反相高效液相色谱法同时测定防晒化妆品中的防腐剂和防晒剂

 用反相高效液相色谱法实现了对化妆品中4种防腐剂（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯）和6种防晒剂（2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、水杨酸苯酯、对甲氧基肉桂酸辛酯、对二甲基氨基苯甲酸辛酯、水杨酸辛酯）的分离测定。各组分回收率（n=6）为87.2%～106.5%;相对标准偏差（n=6）为1.2%～3.3%。     

高效液相色谱法测定化妆品中9种防晒剂

采用高效液相色谱法测定化妆品中二苯酮-3、3-亚苄基樟脑、4-甲基苄亚基樟脑、奥克立林、PABA乙基己酯、丁基甲氧基二苯酰基甲烷、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、胡莫柳酯等9种防晒剂的含量。样品用甲醇提取,以Ultimate XB-C18色谱柱为固定相,用甲醇和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。9种防晒剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在12.5~100mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在87.9%~95.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~4.5%之间。     

发用防晒剂DDABDT的反相高效液相色谱法测定

建立了反相高效液相色谱法测定发用防晒剂二甲基对胺基苯甲酰胺丙基十二烷基二甲胺甲苯磺酸盐(简称DDABDT)的方法.采用的色谱条件为色谱柱Symmetry C8柱,流动相为V(乙腈):V(10 mmol/L NaAc)=65:35溶液(含体积分数0.02%三氟乙酸,pH5.04),流速1.0 mL/min;检测波长305 nm;进样量20μL.DDABDT质量浓度为0.05～1000 mg/L时,其浓度与峰面积呈良好的线性关系(R2＞0.999),检出限为0.02 mg/L(S/N=3).洗发水A中DDABDT的回收率在98.0%～102%之间,发样提取液中DDABDT的平均回收率在85%～108%之间.洗发水中DDABDT浓度测定日内和日间相对标准分别为1.2%,3.4%.头发吸附DDABDT含量测定日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为9.1%,9.8%.同时以高效液相色谱-电喷雾离子化质谱对色谱法测定样品的DDABDT峰进行了验证.该方法已用于洗发水及头发吸附DDABDT的分析.     

高效液相色谱法测定化妆品中聚硅氧烷-15

建立高效液相色谱测定化妆品中聚硅氧烷–15含量的方法.样品用异丙醇超声提取,以异丙醇–乙腈–水为流动相梯度洗脱,经Agilent Poroshell 120 EC–C18型色谱柱(100 mm×4.6 mm,4μm)分离后,用二极管阵列检测器进行检测.以保留时间和紫外吸收光谱定性,色谱峰面积外标法定量.聚硅氧烷-15的...     

高效液相色谱法测定化妆品中的染料

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中对苯二胺等５种染料中间体,以ＺｏｒｂａｘＣ８为固定相,Ｖ（三乙醇胺）∶Ｖ（水）∶Ｖ（乙腈）＝０．９５∶９４．０５∶５为流动相,加入磷酸调ｐＨ值为７．７,检测波长为２８０ｎｍ。样品用体积分数为９５％的乙醇超声提取,回收率为８７％～１０７％（ｎ＝６）,相对标准偏差为２．３％～６．４％。     

高效液相色谱法测定化妆品中9种对氨基苯甲酸及其酯类防晒剂

利用反相高效液相色谱法建立了同时测定不同种类化妆品(膏霜、油状、粉饼)中9种对氨基苯甲酸及其酯类防晒剂含量的方法。样品用乙腈进行溶解,超声提取30 min,以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离色谱柱,甲醇和0.5%(V/V)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311nm为检测波长进行定性,外标法定量。各组分在0.5~1000 mg/L范围内成线性关系,相关系数>0.99,在质量分数为0.1%,1%,5%3个添加水平下平均回收率在85.67%~108.38%,检出限为8~100μg/g。相对标准偏差(n=6)为1.3%~5.1%。     

高效液相色谱法测定化妆品中乙内酰脲

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)测定化妆品中乙内酰脲的方法.取1.0 g样品,加入10 mL乙腈,均质、离心、上清液浓缩、水溶解后,用C18固相萃取小柱净化,用水定容.经C18液相色谱柱分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,检测波长为210 nm.在1～20 mg/L范围内,色谱峰面积与乙内酰脲的...     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的24种防腐剂

建立了同时检测化妆品中24种防腐剂含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC).采用Kromasil C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(pH=4.26)为流动相,梯度洗脱.样品经甲醇超声提取,然后采用RP-HPLC-二极管阵列检测法测定,对样品前处理和色谱条件进行研究和优化.方法的相对标准偏差为1.3%～3.3%;回收率为90.6%～97.8%;各种防腐剂的线性相关系数≥0.9997,具有较高的准确度和精密度,可用于化妆品中24种防腐剂含量的分析.     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种苯甲酸酯类化合物

采用反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种苯甲酸酯类化合物的含量。样品(约0.5g)用8mL甲醇超声提取30min,冷却后,用甲醇定容至10mL。移取部分溶液以5 000r·min~(-1)转速离心5min,上层清液经有机相针式过滤头过滤。以ECOSIL 120-5-C30色谱柱为分离柱,以甲醇(6+4)溶液为流动相,在测定波长229nm处进行测定。7种苯甲酸酯类化合物的质量浓度均在1.25～50.00mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为4～8mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为88.8%～97.2%,回收量的相对标准偏差(n=6)为2.2%～5.3%。     

反相键合相高效液相色谱法分离测定萘普生

建立了分离测定萘普生和溴代萘普生的反相键合相高效液相色谱法。采用ＯＤＳ柱，以添加５０ｍｍｏｌ／Ｌ乳酸并用高氯酸调节ｐＨ为２．５的８０％甲醇－水溶液作为流动相，以苯甲酸为内标物，测定了不对称合成工艺产物中萘普生和溴代萘普生的含量。方法的准确度分别为９９．８３％～１０２．０７％（萘普生）和９９．０％～１００．８３％（溴代萘普生），相对标准偏差分别小于２．５８％（萘普生）和３．６４％（溴代萘普生）。方法可用于工艺条件的选择和质量检测。     

反相高效液相色谱法分离测定酪胺

建立了分离酪胺与酪氨酸及其它杂质的反相键合相高效液相色谱法 ,讨论了流动相添加剂对色谱分离的影响和离子相互作用的分离机理。在 C8烷基键合相分离柱上 ,以含 Tris-高氯酸盐 ( 2 0 mmol/L Tris,用 HCl O4调节 p H为 7.9,并添加 KCl O4,使总高氯酸盐浓度为 30 mmol/L )的甲醇 -水溶液 (体积比为 4 0∶ 60 )作为流动相 ,以对甲苯磺酰胺为内标物 ,测定了 p-酪氨酸脱羧工艺产物——酪胺的质量分数。酪胺样品质量分数测定的准确度和重现性数据为 ( 96.4 0± 0 .633) ( n=11,RSD=0 .66 ) ,加样回收率为 99.33～ 10 0 .38。方法可用于工艺条件的选择和酪胺产品质量的检测     

反相高效液相色谱法快速测定长春花中4种生物碱

采用反相高效液相色谱法同时分离测定4种长春花吲哚类生物碱。以水：二乙胺=986：14，用磷酸调节pH=7．2(溶液A)，甲醇：乙腈=4：1(溶液B)，380mL A和620mL B混合作为流动相，流速2mL／min，进样量10μL，220nm下检测，以恒流洗脱方式在25min内分离了长春碱等4种成分。同时还研究了流动相组成、pH值等对分离效果的影响。对实际样品分析，取得了较好结果。     

反相高效液相色谱法直接测定茶叶水提取物中的嘌呤碱

用反相高效液相色谱法直接测定茶叶水提取物中的咖啡因、可可碱和茶碱,方法简便快速。在２７０ｎｍ检测波长下,可可碱、茶碱和咖啡因的检测下限分别为０７,０９和１８ｍｇ／Ｌ,峰面积标准曲线在６～１０００ｍｇ／Ｌ范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为０９９８以上。     

RP-HPLC测定人血清中黄连素浓度

运用反相高效液相色谱法测定了人血清中黄连素浓度。以改性甲醇为流动相,检测波长为３４７ｎｍ,外标法定量,线性范围为０．２～２．０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０．９９９６）,平均回收率为９０．７３％,最低检测限２．５５ｎｇ,日内、日间误差均小于８％。方法灵敏、准确、快速,可用于药代动力学和药效学的研究     

高效液相色谱法测定大气颗粒物中的杂环胺

建立了大气颗粒物中杂环胺的高效液相色谱检测方法.采用ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),乙腈-0.01 mol/L三乙胺缓冲溶液(pH 4.0 )为流动相,非线性梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,紫外检测波长263 nm,并优化荧光激发和发射波长条件,实现了6种杂环胺的基线分离和4种杂环胺的高灵敏度荧光检测.本方法中荧光和紫外检测器的检出限分别为0.0018～0.0084 mg/L和0.093～0.609 mg/L(S/N=3),相关系数在0.9920～0.9999之间,RSD小于5.9%,平均回收率为75.3%～111.6%,回收率相对标准偏差为1.7%～2.3%,具有较高的精确度和准确度.     

反相高效液相色谱法测定牛奶中的主要蛋白质

建立了测定牛奶中的主要蛋白质的反相高效液相色谱法,对前处理方法进行了优化,采用Agilent Zorbax 300SB-C8(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,三氟乙酸-水-乙腈流动相梯度洗脱,214 nm检测,柱温45 ℃,外标法定量.测定κ-CN, αs2-CN, αs1-CN, β-CN, Whey和Igg的线性关系良好,相关系数均大于0 999,加标回收率在74.8%～132.5%之间.大豆蛋白质不影响分离与检测.采用本方法分析了9种牛奶样品中上述蛋白质的含量与总量,结果表明,本方法测定结果准确可靠.不同样品中4种酪蛋白与乳清蛋白的比例基本接近,但是不同品牌之间存在一定差异.