离子交换柱(3μm)以NaH2PO4-H3PO4缓冲液为淋洗剂,紫外柱上检测(214nm)考察了流动相的pH值,有机改性剂及分离电压等因素对分离的影响,研究表明,不同的pH溶质的流出次序发生改变,随着有机改性剂含量增加,溶质的保留时间减小,而电渗流却增大,同时,对分离的柱效和方法的重现性进行了  相似文献   

5.
马继平  丁明玉 《分析化学》2006,34(9):272-277
从毛细管离子色谱柱制备和毛细管离子色谱仪器研制两方面评述了毛细管离子色谱目前的发展状况。毛细管离子色谱柱包括开管离子色谱柱,毛细管颗粒填充离子色谱柱以及最近几年发展起来的整体毛细管离子色谱柱。对毛细管离子色谱仪的总结包括微流量泵、小体积进样器、适合毛细管离子色谱系统的小体积抑制器、电导和光学检测器等。  相似文献   

6.
尤慧艳  齐建平 《分析化学》1998,26(2):242-242
1引言毛细电色谱中,流动相的选择同样取决于固定相及被分离样品。对于ODS柱,若分离中性样品时,通常选择一定体积比的有机相和无机缓冲溶液混合,如一定百分比的CH3CN和一定百分比的Na2B4O7水溶液。流动相浓度配比不同时,样品在固定相上的保留不同,进而造成分离时间和选择性不同。笔者通过实验观察到,当在同样浓度的有机相中加入的缓冲溶液不同时,固定相对样品的分离能力也不尽相同。本文即以实验为依据,分别讨论ODS柱在不同体积比流动相及在相同体积比流动相,不同缓冲溶液下的分离行为。2实验部分2.1仪器与…  相似文献   

7.
对阴离子性化合物在强阴离子交换毛细管电色谱中的保留行为进行了研究。发现样品中固定相上的吸附使样品的保留因子k^*变小,柱小的分离能力减小;而电压的增大,使酸性样品的k^*也增大,并且电压的改变也能改变分离的选择性;样品保留因子的对数值随着缓冲液离子强度的对数值的增大而线性减小;样品也强阴子交换毛细管电谱和毛细管区带电泳中有不同的保留行为。  相似文献   

8.
六种取代苯的毛细管反相电色谱分离行为的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
毛细管电色谱(简称CEC)是指用电场力驱动的微柱液相色谱[1,2].目前CEC是国际上分离分析技术的研究热点之一,在我们以前的工作中[3],曾对毛细管电色谱的操作特性进行了研究,证实了CEC确是一种高效实用的微分离技术.本文通过考察各种操作条件对不同...  相似文献   

9.
毛细管电色谱进展   总被引:4,自引:0,他引:4  
毛细管电色谱是近年来发展起来的微分离技术。较炙系统地综述了毛细管电色谱的进展以及其分离效能的因素,柱子类型和制柱相关技术、概括了它的适应范围,并且指出了它的发展趋势,引用文献68篇。  相似文献   

10.
毛细管电色谱分离对映体的研究进展   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文系统评述了毛细管电色谱(CEC)分离分析对映体的发展状况,引用文献35篇。  相似文献   

11.
尤慧艳  张维冰  阎超  张玉奎 《分析化学》2002,30(9):1074-1076
在毛细管电色谱中,随着柱径的加粗,焦耳热效应使柱效急剧降低,甚至产生气泡,导致断流现象;采用有机盐缓冲溶液作为流动相,在320μm内径反相毛细管柱中成功地使几种苯取代物得到较好的分离,并且可以在较高的电压下操作,得到了比加压电色谱法更高的柱效。通过对选择缓冲溶液的讨论,说明了大内径毛细管柱中调节流动相组成的一般原则。  相似文献   

12.
马继平  丁明玉 《分析化学》2006,34(Z1):272-277
从毛细管离子色谱柱制备和毛细管离子色谱仪器研制两方面评述了毛细管离子色谱目前的发展状况.毛细管离子色谱柱包括开管离子色谱柱,毛细管颗粒填充离子色谱柱以及最近几年发展起来的整体毛细管离子色谱柱.对毛细管离子色谱仪的总结包括微流量泵、小体积进样器、适合毛细管离子色谱系统的小体积抑制器、电导和光学检测器等.  相似文献   

13.
填充毛细管电色谱手性分离   总被引:3,自引:0,他引:3  
采用两种毛细管填充电色谱手性分离模式 ,在短时间内对 3种手性化合物进行成功拆分 :( 1 )用匀浆法制成 75 μm内径的 β CD固定相填充电色谱柱 ,考察了电压、缓冲溶液pH值和有机添加剂浓度对该柱电渗流 (EOF)和两种手性物质分离的影响 .手性化合物安息香 (benzoin)和手性药物美芬妥因 (mephenytoin)在有效长度为6 2cm的β CD填充柱中获得快速、高效的分离 .安息香的最高柱效达 3.2万理论塔板数 /m ,最大分离度Rs 为 1 42 ,美芬妥因的最高柱效达 4 5万理论塔板数 /m ,最大分离度Rs 为 3 40 ,特别是美芬妥因在 1 5kV电压下 3 4min内获得Rs=2 .6 0和N1=2 .1万理论塔板数 /m的分离结果 . ( 2 )用匀浆法制成 75 μm内径的ODS填充电色谱柱 ,在该柱上用二甲基 β CD (DM β CD)作流动相手性添加剂 ,施加 1 0kV电压在1 2min内使手性药物心得安 (propranolol)得到基线分离 ,柱效达 8 1万理论塔板数 /m .  相似文献   

14.
离子性化合物在电色谱(CEC)中由于受到电泳机理和次级化学平衡的影响,其分离机理比高效液相色谱(HPLC)复杂得多. 从理论上研究了离子性化合物在电色谱中的分离机理,利用唯象分析法导出了离子在电色谱和加压电色谱中的电色谱容量因子(k  相似文献   

15.
考察不同内径的毛细管电色谱柱中分离电压对电渗流的影响,在不同内径的毛细管电色谱柱中,电渗流与电压都呈较好的线性关系,与毛细管电色谱柱的内径无关,由于焦耳热的影响,在电压变化幅度较大的情况下,电渗流与电压的关系曲线呈线性弯曲,在大内径毛细管电色谱柱上更加明显。  相似文献   

16.
采用离子交联法制得纳米壳聚糖粒子溶液,通过静电吸附作用将其修饰于石英毛细管内表面形成涂层毛细管柱.通过场发射扫描电子显微镜观察到毛细管内壁有小丘状突起,表明纳米壳聚糖粒子已吸附于柱内层.检测了不同p H值下的电渗流变化趋势并与裸柱比较,结果显示修饰后的柱电渗流受到明显抑制,并在p H4.7的环境中能产生反向电渗流,该柱在不同p H值下电渗流的相对标准偏差(RSD)6%,日内、日间和柱间的RSD分别为1.46%,4.64%和14.43%,表明柱稳定性较好.通过分离3种中性物质甲苯、苯酚和硫脲考察了该柱的色谱行为,出峰顺序与其极性大小顺序一致,表明纳米涂层起到极性固定相的作用.用该柱成功分离了3种碱性蛋白质溶菌酶、细胞色素c和核糖核酸酶A,柱效分别为39481,42610和245373Plate/m,重现性良好,表明纳米涂层可有效抑制碱性蛋白质的吸附作用.  相似文献   

17.
加压毛细管电色谱分离盐酸舍曲林异构体   总被引:1,自引:0,他引:1  
1引言盐酸舍曲林是一种新型口服给药的抗忧郁剂。它的分子结构中有两个手性中心,共有两对对映体(cis-1S,4S( )与cis-1R,4R(-)和trans-1S、4R与trans-1R,4S),其中结构为cis-1S,4S( )的盐酸舍曲林具有疗效。在盐酸舍曲林的合成过程中,有可能引入其它3种光学立体异构体。为了保证治疗的有效性和安全性,对其进行手性拆分具有重要的意义。盐酸舍曲林对映异构体的分离方法报道较少,而毛细管电色谱的分离方法尚未见报道。毛细管电色谱(CEC)是一种新的高效微分离技术,结合了高效液相色谱(HPLC)和毛细管电泳(CE)两者的优势,已越来越多地用于…  相似文献   

18.
手性化合物的分离分析一直是分析化学领域的一个重要研究课题.对映异构体在非手性环境中具有相同的化学和物理性质,但在生物体系中会展现出不同的生物和生理活性.因此,手性对映体的有效拆分对于医药、生物领域有着重大的意义.本文就近年来毛细管电色谱技术及其对手性化合物的拆分研究进行归纳及综述,介绍了基于不同材料,包括多糖衍生物、纳...  相似文献   

19.
张丽华 《分析化学》1998,26(6):724-728
根据毛细管电色谱中溶质保留值与有机改性剂种类和浓度之间的相互关系,首次实现了毛细管电色谱有机流动相双二元双台阶分离。利用此方法分离含12种芳香族化合物的混合样品,各组分在六次连续进样中保留时间的RSD(%)值均在1.65%以内,并将样品的分离时间缩短到等度洗脱方式下的三分之一。这说明该方法分离复杂样品快速、可靠。此外还推导了双二元双台阶分离方式下溶质保留值的预测公式,并对该公式的准确性进行了检验,预测值与实测值间的相对误差在5.73%以内。  相似文献   

20.
介绍了毛细管电色谱开管柱、填充柱和整体柱的各种制备技术及其优势与不足,特别是对于近期发展的毛细管电色谱整体柱的制备方法及其应用进行了系统综述。引用文献100篇。  相似文献   

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