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硒是人体所必需的微量元素之一,对人身体健康非常重要。该工作称取2.0 g三聚氰胺于反应釜中,在600℃下密闭加热2 h,冷却至室温,取0.5 g上述产物置于烧杯中在室温下超声10 h,静置30 min,取上层乳白色溶液于60℃下烘干,即得类石墨烯氮化碳(g-C3 N4 )。所制备的g-C3 N4 经傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线粉末衍射(XRD)、场发射环境扫描电子显微镜(SEM)进行表征,证明g-C3 N4 已经成功合成。建立了毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱(CE-ICP-MS)联用技术测定西瓜中硒形态的新方法。用胃蛋白酶作提取剂及超声波辅助提取西瓜中的硒形态,经g-C3 N4 富集、长100 cm内径100 μm毛细管分离,电泳电压为22 kV,缓冲液为8 mmol/L NaH2 PO4 -12 mmol/L H3 BO3 -0.2 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)(pH 9.2),于11 min内完全分离6种硒形态。所建立的方法检测速度快、灵敏度高,采用CH4 作动态反应气消除干扰。硒脲(SeUr)、硒代胱氨酸(SeCys2 )、硒代蛋氨酸(SeMet)、亚硒酸钠(Se(Ⅳ))、硒酸钠(Se(Ⅵ))、硒代乙硫氨酸(SeEt)的线性范围(按Se计)分别为0.017~20 μg/L、0.091~50 μg/L、0.032~40 μg/L、0.023~60 μg/L、0.015~75 μg/L、0.015~30 μg/L。各硒形态的线性相关系数均大于0.9995,SeUr、SeCys2 、SeMet、Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)、SeEt的检出限分别为6.2、30、11、8.2、48、5.5 ng/L,回收率为96.0%~106%,RSD < 3%。将本方法应用于西瓜中硒形态分析,结果令人满意。 相似文献
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毛细管电泳用于镉易变形态分析 总被引:3,自引:0,他引:3
在形态分析的较高层次上,讨论了用毛细管电泳方法研究重金属镉的易变形态。通过毛细管电泳力的测定,在建立的一种叫作峰漂移法的实验模型下,可以获得重金属易变形态在水体系中极低的稳定常数,人而救是各种形态的浓度及其分布。将本方法分别应用于镉与柠檬酸和氯离子存在的水体系,获得了与文献值基本一致的结果。 相似文献
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毛细管电泳的原理及应用(第二讲)毛细管电泳的原理及应用 总被引:17,自引:0,他引:17
毛细管电泳的原理及应用(第二讲)毛细管电泳的原理及应用罗国安,王义明(清华大学生命科学与工程研究院,清华大学化学系北京100084)1概述毛细管电泳(CE)除了比其它色谱分离分析方法具有效率更高、速度更快、样品和试剂耗量更少、应用面同样广泛等优点外,其仪器结构也比高效液相色谱(HPLC)简单。CE只需高压直流电源、进样装置、毛细管和检测器。前三个部件均易实现,困难之处在于检测器。 相似文献
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毛细管电泳的原理及应用(第二讲)毛细管电泳的原理及应用罗国安,王义明(清华大学生命科学与工程研究院,清华大学化学系北京100084)1概述毛细管电泳(CE)除了比其它色谱分离分析方法具有效率更高、速度更快、样品和试剂耗量更少、应用面同样广泛等优点外,... 相似文献
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毛细管电泳-电感耦合等离子质谱联用的接口设计 总被引:1,自引:0,他引:1
描述了毛细管电泳电感耦合等离子体质谱(CE-ICP-MS)联用技术的单T型接口,自行设计了双T型接口,并对两接口的分析性能作了比较。解决了接口中的常见问题,使用节流阀减小自吸作用并降低了CE分离物的稀释倍数,排气阀使提升量保持稳定。经考察得知,采用自吸作用提升液流流量稳定,其重现性RSD小于5%;双T型接口较单T型接口对CE分离更有利。采用双T型接口联用时,CE分离La、Ce、Nd混合离子迁移时间RSD小于2%,MS信号RSD小于15%,且不同浓度样品经CE分离后其MS信号基本呈线性关系。 相似文献
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毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法测定藻类中6种不同形态的砷化合物 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了一种利用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS)分析检测6种不同形态砷化合物的方法。详细研究了缓冲溶液的种类、pH值和浓度,分离电压以及进样时间等因素对6种砷化合物的分离度、灵敏度和重现性等的影响。结果表明,在最佳条件下,三价砷(As3+)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As5+)、砷胆碱(AsC)和砷甜菜碱(AsB)6种化合物在25 min内得到完全分离。6次平行测定中,6种砷化合物峰面积的相对标准偏差(RSD)为3%~5%,检出限(以As计)(3倍信噪比)为0.08~0.12 μg/L。应用该方法成功地对海带中6种砷化合物进行了分析,回收率为90%~103%。该方法具有耗时短、灵敏度高、样品消耗量少、稳定性好等优点,可用于藻类样品中不同形态砷化合物的分析。 相似文献
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毛细管电泳是一种高效、简便的分离方法,已被用于生物、环境及临床等试样的分离及分析[1].检测技术在毛细管电泳中占有重要的地位,目前,在柱紫外可见及荧光检测是两种广为接受的检测方法,但其检测灵敏度仅为10-5~10-6mol/L[2].电感耦合等离子体光谱(ICP-AES/MS)是一种灵敏的元素选择性的分析方法,已被广泛地用于各种试样中元素分析.近年来,该方法作为色谱及毛细管电泳的检测器,被用于元素的形态分析[3].在毛细管电泳(CE)与ICP光谱连用技术中,挑战性的工作是设计一种能把CE与ICP相连的接口.目前已有几种接口… 相似文献
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高效液相色谱–电感耦合等离子体质谱法分析水中硒的形态 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效液相色谱法(HPLC)分离水中硒两种常见形态Se(Ⅳ),Se(Ⅵ),通过电感耦合等离子体质谱系统进行检测鉴定,由此建立了水中硒形态的分析方法。以0.15 mmol/L EDTA(钾)–0.1 mmol/L四丁基氢氧化铵–0.15 mmol/L乙酸铵–5%甲醇为流动相,调节流动相p H值至6~7,两种不同形态的硒可在4 min内得到有效分离。测定Se(Ⅳ),Se(Ⅵ),的线性范围为2~100μg/L,线性相关系数(r2)不低于0.999,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的检出限分别为0.01,0.05μg/L。分别以水源水、管网水等为基体进行加标回收试验,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),的回收率分别为102.3%~106.2%,104.7%~108.3%,测定结果的相对标准偏差分别为6.4%~9.6%,4.4%~7.3%(n=5)。该方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,可用于环境水体中元素硒形态分析。 相似文献
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毛细管电泳及其质谱联用技术分析重组人促红细胞生成素 总被引:3,自引:0,他引:3
用高效毛细管电泳测定了重组人促红细胞生成素(rhEPO)的微多相性、肽图,同时采用毛细管电泳质谱联用技术鉴定了部分非糖基化胰酶消解片段和O-126糖基化肽的结构。方法简便、快速,适用于rhEPO半成品的质量控制。 相似文献