ICP–AES测定铌铪合金中的铪、钛、锆、钨、钽

采用氢氟酸–硝酸溶解铌铪合金样品,建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–AES)测定铌铪合金中铪、钛、锆、钨、钽元素的分析方法。铪、钛、锆、钨、钽的分析谱线分别为232.247,368.519,339.197,224.876,248.870nm,通过基体匹配法消除基体铌的干扰。在优化条件下对铌铪合金样品进行测定,各元素的质量浓度在其线性范围内与其光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.998,定量限为0.003 6%~0.007 4%。测定结果的相对标准偏差(n=11)小于1%,回收率为96.8%~105.0%。该方法快速、准确,可以满足实际生产中铌铪合金样品的测定要求。     

关于钨的发射光谱分析(综述)

随着我国钨工业的发展,为适应越来越高的对钨产品分析检验的要求,必须适时地提出可满足生产发展需要的分析方法。美国矿务局1961～1968年的资料表明,钨中杂质的测定主要采用发射光谱法,很少采用经典化学法。本文在尽可能的范围内,收集国内外有关发射光谱法测定钨中杂质的文献,加以分类整理,评述钨的发射光谱分析的发展和现状。本文分三个部分:载体分馏光谱法;预富集光谱法(包括物理富集和化学富集)和其他的光谱分析法。另外,关于纯钨中痕量元素的测定在文献中已有     

分光光度法同时测定无机多组分体系的研究——Ⅲ.微量钨、钼、钛的测定

前文报道了将CPA矩阵法用于有色配合物体系的运算,并较好地解决了微量铌和钽的光度同时测定问题。本文着重从配合物吸收光谱行为及矩阵运算角度分别探讨了CPA矩阵法和AKC矩阵法中波长选择对分析结果误差的影响。在前人有关钨、钼、钛单个元素光度测定研究的基础上,确立了适宜于钨、钼、钛-苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲铵三元配合物同时光度测定的最佳条件,拟定了不经分离直接光度测定钨、钼、钦的方法。     

混酸分解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定地质样品中铌钽锂铍铷钨

地质样品中的铌、钽、锂、铍、铷、钨元素含量相差大,且同一样品中各元素含量差异也较大。如在原矿中的含量只有几十至几百μg/g,而在精矿中的含量则达到了百分之几至百分之几十,高含量样品中的铌钽元素在强酸性溶液中不稳定,极易水解,准确测定这些元素需要多种方法,分析过程繁琐。传统的分析方法过程复杂、难以实现同时测定多种元素。通过考察分解体系酸的用量选择、提取剂的选择、提取剂用量的选择、测定内标元素的选择,建立了混酸分解-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中铌、钽、锂、铍、铷、钨元素的测定方法。本文采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸分解样品,用3～4滴氢氟酸+ 5 %硫酸+ 5 %过氧化氢萃取体系代替常规有机酸(酒石酸等。)萃取体系。采用ICP -MS同时测定各含量段地质中铌、钽、锂、铍、铷、钨的不同含量。采用该方法测定国家一级标准物质 GBW07155、GBW07153 、GBW07185,结果表明,各元素的检测结果与认定值无显著性误差,精密度RSD（n=6）0.45%～4.05%,准确度?lgC （n=6）在-0.008%～0.009%之间,适用于地质样品中的铌、钽、锂、铍、铷、钨元素的测定。     

铌铪合金中钨钽铪钛锆的X射线荧光光谱分析

铌铪合金中各元素的分析,目前多采用化学法分析,手续繁琐,周期长,费时费力.为了满足生产上的需要,用X射线荧光光谱法对该合金中钨、钽、铪、钛、锆等元素进行了分析试验,其精密度和准确度均能满足分析要求,而且方法简便、准确、实用.1 试验部分1.1 试验条件及检测原理用西门子公司SRS300型X射线荧光光谱仪,端窗铑靶X射线管,真空光路.为了消除试样的不均匀性,采用样品转动方式.其余测量条件见表1.     

金属钨及其合金中微量氧的分析

探讨了检测系统、坩埚、Ｎｉ囊、熔池空白和不同分析方法对分析金属钨及其合金中微量氧的影响。基于镍囊助熔法和熔池法相结合技术,建立了测定金属钨及其合金中微量氧的新方法,本方法已用于金属钨、钨－铝合金、钽－钨合金等材料中质量分数为＜１．０×１０－４％的氧的测定。     

X射线荧光光谱法测定合金中钨的含量

采用X射线荧光光谱法测定了多种含钨合金钢以及含钨较高的镍基和钴基合金中钨的含量。方法中选择钨的Lβ1线为分析线,并选择2θ角在39.50°处作为背景位置。在合金中钽的Lβ2线对钨分析线有重叠干扰,选两套标准样品用基本参数法(FP)测出了干扰系数k,将k值列入仪器的FP工作软件中来消除钽对钨测定的重叠干扰。用所提出的方法分析了钨质量分数在0.054%～11.71%内的5个标准样品,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.55%～9.5%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱测定铌铁合金中钨、锰、铁、钛

铌铁合金中杂质元素的分析,在其含量低于百分之一时,可用电弧发射光谱法测定,但分析精密度较差。含量较高,则用化学法分别测定。然而,未见发射光谱资料。本方法利用ICP光源稳定性好、基体效应小、线性范围广等优点,结合发射光谱同时多元素测定的特长,对铌铁合金中W、Mn、Fe、Ti等四个杂质元素进行了同时测定。方法采用氢氟酸分解样品,酒石酸浸取,无基体标准液校准。可测含量范围为:钨2—20%,锰0.2—6%,铁4—40%,钛0.2—6%。相对标准偏差为±2—3%。     

钨蓝比色法快速测定钢中的钨

本文报导了应用钨蓝比色法快速测定钢中钨的条件,对显色条件和干扰元素的影响及校正等作了详细的试验。本法适用于含钨量为0.3～20％的多种钢样,具确快速、准确的优点。     

仪器中子活化法测定金属钛中杂质元素

采用仪器中子活化法(INAA)测定了金属钛中锰、砷、锑、钽、钨等5种痕量杂质元素含量,分析中采用GEM 70P高纯锗γ谱仪及grammavision 32分析软件。经预处理的样品割成5mm×5mm×1mm大小的薄片,其质量约180mg,与标准一起置于反应堆中照射,中子通量为1.0×10~(13)cm~(-2)·s~(-1)。上述5种元素的探测下限依次为0.022,0.049,0.032,0.097,0.015μg。将方法用于分析水沉积物标准物质(GBW 07312),锰、钽、锑及钨4种元素的测定值与证书值相符。     

HCS-140型高频红外碳硫分析仪测定钽铌碳化钽中碳

由于钽、铌都是难熔金属,含碳量比较低,而碳化钽中碳含量又特别高,所以用一般的化学法、库仑法、电导法等分析方法测定钽、铌基体中碳比较困难.管式炉燃烧法由于炉子温度只能加热到1100～1400℃,在这个温度范围内钽、铌基体中碳很难充分氧化,而用高频燃烧红外法测定钽、铌基体中碳就比较理想.本法采用铜、钨作助熔剂,使测定的准确性、重复性大为提高.1 试验部分1.1 仪器与主要试剂HCS-140型高频红外碳硫分析仪(上海德凯仪器公司)陶瓷坩埚(φ25mm×25mm)(湖南金利化工厂)     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钨合金中钨钼锆

铌钨合金(Nb5W2MolZr)是一种新型耐高温材料,其在抗氧化涂层保护下的工作温度为1550℃,可大幅减少用于冷却燃烧室的推进剂流量,有利于提高发动机的比冲。钨、钼、锆含量对材料性能有着直接影响,准确测定铌钨合金中钨、钼、锆的含量对材料加工工艺及材料性能研究具有指导意义。目前,铌钨合金中钨、钼、锆的测定方法有化学法、X射线荧光光谱法。化学法测定需将钨、钼两种元素萃取与铌基体分离,分离过程操作繁琐、工作量大、周期长。X射线荧光光谱法需要制备相应的     

电流滴定法测定钨

矿石中钨的重量法测定较繁.络合滴定直接法测钨尚不够完善.间接法测定钨是将试液中钨酸根以钙盐、钡盐或铅盐形式析出,然后用EDTA滴定钙、钡或铅,其中以测定后者的结果较好.以化学法指示络合滴定的终点常因金属指示剂选择或滴定条件控制不当,滴定达终点时指示剂变色往往不够清晰,影响滴定精确度.络合滴定可采用安培法(电流滴定)指示终点.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Cu-Ni-Mn钎料中铝、钽元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Cu-Ni-Mn钎料中的铝和钽元素含量。实验探讨了Cu-NiMn钎料中基体元素及共存元素对铝、钽元素分析谱线的光谱干扰情况,确定了合适的分析谱线和背景校正方法。铝、钽元素的分析谱线分别为396.152 nm和240.063 nm。根据Cu-Ni-Mn钎料中铝、钽元素含量范围,合成系列标准溶液,建立标准工作曲线,工作曲线的线性范围为0.05%~0.20%,线性相关系数分别为0.999 6和0.998 8,此方法用于测定铝、钽元素的检出限分别为0.001 2%和0.008 4%,相对标准偏差为2.43%~4.55%(n=8)。标准加入回收率为100%~119%。该法可用于测定Cu-Ni-Mn合金中的铝和钽含量。     

黄铁矿和磁黄铁矿物的微量光谱分析法研究

发射光谱法具有检出限低和多元素同时测定的能力,是分析单矿物中杂质元素的理想手段之一。它在黄铁矿物分析的应用上也已取得了一定的进展。但这些方法的不足之处是耗样量较多,不能作微量矿物分析,或则测定元素欠少。本文根据黄铁矿和磁黄铁矿的光谱分析特征,研究了同时测定其中多种杂质元素的分析条件,采用碳酸钡作缓冲剂,结合使用快速曝光和分段曝光的办法,拟定了仅用6mg矿物即可同时测定23种杂质元素的分析方法,取得了满意的结果。     

微波消解ICP-AES法测定铌铁中钽钛

铌作为合金元素加入钢中 ,能显著地提高钢的强度和抗腐蚀性 ,改善钢的焊接性能[1] 。随着钢铁企业高附加值钢种冶炼比例的增加 ,铌铁的应用量也逐年上升。在分析铌铁时 ,除需分析主元素铌外 ,还需对钽、钛、硅、磷、铝、钨等杂质元素进行分析。常用的钽、钛分析方法操作繁琐 ,分析周期长 ,而且分析钽时空白值较高。ICP AES法以其分析速度快、操作简单、灵敏度高、检出限低、分析精确度好等特点已成为现代化学分析的重要检测手段之一。本文结合微波溶样技术 ,用ICP AES法同时进行钽、钛元素的测定。1　试验部分1.1　仪器与仪器测定条件…     

等温钨钽石墨管原子吸收光谱法测定水系沉积物和煤飞灰中铅

基体干扰是石墨炉法遇到的最大难题,Slavin等提出用等温平台石墨炉(STPF)技术减少干扰。但测定基体比较简单的天然水中铅时,仍需要加Mg(NO_3)_2和NH_4H_2PO_4作基体改进剂以消除干扰。本文作者曾提出用钨钽石墨管(WTaPGT)测定稀土和铀等17个元素及土壤中的Eu,Nd,Ce和Sc,发现WTaPGT结合使用快速升温(STWTaPGT)对消     

ICP—AES法测定含高钽镍基高温合金中的硼

采用ICP-AES法测定含高钽(4%～7%)镍基高温合金中的硼元素.通过试验探讨了镍基高温合金中基体元素,主量元素如铬、钴、钨、钼、钽、铌、铼等对硼元素分析谱线的光谱干扰情况,采用基体匹配法对基体干扰进行校正,确定了合适的分析谱线.方法的线性范围为0～4mg/L,检出限为0.0005%.测定结果的相对标准偏差为0.99%～2.60%(n-8),回收率为94.0%-97.3%.     

钨的原子吸收间接测定法

钨属于高温难解离元素,在空气—乙炔火焰中难以原子化。而采用N_2O—乙炔火焰则干扰很大,所以原子吸收法直接测定钨较困难。钨的原子吸收间接法国外已有报导,本文介绍利用钨的络合滴定法测定钨的沉淀条件,引用到原子吸收间接法测定钨的方法中。本方法首先使钨成钨酸铅沉淀,然后在空气—乙炔火焰中测定溶液中     

高频红外吸收法测定钽粉、铌粉和碳化钽中的碳

用HCS-140型高频红外碳硫分析仪测定钽粉、铌粉、碳化钽中的碳,进行了助熔剂、称样量、氧气流量试验,在不需测硫的情况下,采用铜和钨作助熔剂、称样量为0．5g、氧气流量为2L／min时,测定结果满足分析要求。