高效液相色谱法测定中成药金水清中蜕皮甾酮的研究

本文采用反相色谱液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）,Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ ＣＬＣ－ＯＤＳ柱,甲醇－水（４０：６０）流动相,在２４８ｎｍ波长处测定中成药金水清中蜕皮甾醇的量。在０．５￣１０００μｇ／ｍＬ范围呈线性关系,相关系数为０．９９９８;方法的检出限为０．１０８ｍｍｏｌ·Ｌ＾－１（Ｓ／Ｎ＝３）,ＲＳＤ为０．６６％（ｎ＝７,Ｃ＝１０．０μｇ／ｍＬ）,采用活性氧化铝柱预分离,以除去主要干扰组分的影响。方法简     

冯了性风湿跌打药酒中东莨菪素含量的高效液相色谱法测定

介绍了用高效液相色谱法测定冯了性风湿跌打药酒中东莨菪素含量的方法。色谱柱为ＳｐｈｅｒｉｓｏｂＣ_（１８）柱（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ,５μｍ）;流动相为甲醇－水（４６：５４,Ｖ／Ｖ）的混合液;流速０．８ｍＬ／ｍｉｎ;检测波长３６０ｎｍ,样品流过Ｓｅｐ－ｐａｋＣ_（１８）微柱,收集第６ｍＬ至第８ｍＬ的流出液作供试液。方法平均回收率为１０１．０％,ＲＳＤ＝０．９３％。进样量在０．２０６～２．０６μｇ范围内线性关系良好,ｒ＝０．９９９７．所建立的方法可作为冯了性风湿跌打药酒质量控制的一种简便、快速和准确的测定方法。     

反相高效液相色谱法同时测定四种氟喹诺酮类药物

在ＳＨＩＭ－ＰＡＣＫ ＣＬＣ－ＯＤＳ柱上,以甲醇与０．０５ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸＋０．０１ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵（ＰＨ４．５）（Ｖ甲醇：Ｖ柠檬酸＋醋酸铵＝２５：７５）的混合溶液为流动相,要用反相高效相色谱法分离了测定了四种氟喹诺酮类药物;环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星,线必不丙沙星和氧氟沙星１０～１００μｇ／ｍＬ,诺氟沙星和依诺沙星２～８０μｇ／ｍｌ,相关系数ｒ〉０．９９９５,检出限分别为环丙沙星和依     

山药中尿囊素的高效液相色谱分析方法研究

建立了山药中尿囊素的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇－水（９０：１０,Ｖ／Ｖ）提取,在氨基柱上进行高效液相色谱分析,紫外检测波长２２４ｎｍ,流动相为甲醇－水（８０：２０,Ｖ／Ｖ）,相对标准偏差为２．０％（ｎ＝５）,尿囊素的回收率为９８．８％（ｎ＝４）。     

流动注射－化学发光分析测定矿石中痕量铌

利用铌对鲁米诺－Ｈ_２Ｏ_２－Ｋ_３Ｆｅ（ＣＮ）_６化学发光体系的抑制作用，建立了痕量Ｎｂ（Ｖ）的流动注射－化学发光测定法。方法的检出限是２．３ｎｇ／ｍＬＮｂ（Ｖ）。线性范围为０．０１～１μｇ／ｍＬＮｂ（Ｖ），测定的相对标准偏差为３．０％（０．０１μｇ／ｍＬＮｂ（Ｖ）（ｎ＝１１），方法已应用于矿石中Ｎｂ的测定。     

高效液相色谱法测定全血环孢霉素A的浓度

建立了高效液相色谱法测定全血环孢霉素Ａ 浓度的方法。全血样品经多步处理后以２０ μＬ注入ｒｅｏｓｏｌｖｅ Ｃ１８,５μ色谱柱,采用Ｖ（乙腈）∶Ｖ（水）＝ ８０∶２０ 的流动相,在７５℃柱温下,以１ ｍ Ｌ／ｍ ｉｎ 流速洗脱,检测波长为２０８ｎｍ 。环孢霉素Ａ 的回收率为９９％ ～１０４ ％ ,相对标准偏差＜ ３．４２％ （ｎ＝ ５） ,日间＜ ８．１９％ （ｎ＝ ４） 。最低检测浓度为２５ μｇ／Ｌ。     

HPLC法测定中成药制剂中10-羟基-2-癸烯酸的含量

采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱,以甲醇∶水∶磷酸（４５∶６５∶０．５）为流动相,以ＵＶ２１０ｎｍ为检测波长,测定中成药制剂中１０－羟基－２－癸烯酸（１０－ＨＤＡ）的含量,１０－ＨＤＡ浓度在０．００６～０．０３０ｇ／Ｌ范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９９,ｎ＝５）,检测限为０．２ｍｇ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３∶１）。方法具有定量准确、快速及主峰和杂质分离度高等特点。     

流动注射—化学发光分析测定矿石中痕量铌

利用铌对鲁米诺－Ｈ２Ｏ２－Ｋ３Ｆｅ（ＣＮ）６化学发光体系的抑制作用，建立了痕量Ｎｂ（Ⅴ）的流动注射－化学发光测定法。方法的检出限是２．３ｎｇ／ｍＬＮｂ（Ｖ）．线性范围为０．０１－１μｇ／ｍｌＮｂ（Ｖ），测定的相对标准偏差为３．０％（０．０１μｇ／ｍＬＮｂ（Ｖ）（ｎ＝１１），方法已应用于矿石中Ｎｂ的测定。     

气相色谱/质谱法测定大鼠脑中5-羟色胺的含量

采用气相色谱／质谱法（ＧＣ／ＭＳ）测定了正常大鼠和服药大鼠脑组织中５－羟色胺（５－ＨＴ）的浓度。大鼠脑组织制成匀浆后,先将５－ＨＴ酰化,酰化物经乙酸乙酯提取后,再经七氟丁酸酐衍生化,用ＧＣ／ＭＳ测定。ＭＳ采用电子捕获负离子化学电离（ＥＣＮＩＣＩ）模式。方法的线性范围为０．５０～５０．０μｇ／Ｌ,回归方程为Ｙ＝０．１３４８Ｘ－０．０７９９５（ｒ＝０．９９９６）;平均回收率为９８．２％±３．８％（ｎ＝１０）;检测限为０．５μｇ／Ｌ;相对标准偏差小于１０％。     

用铬天青S－溴化十六烷基吡啶胶束增溶分光光度法测定头发中的铝

讨论了用ＣＡＳ－ＣＰＢ胶束增溶比色法测定头发中铝含量的最佳实验条件。最大吸收波长为６３０ｎｍ，铝的线性范围为０～４．０μｇ，变异系数ＣＶ＝３．２％（ｎ＝６），回收率为９８％。     

高效液相色谱法测定萨拉沙星

采用高效液相色谱法测定了萨拉沙星。色谱柱为μ－BondapakTMC18柱（3．9mm×300mm）,流动相为V（乙腈）：V（甲醇）：V（2mmol／L磷酸,用三乙胺调pH3．5）＝30：5：65,用二极管阵列检测器检测,检测波长278nm,得到了满意的分离效果。     

熊胆中磷脂类化合物的等梯度高效液相色谱法分离分析

摘要：建立了测定熊胆中3种主要磷脂组分即磷脂酰胆碱（PC）、磷脂酰肌醇（PI）、磷脂酰乙醇胺（PE）的高效液相色谱法。将熊胆风干后研成粉末,经V（氯仿）:V（甲醇）=1:4提取液处理后,在P-ESilica柱上进行HPLC分析。流动相为V（乙腈）:V（甲醇）=76:24,流速1.5mL/min,紫外检测波长205nm。PC的平均回收率为89.30％,相对标准差RSD=2.0％。在精密度实验中,PI,PC,PE保留时间的RSD分别为3.9％,1.2％,1.9％,峰面积的RSD分别为1.6％,0.89％,2.     

反相高效液相色谱法测定肉松制品中姜黄素的含量

建立了肉松制品中姜黄素含量的反相高效液相色谱测定方法。35℃下,以Ultimate XB-C18（4.6mm×150 mm,5μm）为分析柱,乙腈和0.1%磷酸水溶液（pH2.2）作流动相（体积比为50∶50）等度洗脱,流速1.0 mL/min,425 nm波长下检测。结果表明姜黄素在1.69~169μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.999 9,方法检出限为1.0 mg/kg,实际样品加标回收率范围为86.9%~94.5%,相对标准偏差为4.6%~7.8%（n=6）。该方法准确可靠、重复性好,可用于肉松制品中姜黄素含量测定。     

高效液相色谱法测定杜仲叶中的绿原酸

 采用高效液相色谱法测定杜仲叶中绿原酸的含量。所用色谱柱为Shim-packCLC-ODS柱,以巯嘌呤为内标,以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾缓冲液(体积比为25∶75;pH3.9)为流动相,UV检测波长为328nm。在上述色谱条件下,当绿原酸质量浓度为25～300mg/L时,以绿原酸对照品溶液与内标液的峰面积比为纵坐标(Y),绿原酸的质量浓度为横坐标(X),二者呈良好的线性关系,线性方程为Y=8.0368X+1.275×10-3,r=0.9999;平均回收率为99.89%,RSD=1.45%(n=6)。     

反相液相色谱法测定α-甲氧基萘的含量

用反相液相色谱法分析了α-甲氧基萘的含量和其中的有害杂质。色谱条件：色谱柱Nucleosil－C18;流动相V（甲醇）：V（水）=90：10;紫外检测器,面积归一化法定量。方法的变异系数为0．29％。     

免疫法制备液相色谱生物样品的研究——血中沙丁胺醇的分析

 用动物免疫法制备了免疫亲和柱纯化水溶性的沙丁胺醇血浆样品。琥珀酸酐交联沙丁胺醇和牛血清白蛋白获得抗原免疫家兔抗沙丁胺醇抗体——免疫球蛋白。琼脂糖Ｓｅｐｈａｒｏｓｅ４Ｂ与抗体交联制成免疫球蛋白亲和柱。对高效液相色谱法测定中的一般提取方法和固相小柱提取法作了比较，后者具有内源性杂质干扰少的优点，是生物样品预处理的一种有效的方法。     

高效液相色谱法同时测定牛肉及其制品中敌草隆、绿麦隆的残留量

介绍了用高效液相色谱同时测定牛肉及其制品中脲类除草剂——敌草隆、绿麦隆残留量的方法。色谱柱为ＳｅｌｅｃｔｏｓｉｌＣ１８柱,流动相为甲醇－水（６０∶４０,Ｖ／Ｖ）,ＵＶ－２４５ｎｍ检测。最小检测量：敌草隆为０．４ｎｇ,绿麦隆为０．５ｎｇ。线性范围均为０．０５～１０ｍｇ／Ｌ。回收率：敌草隆为８７．３４％～８７．６４％,绿麦隆为８８．７８％～９１．９４％。     

除草剂双苯唑快的反相高效液相色谱法分析

采用反相高效液相色谱法分析除草剂——双苯唑快,色谱柱为Ｓｅｌｅｃｔｏｓｉｌ５Ｃ１８不锈钢柱,检测波长为２５４ｎｍ,用Ｖ（甲醇）Ｖ（水）＝６０４０（ｐＨ３）为流动相。方法的变异系数为０．４１％,平均回收率为９９．３４％,线性相关系数为０．９９９９。方法快速、准确。     

固相萃取和高效液相色谱相结合快速测定苦瓜甙A的含量(英文)

 建立了一个快速、简单、准确的固相萃取和高效液相色谱相结合的测定苦瓜甙A含量的方法。样品经石墨碳固相萃取管 (3mL/ 2 5 0mg)纯化后以高效液相色谱检测。色谱柱为C18,流动相为V(乙腈 )∶V(甲醇 )∶V(5 0mmol/L磷酸二氢钾缓冲液 ) =2 5∶2 0∶6 0 ,流速为 0 .8mL/min ,检测波长为 2 0 8nm。标准曲线自 10mg/L到 10 0 0mg/L呈线形关系 (r2 =0 .9992 )。该方法具有很好的重现性 ,日内或日间的相对标准偏差和相对平均误差均小于 10 %。样品回收率大于 90 %。     

超声萃取-高效液相色谱法测定烟草中β-D-吡喃葡萄糖-3-氧代-α-紫罗兰醇苷

建立了一种用超声波辅助萃取-高效液相法测定烟草中β-D-吡喃葡萄糖-3-氧代-α-紫罗兰醇苷含量的新方法。以甲醇为萃取溶剂,超声萃取条件经过正交实验优化,优化后的条件为料液比1:40(m/V,g/mL)、萃取功率160W,萃取时间20 min。所得萃取液经大孔吸附树脂柱层析法分离后,用Waters SunFireC18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,紫外检测器(波长为243nm)检测,流动相为V(乙腈):V(水)=20:80;流速1 mL/min。β-D-吡喃葡萄糖-3-氧代-α-紫罗兰醇苷在0.01～1 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,相对标准偏差为1.8%,检出限为0.05μg/mL,平均回收率为87.80%。该方法适用于β-D-吡喃葡萄糖-3-氧代-α-紫罗兰醇苷的定量分析。