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高效液相色谱法测定蜂王浆中特有成分10—羟基—2—癸烯酸的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
本文报道反相高效液相色谱法测定蜂王浆和蜂王浆制剂中的10-羟基-2-癸烯酸(10-HDA)的方法,用二氯甲烷从蜂王浆或蜂王浆制课题占萃取10-HDA,而后用HPLC测定,实验采用YWG-C18柱,35%乙醇水溶液为流动相,己二酸为内标,紫外检测器波长为212nm,加入法测回收率在95%以上。用此法测定了鲜蜂王浆和蜂王浆制剂中的10-HDA的含量。该法简单、快速,优于气相色谱法和薄层色谱法。 相似文献
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以1,8-辛二醇(1)为起始原料,经4步反应合成了(E)-10-羟基-2-癸烯酸,其结构经1H NMR, 13C NMR和MS确证。考察了乙酰氯、缚酸剂种类及其用量[r=n(1): n(乙酰氯): n(缚酸剂)]对8-乙酰氧基-1-辛醇(2)收率的影响以及反应温度、三乙胺滴加温度、低温停留时间对8-乙酰氧基辛醛(3)收率的影响。结果表明:以三乙胺为缚酸剂,r=1.0 : 1.1 : 2.0时,2产率达78%;反应温度为-65 ℃、三乙胺滴加温度低于-50 ℃、低温反应3 h, 3产率达97%。 相似文献
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反相高效液相色谱内标法测定蜂王浆中10-HDA 总被引:1,自引:0,他引:1
贾红卫 《理化检验(化学分册)》2004,40(3):169-169,171
在蜂王浆中含有多种羟基酸,其中10-羟基-Δ2-癸烯酸(10-hydroxy-α-decenoic acid,10-HDA)含量最多。10-HDA具有不饱和双键,紫外吸收最强烈,在制样条件确定的情况下,其紫外吸收有很强的规律性。测定10-HDA具有重要的实际意义,其含量已成为蜂王浆贸易中最重要的指标之一,有关10- 相似文献
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试样(鲜浆、冻干粉、口服液)经稀盐酸溶液调节pH到3.0以下,以乙醚萃取,用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。方法简便、快速、准确,回收率97.6%~98.9%,相对标准偏差2.08%~4.39%。 相似文献
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复方制剂中诺氟沙星的 HPLC法测定 总被引:3,自引:0,他引:3
采用Kromasil C18为分析柱、0.01mol/L磷酸二氢钠液-甲醇(体积比67:33,用磷酸调pH2.4)为流动相、272nm为检测波长,以HPLC外标法测定复方制剂中诺氟沙星的含量。该法能很好地分离测组分和有关杂质,被测组分的线性关系良好,回收率令人满意。该法专属性好,快速、准确。 相似文献
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HPLC法测定鸡精中谷氨酸钠的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
以邻苯二甲醛与谷氨酸钠中的氨基进行柱前在线衍生化反应,采用C18色谱柱分离、荧光检测器(激发340nm,发射450nm)进行测定,建立了柱前衍生反相高效液相色谱测定鸡精中谷氨酸钠含量的方法。该方法相对标准偏差为0.69%,加标回收率为99.1%~101%,在0.10~50.0mg/L范围内,谷氨酸钠的峰面积和浓度之间的相关系数为0.9999,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为1.22%和0.71%,鸡精中谷氨酸钠定量下限为0.2μg/g。 相似文献
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液相色谱串联质谱同位素稀释法对蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留的检测 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESIMS/MS)测定蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留的分析方法。蜂王浆样品经甲醇沉淀蛋白质,弱碱性条件下乙酸乙酯提取硝基咪唑类药物残留,Oasis(HLB)和C18固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联用技术进行检测(正离子方式,多反应监测模式),采用同位素稀释内标法或外标法进行定量。方法的线性范围为5.0~60μg/kg,相关系数大于0.999,在10、20、50μg/kg加标水平的回收率为70%~105%,相对标准偏差小于12.7%,定量下限均为10μg/kg。该方法定量准确,适用于对蜂王浆中硝基咪唑类药物残留的确证检测。 相似文献
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高效液相色谱法快速测定人血清中丙戊酸含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了血清中丙戊酸的高效液相色谱快速分析法。用ZorbaxODS柱,pH4.2硫酸水溶液为流动相,检测波长210nm,流速0.8mL/min,线性范围0.82μmol/L~1.8mmol/L(r=0.996),最低检测限0.82μmol/L,平均回收率为98.32%±2.27%,日内与日间的变异系数分别为3.31%(n=5)和4.82%(n=7)。 相似文献
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高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂 总被引:19,自引:0,他引:19
A new methodis described for the simultaneous determination of methyl , ethyl,n-propyl and n-butyl p-hydroxybenzoates(parabens)in cosmetics by HPLC. The method is simple, effective and accurate. After parabens are extracted with ethyl alcohol,the clear ethyl alcohol solution is passed through a neutral alununum oxide column to remove co-extracted lipids and pigments. Parabens are determined by reverse-phase HPLC at 254nm. 相似文献
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高效液相色谱法测定红花中的羟基红花黄色素A 总被引:28,自引:0,他引:28
建立了菊科植物红花中的主要有效成分羟基红花黄色素A的高效液相色谱定量分析方法。用90 ℃水提取,以甲醇-0.5%磷酸水溶液(体积比为40∶60)为流动相,检测波长400 nm。该方法的最低检出限为4 ng (按S/N=3计)。在羟基红花黄色素A的质量浓度为0.04-0.40 g/L(相当于绝对进样量为0.8-8.0 μg)时线性良好,方法回收率高,重现性好。对26个不同产地和购买地的红花中的羟基红花黄色素A进行了测定,结果表明不同来源的红花中羟基红花黄色素A含量的差异较大。 相似文献
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高效液相色谱法测定大鼠血浆中的原儿茶酸 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了大鼠血浆中原儿茶酸含量测定的高效液相色谱方法。采用的色谱柱为DiamondsilTM C18 柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(体积比为9∶91,用H3PO4 调pH至2.5);流速1.2 mL/min;检测波长260 nm;内标为对羟基苯甲酸。原儿茶酸的线性范围为0.050~3.20 mg/L,线性相关系数为0.9978,最低定量限为0.050 mg/L,日内和日间测定的精密度(以相对标准偏差表示)均低于7.0%,准确度(以相对误差表示)为-1.4%~2.6%;在0.050,0.40,3.20 mg/L低、中、高3个添加浓度水平下,血浆样品的提取回收率分别为83.4%,87.3%,91.1%。该方法简便,灵敏,准确,适用于大鼠体内原儿茶酸的药物动力学研究。 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(5):925-935
Abstract The aim of this research was to standardize an high performance liquid chromatographic method for the determination of steroid hormones contained in commercially available pharmaceutical preparations. A Merck LiChrospher® 100 RP–18 (5 μm) in LiChroCART® (125-4) column, a rotative valve injector (20 μL loop), ambient temperature, a mobile phase consisting of water-methanol and UV detection at 254nm and 212nm make possible the quantitative determination of dexamethasone acetate, prednisone, ethynylestradiol and norgestrel contained in pharmaceutical preparations. 相似文献