烷基醇聚氧乙烯醚中二噁烷的测定

采用顶空气相色谱法测定了烷基醇聚氧乙烯醚中的二口恶烷。研究了顶空条件，标准曲线的相关系数为０．９９８９，检出限为２０μｇ／Ｌ，回收率为９１．６％～９７．６％，相对标准偏差小于２．５％。     

顶空气相色谱法测定延生护宝液中甲醇残留量

本文用顶空气相色谱法，以ＧＤＸ－１０１为固定相，测定了延生护宝液中甲醇残留量，方法的回收率在８５．９％－１０１．６％之间，变异系数０．３％，最小检出量１．０ｍｇ／Ｌ。     

用大口径毛细管气相色谱法快速测定塑料食品包装袋中有机残留物

采用５３０μｍ大口径毛细管色谱柱,顶空气相色谱－火焰电离检测器测定,建立了一种塑料食品包装袋中有机溶剂———甲苯、乙酸乙酯、丁酮和异丙醇残留的气相色谱快速分析方法,回收率为９４．８％～１０１．６％,相对标准偏差为０．８％～２．７％。方法简便、灵敏、准确、重现性好。     

线性迭代法同时测定小儿退热灵片中乙酰水杨酸和苯巴比妥的含量

本文利用线性迭代法同时测定了小儿退热灵片中乙酰水扬酸和苯巴比妥的含量。乙酰水杨酸的回收率为９９．６％（ＲＳＤ＝０．５８％，ｎ＝６），苯巴比妥的回收率为１００．４％（ＲＳＤ＝１．６６％，ｎ＝６）。本法测定结果与黑龙江省药品标准方法测定结果基本一致，本法简单，快速，适合该剂剂中两组份的同时测定。     

HPLC法快速测定峰皇浆及制品中添加的维生素B6

本文研究了快速、简便测定蜂皇浆及制品中添加的低含量维生素Ｂ_６的ＨＰＬＣ法。称取适量样品，用１０％偏磷酸提取、净化，清液供ＨＰＬＣ分析用。ＷＡＴＥＲＳ荧光检测器，激发波长２９０ｎｍ，发射波长３９０ｎｍ，ＶＢ_６含量在０～１２０ｎｇ之间工作曲线相关系数大于０．９９９，样品中ＶＢ_６含量为０．１％～５％时，方法回收率为９２．１７％～９８．４２％，相对标准偏差（ｎ＝６）小于３．７％。     

顶空气相色谱法测定头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇

采用顶空气相色谱法测定了头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇的含量；以0．5mol/L氢氧化钠溶液为溶剂制备供试品溶液，以ChrompackCP-Si 8CB弹性石英毛细管柱为分离柱，研究了盐析效应、顶空加热温度和顶空热平衡时间对甲醇测定的影响；当添加水平为96．0μg时，回收率为98％～104％，测定相对标准偏差RSD为1．2％(n=6)，检出限为0．5mg／L(信噪比为3：1)，甲醇质量浓度为9．6～153．6mg／L时，线性相关系数为0．9999。     

火焰原子吸收法测定胃乃安胶囊中铜铅含量

采用干灰化法处理样品，火焰原子吸收光谱法测定胃乃安胶囊中铜、铅含量，用氚灯背景校正，有效地消除了基体干扰，方法的检出限为Ｃｕ：０．０２３ｍｇ／Ｌ，ｐｂ：０．０７０ｍｇ／Ｌ，ＲＳＤ在２．９％～５．６％之间，回收率分别为Ｃｕ：９３％～１０３．６％；ｐｂ：８８．２％～９５．０％。     

环氧化植物油的制备

天然油脂在无溶剂加压（约０．１５ＭＰａ）条件下，经甲酸（８５％）、双氧水（５０％）环氧化，一步合成增塑剂兼稳定剂环氧化油脂，得微黄色油状透明液体；环氧大豆油和环氧葵子油的环氧值均在６．２％～６．６％，环氧玉米油的环氧值６．０％～６．４％；碘值小于３ｍｇ／ｇ；精油转化率１０４％～１０８％。     

多波长线性回归－导数分光光度法测定对苯二酚、邻苯二酚和苯酚

本文将导数分光光度法与多波长线性回归法联用，测定了电有机合成产品中的对苯二酚、邻苯二酚和苯酚的含量。回收率在９５．０％～１００．１％之间。模拟合成样品分析结果的相对误差为０．１％～６．６％。方法简便。     

注射用舒尔哌酮的高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法分离与测定复方制剂舒尔哌酮中斯巴坦及头孢哌酮的含量。采用Ｃ_（１８），１０μｍ，４．６ｍｍ×２５０ｍｍ（大连化物所Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ）柱，以０．２５％三乙胺溶液（用磷酸调ｐＨ６．０）＋乙腈（８６．５＋１３．５）为流动相，在紫外检测器２１０ｎｍ波长处进行检测，线性范围０．０５～０．６ｍｇ／ｍＬ，γ＝０．９９９９（ｎ＝５），精密度：斯巴坦及头孢哌酮的日内平均ＲＳＤ分别为０．６％及０．７５％（ｎ＝１８），日间平均ＲＳＤ分别为０．８６％及０．８７％（ｎ＝１２）。     

化妆品中二噁烷的气相色谱-质谱分析

建立气相色谱串联质谱法鉴别并测定化妆品中二噁烷含量的方法.采用顶空进样,并建立标准曲线,计算化妆品中二噁烷的含量.方法的最低检出限为1.3 ng/g,定量限为4.3 ng/g;当标准工作液在0.026～10.35 mg/L的范围内线性良好;当加标质量浓度在0.104～1.035 mg/L的范围内,化妆品中二噁烷的回收率为89.4％～109.6％,相对标准偏差为5.7％.建立的方法能满足相关法规要求,研究结果为化妆品中二噁烷的含量测定提供了参考依据.     

室温离子液体作溶剂顶空气-质联用测定药物中溶剂残留

基于室温离子液体无蒸汽压、良好溶解性和分散性的特点,用室温离子液体[bm im][PF6]作溶剂顶空气-质联用测定非那雄胺中二氯甲烷、三氯甲烷及二氧六环的残留量,优化了顶空气-质联用分析条件。二氯甲烷、三氯甲烷及二氧六环的检出限分别为0.2、0.02和0.50 ng,线性相关系数大于0.99;相对标准偏差(RSD)0.39%~4.60%;回收率为90.5%~111.9%。室温离子液体作为顶空溶剂的灵敏度有所提高。     

同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中的二噁烷残留量

建立了化妆品中二噁烷的同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用测定方法。称取2 g化妆品样品于顶空样品瓶中,加入1 g氯化钠及20 mg/L氘代二噁烷内标溶液1 mL,再加入9 mL水。密封后摇匀,置于顶空进样器中,在70℃平衡40 min。气液平衡后的上部气体经HP-5 MS石英毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,采用选择离子扫描模式进行质谱定性及定量分析。二噁烷的方法定量限为2.5 mg/kg;在2.5~50 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为90.5%~104.0%,相对标准偏差为1.26%~3.98%。本方法准确、简便、快速,能够满足化妆品样品中二噁烷残留量的检测要求。     

顶空气相色谱-质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物

建立了检测玩具中10种挥发性有机物(VOC)残留量的顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)方法。样品经140 ℃、45 min静态顶空后,通过DB-624色谱柱分离和质谱检测,外标法定量。该方法对于不同VOC的定量限(LOQ)均在0.66 mg/kg以下,线性范围为0.001～2.0 μg,平均回收率在79%～106%之间,相对标准偏差(RSD)在0.4%～5.6%之间。该方法具有准确灵敏、简单快速等特点,将其应用于实际玩具样品的检测取得了良好效果。     

顶空气相色谱法测定化妆品中15种挥发性有机溶剂残留

建立了化妆品中15种挥发性有机溶剂残留的顶空气相色谱测定方法。样品经60 ℃、30 min静态顶空后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量。加标回收试验结果表明: 15种挥发性有机溶剂残留平均回收率为62.8%～116%,相对标准偏差均小于5%。方法的检出限为0.09～0.68 mg/kg。该方法可有效克服基体干扰,一次进样可同时分离和测定化妆品中15种挥发性有机溶剂,准确灵敏,简单快速,适用于化妆品中挥发性有机溶剂残留的检测。     

凝胶渗透色谱用聚丙烯酸标样的制备

以二氧六环为良溶剂,石油醚为沉淀剂,通过等温沉淀分级,制得8种不同分子量的聚丙烯酸标样。 采用渐近校正法测定了它们的峰值分子量和分子量分布,建立了GPC校正曲线,并将其用于聚丙烯酸试样的测定。 结果表明,由渐进校正法测得的粘均分子量与粘度法测得的分子量之间的平均相对误差为7%,由渐进校正法测得的数均分子量与端基滴定法测得分子量之间的平均相对误差为9%。 将上述标样用于实际聚丙烯酸试样的测定,测得试样的粘均分子量与粘度法测定结果之间平均相对误差小于10%,优于以聚乙二醇为标样测定的平均相对误差（30%左右）。 本标样可用于具有与聚丙烯酸相似结构的阴离子聚电解质分子量分布的测定。     

Quantification of anhydride groups in anhydride‐based epoxy hardeners by reaction headspace gas chromatography

We demonstrate a reaction headspace gas chromatographic method for quantifying anhydride groups in anhydride‐based epoxy hardeners. In this method, the conversion process of anhydride groups can be realized by two steps. In the first step, anhydride groups in anhydride‐based epoxy hardeners completely reacted with water to form carboxyl groups. In the second step, the carboxyl groups reacted with sodium bicarbonate solution in a closed sample vial. After the complete reaction between the carboxyl groups and sodium bicarbonate, the CO₂ formed from this reaction was then measured by headspace gas chromatography. The data showed that the reaction in the closed headspace vial can be completed in 15 min at 55°C, the relative standard deviation of the reaction headspace gas chromatography method in the precision test was less than 3.94%, the relative differences between the new method and a reference method were no more than 9.38%. The present reaction method is automated, efficient and can be a reliable tool for quantifying the anhydride groups in anhydride‐based epoxy hardeners and related research.     

顶空气相色谱法快速测定肉及肉制品中乙烯利的残留量

利用乙烯利在碱性水溶液中受热能够快速分解成乙烯的特性,建立了顶空气相色谱法快速测定乙烯利在肉及肉制品中残留量的方法。在样品中添加碱液后恒温加热,吸取顶空瓶中的上层气体,采用石英毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。该方法的检测限为0.01mg/kg,回收率为90.9%～96.0%,相对标准偏差为3.5%～8.5%。适用于猪肉、牛肉、鸡肉等肉及肉制品中乙烯利残留量的检测。     

Simple and accurate method for determining dissolved inorganic carbon in environmental water by reaction headspace gas chromatography

We investigate a simple and accurate method for quantitatively analyzing dissolved inorganic carbon in environmental water by reaction headspace gas chromatography. The neutralization reaction between the inorganic carbon species (i.e. bicarbonate ions and carbonate ions) in environmental water and hydrochloric acid is carried out in a sealed headspace vial, and the carbon dioxide formed from the neutralization reaction, the self‐decomposition of carbonic acid, and dissolved carbon dioxide in environmental water is then analyzed by headspace gas chromatography. The data show that the headspace gas chromatography method has good precision (relative standard deviation ≤ 1.63%) and accuracy (relative differences ≤ 5.81% compared with the coulometric titration technique). The headspace gas chromatography method is simple, reliable, and can be well applied in the dissolved inorganic carbon detection in environmental water.     

Measurement of water absorption capacity in wheat flour by a headspace gas chromatographic technique

The purpose of this work is to introduce a new method for quantitatively analyzing water absorption capacity in wheat flour by a headspace gas chromatographic technique. This headspace gas chromatographic technique was based on measuring the water vapor released from a series of wheat flour samples with different contents of water addition. According to the different trends between the vapor and wheat flour phase before and after the water absorption capacity in wheat flour, a turning point (corresponding to water absorption capacity in wheat flour) can be obtained by fitting the data of the water gas chromatography peak area from different wheat flour samples. The data showed that the phase equilibrium in the vial can be achieved in 25 min at desired temperature (35°C). The relative standard deviation of the reaction headspace gas chromatographic technique in water absorption capacity determination was within 3.48%, the relative differences has been determined by comparing the water absorption capacity obtained from this new analytical technique with the data from the reference technique (i.e., the filtration method), which are less than 8.92%. The new headspace gas chromatographic method is automated, accurate and be a reliable tool for quantifying water absorption capacity in wheat flour in both laboratory research and mill applications.