高效液相色谱法测定化妆品中的染料

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中对苯二胺等５种染料中间体,以ＺｏｒｂａｘＣ８为固定相,Ｖ（三乙醇胺）∶Ｖ（水）∶Ｖ（乙腈）＝０．９５∶９４．０５∶５为流动相,加入磷酸调ｐＨ值为７．７,检测波长为２８０ｎｍ。样品用体积分数为９５％的乙醇超声提取,回收率为８７％～１０７％（ｎ＝６）,相对标准偏差为２．３％～６．４％。     

痕量尼莫地平测定的紫外薄层色谱扫描法

以Ｖ氯仿∶Ｖ甲醇∶Ｖ二氯甲烷∶Ｖ正己烷＝２．６∶１．２∶１∶５为展开剂，建立了薄层色谱扫描法测定痕量药物尼莫地平的新方法。其Ｒｆ值为０．４８。扫描波长为３６５ｎｍ，该法的最低检出限为０．００５μｇ，相对标准偏差为２．９４％，工作曲线的线性范围为０．００５～１μｇ。用该法测定了加有尼莫地平的血清和尿样，尼莫地平的平均回收率为９６．７％～１０３％。     

反相离子对色谱法测定化妆品中溴硝丙醇等11种防腐剂

采用反相离子对色谱法测定化妆品中溴硝丙醇等１１种防腐剂,以ＺｏｒｂａｘＣ８为固定相,Ｖ（０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠）∶Ｖ（甲醇）∶Ｖ（乙腈）＝５０∶３５∶１５的溶液为流动相,添加氯化十六烷三甲胺（浓度为２ｍｍｏｌ／Ｌ）,用磷酸调ｐＨ值为３５,检测波长为２５４ｎｍ。样品用甲醇超声提取,回收率为８５％～１０７％（ｎ＝６）,相对标准偏差为２２％～７．５％。     

高效液相色谱法测定盐酸芬氟拉明及其在片剂中含量

应用高效液相色谱法测定了盐酸芬氟拉明及其片剂的含量,使用２５ｃｍ×０．４６ｃｍｉ．ｄ．分析柱,填充ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳＣ１８（５μｍ）,检测波长２６４ｎｍ,流动相为Ｖ（乙腈）∶Ｖ（０．４ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵）∶Ｖ（三乙胺）＝３０∶７０∶２。选用咖啡因作内标物,用内标法进行定量测定,在０．１～０．５ｇ／Ｌ范围内呈良好的线性关系,相关系数为０．９９９９。片剂的平均回收率为９９．９８％。方法简单、快速、灵敏度高、重现性好。     

薄层扫描法测定利喉乐含片中没食子酸的含量

应用薄层扫描法测定了利喉乐含片中没食子酸的含量。以甲苯－醋酸乙酯－甲酸（Ｖ甲苯∶Ｖ醋酸乙酯∶Ｖ甲酸＝３∶５．４∶０．６）为展开剂,１０ｇ／ＬＦｅＣｌ３显色后,用Ｃｓ－９２０薄层扫描仪扫描,扫描波长为５２０ｎｍ。没食子酸在１．２４～６．２０μｇ之间线性关系良好,该法的加样回收率为９５．９３％,板内精密度为２．７８％,板间精密度为３．３０％,为利喉乐含片的质量控制提供了一种简便而准确的含量测定方法     

反相高效液相色谱法测定雷公藤提取物中雷公藤甲素含量

应用反相高效液相色谱法检测了雷公藤提取物中雷公藤甲素的含量。样品经洗脱提取后,以Ｃ１８化学键合硅胶为固定相,乙腈－水（４０∶６０,Ｖ／Ｖ）为流动相,用２１０ｎｍ波长定量检测。测定结果表明,雷公藤甲素浓度在０．２５～４．００ｍｇ／Ｌ范围内线性良好,最低进样检测浓度为０．１ｍｇ／Ｌ。批内（ｎ＝５）及批间（ｎ＝５）测定相对标准偏差分别为１．９％～６．５％和２．７％～７．８％,回收率为８９．８％～９２．０％。     

5-氨基水杨酸锌及相关物质的高效液相色谱分析研究

对５－氨基水杨酸锌及相关物质５－氨基水杨酸、水杨酸、对氨基苯酚和５－苯偶氮基水杨酸的高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）的分离条件进行了优化研究,结果表明,采用ＣＬＣ－ＯＤＳ（１５０ｍｍ×６．０ｍｍｉ．ｄ．,１０μｍ）作为分离柱,１％（Ｖ／Ｖ）ＨＡｃ－ＭｅＯＨ（４∶６）作为流动相,在流速为１ｍＬ／ｍｉｎ的情况下,上述５种物质在１０ｍｉｎ内可以达到基线分离,保留时间的日内和日间的变异系数分别小于２％和５％,在一定浓度范围内,浓度与峰面积的线性关系良好。     

高效液相色谱法同时测定牛肉及其制品中敌草隆、绿麦隆的残留量

介绍了用高效液相色谱同时测定牛肉及其制品中脲类除草剂——敌草隆、绿麦隆残留量的方法。色谱柱为ＳｅｌｅｃｔｏｓｉｌＣ１８柱,流动相为甲醇－水（６０∶４０,Ｖ／Ｖ）,ＵＶ－２４５ｎｍ检测。最小检测量：敌草隆为０．４ｎｇ,绿麦隆为０．５ｎｇ。线性范围均为０．０５～１０ｍｇ／Ｌ。回收率：敌草隆为８７．３４％～８７．６４％,绿麦隆为８８．７８％～９１．９４％。     

同时测定体液中咖啡因和茶碱的薄层色谱扫描法

研究了同时测定血清、尿样中的咖啡因和茶碱的薄层色谱定量法。在ＧＦ２５４硅胶板上，用乙酸乙酯－氨水（Ｖ乙酸乙酯∶Ｖ氨水＝９６∶４）的二元展开体系能将这两种生物碱有效地分离。其Ｒｆ值为咖啡因０．４６，茶碱０．１６。分离后的试样用薄层色谱扫描仪进行扫描定量，测定波长２７２ｎｍ，线性范围咖啡因０．００９７～１．９４μｇ，茶碱０．００９０～１．８０μｇ。血清及尿样的加标回收率在９５．８％～１０６．５％之间，相对标准偏差２．９５％～３．５０％。本法较为简便、快速、准确     

高效液相色谱法分析人血清中硫唑嘌呤和巯嘌呤的浓度

建立了用ＨＰＬＣ同时测定人血清中硫唑嘌呤（ＡＺＰ）和６－巯基嘌呤（６－ＭＰ）浓度的方法。血清样品经乙腈除蛋白后在常压和３７℃下用氮气吹干,残余物用１００μＬ洗脱液溶解,离心后上清液直接进样。以ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８固定相,采用梯度洗脱,从Ｖ（乙腈）∶Ｖ（０．０１ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾）＝３∶９７经５ｍｉｎ时变为１８∶８２,１５ｍｉｎ后再变为５０∶５０,检测波长开始为３２５ｎｍ,１０ｍｉｎ后为２７８ｎｍ,甲硝唑（ＭＮＺ）为内标。ＡＺＰ和６－ＭＰ平均回收率分别为（１００．６±４．２）％和（１０２．４±４．５ ）%。     

超高效合相色谱-蒸发光散射检测法测定蜂蜜中4种单、双糖的含量

采用超高效合相色谱-蒸发光散射检测( UPC2-ELSD)技术,建立了测定蜂蜜中4种单、双糖含量的方法。其中单糖为果糖和葡萄糖,双糖为蔗糖和麦芽糖。以ACQUITY UPC2BEH(100 mm×3.0 mm,1.7μm)为色谱柱,超临界CO2和甲醇(含0.2%氨水, V/V)作为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为50℃,ELS为检测器,漂移管温度为50℃,N2压力为260.7 kPa(30 psi)。研究表明,4种单、双糖化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R)均大于0.9983;目标物的检出限(S/N≥3)为2.0~4.7 mg/L;3个加标水平下的回收率为86.6%~103.8%,相对标准偏差为1.8%~4.3%。此方法简单、快速、分离效果好、分析成本低,是一种测定蜂蜜样品中单、双糖的优良方法,且检测结果与国家标准方法保持一致。     

羟肟酸法快速测定食用油主要营养必需脂肪酸

建立了用ＨＰＬＣ简便快速测定食用油主要营养必需脂肪酸的羟肟酸法。样品一步衍生成羟肟酸上机分析,不需分离纯化。线性范围为０．０５～０．６０ｇ／Ｌ,回收率９６．９３％,ＲＳＤ＝１．８０％（ｎ＝４）,日内和日间ＲＳＤ分别为１．２４％和１．６２％（ｎ＝６）。比较１８∶３,１８∶２和１８∶１的甲酯与相应的三脂肪酸甘油酯标准品衍生的标准曲线,发现二者转化率均相差近一倍,回收率实验和样品实测结果亦证实,选取甲酯标准品衍生作标准曲线用于油脂定量是不合理的。     

HPLC法同时测定鸡腿菇水解液中单糖及多糖的研究

建立了HPLC法测定鸡腿菇水解液中单糖、低聚糖及多糖含量的分析方法.选用Aminex HPX-87H柱,示差折光检测器,柱温50 ℃,5 mmol/L的硫酸为流动相,流速0.4 mL/min,进样量20 μL,外标法定量.结果表明,单糖、低聚糖及多糖均得到较好分离,其峰面积与质量浓度线性关系良好,相关系数r~2值为0.991 2 ～0.999 7,回收率为98% ～106%.采用HPLC-示差法与气相色谱法测定多糖、低聚糖及单糖相比,样品无需衍生处理,过滤后可直接进样检测.该法可同时测定原料水解液中可能存在的主要单糖、低聚糖及多糖.     

固相萃取和高效液相色谱相结合快速测定苦瓜甙A的含量(英文)

 建立了一个快速、简单、准确的固相萃取和高效液相色谱相结合的测定苦瓜甙A含量的方法。样品经石墨碳固相萃取管 (3mL/ 2 5 0mg)纯化后以高效液相色谱检测。色谱柱为C18,流动相为V(乙腈 )∶V(甲醇 )∶V(5 0mmol/L磷酸二氢钾缓冲液 ) =2 5∶2 0∶6 0 ,流速为 0 .8mL/min ,检测波长为 2 0 8nm。标准曲线自 10mg/L到 10 0 0mg/L呈线形关系 (r2 =0 .9992 )。该方法具有很好的重现性 ,日内或日间的相对标准偏差和相对平均误差均小于 10 %。样品回收率大于 90 %。     

半叶马尾藻粗糖中单糖的离子色谱法分析

以60～80 ℃的水从半叶马尾藻干粉中提取粗多糖,用Sevage溶剂去蛋白纯化后,将粗多糖用4.0 g/L 的三氟乙酸在 80 ℃下水解,水解液在CarboPacTM PA10离子色谱柱(2 mm i.d.×250 mm)上以14.0 mmol/L NaOH溶液为流动相进行 分离,以电化学检测器检测半叶马尾藻粗糖水解产生的单糖成分及含量。结果表明,半叶马尾藻粗糖中木糖、半乳糖、阿 拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖和果糖的含量分别为2200,820,98,4560,358和740 mg/kg,加标回收率范围为86.0%~108.0%,检出限范围为5.6～89.6 μg/kg。该方法具有灵敏度高、精密度好、样品不需 要衍生化处理等优点,适合藻类样品中单糖的分析。     

超高效合相色谱法测定盐酸兰地洛尔中立体异构体的含量

建立了一种超高效合相色谱法( Ultra performance convergence chromatography,UPC2)分离和测定盐酸兰地洛尔中立体异构体的方法。本方法选用Daicel CHIRALPAK? IF手性色谱柱(150 mm ×4.6 mm,3μm),以CO2为流动相,甲醇-正丁醇-乙腈(1：1：1, V/V)+0.5％氨水为助溶剂,梯度洗脱,流速为2.8 mL/min,检测波长为223 nm。在建立的UPC2条件下,盐酸兰地洛尔的R,R-异构体、R,S-异构体和S,R-异构体的检出限分别为0.3、0.4和0.3 mg/L;线性范围分别为2~300 mg/L、5~300 mg/L和2~300 mg/L;加标回收率分别为103.4％,91.8％和101.7％;进样精密度分别为0.06％,0.09％和0.08％(n=6)。本方法能够满足盐酸兰地洛尔样品中3个立体异构体检查的相关要求。     

高效液相色谱法测定萨拉沙星

采用高效液相色谱法测定了萨拉沙星。色谱柱为μ－BondapakTMC18柱（3．9mm×300mm）,流动相为V（乙腈）：V（甲醇）：V（2mmol／L磷酸,用三乙胺调pH3．5）＝30：5：65,用二极管阵列检测器检测,检测波长278nm,得到了满意的分离效果。     

丹参中3种丹参酮的超临界二氧化碳萃取及液相分析

 用超临界CO2 流体及共溶剂乙醇萃取丹参中的 3种丹参酮 ,分别采用正交设计法和系统法考察了萃取中的主要影响因素 ;采用高效液相法 (HPLC) ,在甲醇 水 (体积比为 80∶2 0 )溶液为流动相和检测波长为 2 80nm的条件下 ,以外标法检测了萃取产物中 3种丹参酮的含量。实验得到的最佳条件为 :萃取压力 2 0MPa ;萃取温度 4 5℃ ;分离温度 35℃ ;共溶剂 95 % (体积分数 )乙醇 ;流量 1 0mL/min。建立的HPLC测定方法简便快捷 ,准确度高 ,重现性良好 ,相关系数r为 0 9994～ 0 9998,相对标准偏差RSD为 2 37%～ 3 4 7%。     

反相高效液相色谱法测定白肋烟烟叶中的游离氨基酸

建立了一种用于烟草中游离氨基酸测定的反相高效液相色谱法．实验采用超声波水解、邻苯二甲醛／3-巯基丙酸作为衍生剂进行柱前衍生．色谱柱为依利特C18柱（4．6mmi．d．×250mm,5μm）,流动相A为18mmol／L的醋酸钠溶液（pH7．2）含体积分数为0．002％的三乙胺和0．3％的四氢呋喃,流动相B组成为：100mmol／L的醋酸钠溶液（pH7．2）-乙腈-甲醇（体积比为1：2：2）,流速为1．0mL／min,柱温为40℃．荧光检测器,激发波长350nm,发射波长450nm．方法的回收率为95．3％～100．7％,RSD为2．32％～9．24％（n=6）．该方法简便、准确、重现性好．测定了不同肥料配比生产的白肋烟烟叶中17种游离氨基酸的含量．结果表明,不论有机肥与无机肥怎样配比,天冬氨酸的含量与各氨基酸相比都是最高的;随着饼肥的加入,大部分氨基酸的含量是先增加后逐渐降低的趋势,15％饼肥＋85％无机肥与30％饼肥＋70％无机肥配比时,大部分游离氨基酸的含量接近,30％饼肥＋70％无机肥配比时的游离氨基酸总量最高,综合考虑,30％饼肥＋70％无机肥配比时的烟叶质量最好．     

High-efficiency passive elution of bacterial lipopolysaccharides from polyacrylamide gels

We recently described a method for recovering polyacrylamide-gel-separated bacterial lipopolysaccharides (LPS) based on the sensitive on-gel LPS detection (1-10 ng/band) with zinc-imidazole followed by passive elution from 32 microm average size gel microparticles into water. With this procedure, the recovery of rough- or semismooth-type LPS after 3 h elution is about 70-80%, while that of smooth LPS is only about 10%. Here we evaluated whether a simple replacement of water with other eluents would enhance the passive diffusion of LPS. We found that solutions of the detergents sodium dodecyl sulfate (SDS), sodium deoxycholate (DOC) and Triton X-100, or mixtures of the organic solvents acetonitrile and triethylamine and water, increased the recovery of a smooth LPS band from Vibrio cholerae O1 in a concentration-dependent manner. Furthermore, a quantitative recovery of rough or smooth LPS from V. cholerae O1, Escherichia coli O111:B4, E. coli K-235, or Serratia marcescens was feasible in 1% SDS or DOC after 3 h or in 5% triethylamine after only 2 min. A simple dilution of SDS or DOC or evaporation of triethylamine rendered the eluted LPS preparations compatible with biochemical activity determination, as tested by Limulus amebocyte lysate assay. Thus, this improved micropurification method may be a suitable interface between analytical gel electrophoresis and further characterization or use of LPS.