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环糊精衍生物气相色谱手性毛细管柱的制备与考察 总被引:5,自引:0,他引:5
合成了3种新的含长烷基链的β-环糊精衍生物手性固定相。实验表明,随着烷基链长的增加,对手性卤代烃和酯的立体选择性有所提高;以OV-7为手性固定相的稀释剂对多数手性化合物的拆分效果好于OV-1701。2,6-O-二辛基-3-O三氟乙酰-β-环糊精/OV-7柱应用于不对称合成及催化中对映体的分离与测定和白酒中乳酸乙酯对映体含量的测定。 相似文献
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气相色谱法在衍生的β—环糊精手性固定相上分离菊酸乙酯 总被引:1,自引:1,他引:0
在七(2,6-二-O-正戊基-3-O-三氟乙酰基)-β-环糊精手性固定相上分离除虫 药菊酸乙酯,顺式菊酸乙酯可达基线分离,反式可达到半高峰宽以下分离,证明为一种较好的固定相,并从热力学角度探讨了其分离机理。 相似文献
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2,2,2-三氟-1-(9-蒽基)乙醇对映体在涂敷型手性固定相上的拆分 总被引:2,自引:0,他引:2
用高效液相色谱法在涂敷15%(Wt)三苯基氨基甲酸纤维素醌手性柱上,考察了洗脱液正己烷/醇(V/V)中醇对分离-2,2,2-三氟-1(9-蒽基)乙醇对映体的影响,初步认为,在对映体分离过程中,洗脱液中醇与手性固定相的NH和C=O形成氢键作用,此过程与对映体和手性固定相的NH和C=O所形成氢键作用相竞争;洗脱液中醇的结构不同之所以影响对映体的分离效果,还与洗脱中醇改变固定相中手性空穴的立体环境有关, 相似文献
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该文采用溶剂热法合成了一种共价有机框架材料(COFs)TpBD-(NO2)2,将TpBD-(NO2)2还原为TpBD-(NH2)2后用D-(-)-α-苯甘氨酸对其进行手性修饰得到手性COFs材料TpBD-(NH2)2-D-(-)-α-苯甘氨酸。对TpBD-(NO2)2、TpBD-(NH2)2及TpBD-(NH2)2-D-(-)-α-苯甘氨酸3种COFs材料进行表征,并采用“网包法”制备了TpBD-(NH2)2-D-(-)-α-苯甘氨酸手性固定相。为考察该固定相的分离性能,将其用于制备高效液相色谱(HPLC)手性柱,并使用正己烷-异丙醇(体积比9∶1)和甲醇-水(体积比9∶1)为流动相,实现了13种手性化合物和5种苯系位置异构体的分离。且该色谱柱具有较好的重现性。实验表明TpBD-(NH2)2-D-(-)-α-苯甘氨酸用作HPLC固定相用于手性物质和苯系位置异构体分离具有良好的研究意义。 相似文献
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5-(对-羟基苯基):-5-苯基乙内酰脲的反相高效液相手性分离测定法 总被引:2,自引:0,他引:2
以β-CD为手性流动相添加剂、苯巴比妥为内标,于FLC-C8反相柱上建立了鼠肝微粒体中5-(对-羟基苯基)-5-苯基乙内酰脲(p-HPPH)外消旋体的拆分方法。测得p-HPPH对映体的线性范围为0.5~110mg/L(r=0.9996);最低检出量为5ng(S/N=3);S-p-HPPH的回收率为93.6%±2.8%,R-p-HPPH的回收率为94.7%±1.8%;日内和日间精密度RSD值均小于2%。所建立的方法具有结果准确、操作方便等特点。 相似文献
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萘普生和萘普生乙酯在环糊精手性柱上的HPLC分析 总被引:2,自引:0,他引:2
以5~8μm堆积硅珠为担体,制备环糊精(β-CD)手性固定相,用此手性固定相作填料,制备手性柱;选用二氯甲烷/环己烷作洗脱液,研究不同组成的洗脱液对萘普生的光学异构体拆分效果的影响,发现洗脱液组成为:二氯甲烷+环己烷(3+7)时拆分效果较好;以上述组成的二元洗脱液,完全拆分了萘普生乙酯的光学异构体。 相似文献
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以光学活性L-乳酸为原料,经还原得(2S)-1,2-丙二醇(2),再经亚硫酰环化、亲核加成及酸解反应,得到手性合成子(3S)-β-羟基丁酸,收率58.4%(以的2计),光学纯度大于90%。 相似文献