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谷氨酸衍生化β-环糊精气相色谱手性固定相的合成及其在毛细管气相色谱中的应用 总被引:10,自引:0,他引:10
以环氧氯丙烷为中间体,合成了七{2,6-二-O-[3-(1,3-二羟基丙氨酸)]}-β- 环糊精(谷氨酸-β-环糊精)。为了使其能更好的适用于气相色谱分析提高其涂渍性能,用醋酸酐将其乙酰化,得到了一种淡黄色粘稠液体,作为一种新型的气相色谱固定相。在该固定相上对一系列化合物的分离和保留行为进行了研究,结果表明该固定相对各类化合物,特别是对位置异构体和对映异构体具有良好的分离效果,显示了很强的立体选择性。 相似文献
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将全甲基-β-环糊精、全戊基-β-环糊精及二者的混合液分别静态涂渍在氯化钠粗糙化的弹性石英毛细管内壁.为提高固定相的色谱性能,将环糊精衍生物与OV-1701按1∶4的质量比相混合,制备手性柱.对毛细管的特性、固定相的极性进行了测试,并对手性化合物(±)茚满醇、DL-丙氨酸、DL-缬氨酸、(±)乙酸二氢香芹酮等难分离物质对进行了拆分.结果表明,三种手性固定相均属于中等极性,具有较好的分离性能和成膜能力.分离效果表明,混合固定相对手性化合物及难分离物质对的分离存在协同效应. 相似文献
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将合成的全丁基-β-环糊精+硝酸银(聚乙二醇400作溶剂)混合固定液静态涂渍在弹性石英毛细管柱内壁,7组对映异构体、4组芳香族位置异构体化合物等在该柱上得到满意分离。通过测定以上化合物在该柱及全丁基-β-环糊精柱上的热力学参数(焓、熵、自由能及焓变差、熵变差),探讨了固定液对所测化合物的色谱分离机理。结果表明,混合固定液对所测化合物具有协同效应 相似文献
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烯丙基乙基醚接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了侧链为烯丙基乙基醚的聚硅氧烷气相色谱固定相,静态法涂柱,评价了其色谱性能.该固定相柱效高,易于涂渍,耐温达290℃,分离选择性好,适用于醇类和酯类的分离以及白酒样品的分析. 相似文献
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用一种新合成的套索冠醚N,N′-双(乙酰苄胺)-二氮杂-18-冠-6作为固定相,涂渍在弹性石英毛细管内,测其柱效、惰性、热稳定性、平均极性及选择性等性质。实验表明,它具有良好的色谱性能,中等极性,分离选择性高,适用于对醇、卤代烃、芳香烃等各类异构体的分离,并从分子结构和热力学参数等探讨了保留机理。 相似文献
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PolysiloxanewithPendantBenzoCrownEtherviaaSpacerofUndecyloxymethylasStationaryPhaseforCapillaryChromatographyLUXue-ran;ZHANGL... 相似文献
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双苯甲酰胺冠醚固定相的合成及毛细管柱气相色谱性能的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了一种新型的双苯甲酰胺冠醚固定相:(1S,2S)-1-(对苯甲酰胺基)苯基-2-苯甲酰胺基-16-冠-5,其结构经红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析数据证实。考察了这种固定相的柱效、热稳定性、极性及选择性等色谱特性。该类固定相对极性位置异构体分离效果良好。由于冠醚上引入苯甲酰胺取代基,因而对苯胺类及不经衍生化的碱性化合物能特殊选择性地分离。 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(1):173-182
Abstract In this work, we present the first separation of enantiomers in gas chromatography (GC) using a fused‐silica capillary column containing cellulose triacetate, cellulose triphenylcarbamate, or cellulose tris(3,5‐dimethylphenylcarbamate) as the new chiral stationary phase. The separated solutes included alcohols, amine, ketone, ether, ester, and amino acid. Their column efficiency, polarity, and chiral selectivity were studied. The retention mechanism was discussed. The results showed that those derivatives had relatively high chiral recognition abilities and can be used as the chiral stationary phases in GC. 相似文献