ICP-AES法快速测定工业硅中杂质元素

我国是工业硅生产大国 ,每年都有大量出口任务。硅产品是重要的原材料 ,其杂质含量严重影响产品质量 ,影响出口。为了国家出口创汇 ,寻找工业硅中微量杂质元素的快速准确分析方法 ,是商检部门亟待解决的课题。GB/T1 484 9- 93标准中 ,铁、钙及铝分析采用容量法和吸光光度法 ,其操作复杂周期长 ,消耗试剂多。铁和钙元素有用原子吸收光谱法[1 ,2 ] ,其中磷元素质量分数小于 5× 1 0 - 3% ,是化学分析法和原子吸收光谱法均难以解决的。本文研究了用 ICP- AES法 ,在同一份溶液中同时测定磷、铁、钙、铝、铜、钒和钛杂质元素 ,其中磷的检出下…     

ICP-AES法同时测定土壤中18种元素

叙述了一种借助ICPQ-1000型等离子发射光谱仪,一次同时测定土壤中锌、锰、铁、镍、钛、镁、钒、钙、铝、铬、锶、钡、钠、锂、铜、钾、镓和铍18种元素的分析方法。土样经HNO_3-HF-HCIO_4混酸消解,残渣以5％HNO_3溶解后测定。以干扰系数法修正基体干扰,获得满意结果。本法简便、快速、准确,是大批量土壤中多元素同时测定较为理想的方法。     

EGTA容量法快速测定锰铁中锰

锰铁中锰量的快速测定,常用过硫酸铵-银盐法及硝酸铵法,笔者对络量法进行了探讨。锰铁中除含铁、碳、硅、锰、磷、硫等元素外,所含的铝、镍、铬、铜、钙、钛、镁等元素均为痕量,作为快速分析可不予考虑。故以三乙醇胺掩蔽铁(Ⅲ)离子后,在盐酸羟胺存在下将溶液酸度调至pH10即可以EGTA标准溶液滴定。EGTA不与铁、铝、钛、铬、镁(lgK_稳仅为5.2)等元素络合,故可避免它们的干扰。指示剂的选择是本法的关键,曾先后试验过锌试剂、铬黑T、百里酚酞络合剂、酸性铬蓝K-荼酚绿B     

硅钙合金中钙含量的快速测定方法

硅钙合金中钙含量的测定一般采用ＨＮＯ3 ＨＦ ＨＣｌＯ4 溶样 ,ＨＣｌＯ4 冒烟除硅 ,氨水分离以除去铁铝等干扰后用ＥＤＴＡ直接滴定的方法[1] 。该方法须经ＨＣｌＯ4 两次冒烟、两次氨水分离 ,手续较繁琐、费时 ,成本高、操作不便 ,且易造成测定误差。本文研究了硅对钙测定的干扰及ＥＤＴＡ、磺基水杨酸、三乙醇胺(ＴＥＡ)与钙、铁、铝等离子间的络合平衡关系 ,制定出硅钙合金中钙含量快速测定方法。1　试验部分1.1　主要试剂磺基水杨酸 (ＳＳＡ)溶液 :10 0ｇ·Ｌ- 11.2　试验方法移取含一定量硅、钙、铁、铝离子的试液于铂皿中 ,加入一定…     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢渣中硅铁铝铬钼钙镁含量

建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢渣中硅、铁、铝、铬、钼、钙、镁含量的方法。结果表明,钢渣中硅、铁、铝、铬、钼、钙、镁溶液0～15 mg/m L范围内线性良好,均大于0.999,检出限分别为0.005 6、0.058 7、0.004 4、0.003 3、0.009 5、0.023 7、0.003 2μg/m L,相对标准偏差均小于2%,与标准样品进行比对,相对误差小于4%,适用于钢渣中硅铁铝铬钼钙镁含量的测定。     

铑靶康普顿散射校正XRF测定铝用碳素材料中的微量元素

通过对常用粘结剂中杂质元素含量的测定,选择硬脂酸做粘结剂,研磨压片制备样品,用X射线荧光光谱仪(XRF)测定铝用炭素阳极材料中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝、镁、磷、铅、锌、铬、锰含量的元素含量。通过实验确定了最佳的样品和粘结剂比例为12 g炭素试样加入2 g硬脂酸,研磨时间为20 s。测定铅元素时,选择一点法扣除背景,通过谱线强度数据确定使用PbLβ1做分析线。用铝用炭素阳极材料系列标准样品制作校准曲线,用铑靶康普顿散射内标校正铁、镍、铅、锌、铬、锰等元素,其余元素用经验系数法校正。样品精密度试验表明,样品中各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)一般在8%以下,最高的钠元素和钛元素也在10%左右,未知样品的检测结果与标准结果没有显著性差异。     

石英砂硅砖的系统分析

石英砂、硅砖等硅质非金属材料主要成分SiO_2,含量一般在90％以上,余量元素主要是Fe_2O_3、Al_2O_3、CaO、MgO、TiO_2等,一般厂矿将上述元素做为例行检验项目。SiO_2的测定采用溶解酸与氢氟酸处理,硅生成四氟化硅挥发掉,根据处理前后重量差计算SiO_2含量,处理后之残渣以焦硫酸钾熔融,盐酸浸取,光度法测定铁、铝、钙、镁、钛。其优点是操作简便,灵敏度高,准确性好。 1 主要试剂 邻菲罗啉:0.2％,邻菲罗啉0.2g溶于5ml乙醇中,用水稀至100ml。 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:无水乙酸钠164g溶于水中,加冰乙酸12ml,用水稀至1L。 络天菁S:0.05％,乙醇(1+1)配制。 混合掩蔽剂:10％三乙醇胺,10％乙二胺及1％酒石酸溶液,按1:2:3比例混合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钾长石矿中的多种元素

以碳酸钠-四硼酸钠为助熔剂在950℃下熔融钾长石矿样品,熔融物用盐酸(3+7)溶液加热溶解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对钾长石中所含元素进行定性和定量分析。钾长石矿中至少含有11种元素,对其中含量较多的钾、铝、硅、钙、镁、钛、钡和锰等8种元素进行了测定,测定值的相对标准偏差(n=4)在0.68%~4.5%之间,加标回收率在90.9%~109%之间。     

硅酸岩中钙、镁、铝(钛)、铁的连续络合测定

利用EDTA络合法连续测定钙、镁和连续测定铁、铝(钛)的资料颇多,但是迄今为止尚未见到有连续络合测定钙、镁、铝、铁的方法。资料介绍利用氟化铵和碳酸钾(或氟化氢钾)在PH5—5.5沉淀铁(Ⅲ)为六氟铁酸钾(K_3FeF_6)以掩蔽铁,然后可作铜、铅、镍、钴、锌和镉等元素的间接络合滴定。据此,我们通过     

金属钨中微量铁的测定

本文采用邻菲罗啉法测定金属钨中微量铁,试样以HF HNO_3溶解,小火蒸去HF,用酒石酸络合钨,残留的HF,添加H_3BO_3络合,然后在pH 6—7左右用邻菲罗啉法测定铁。方法比较简便,平行结果的相对偏差为10％,控制试验的误差为4.5％,能满足金属钨中铁的测定。方法步骤如下:准确称取0.0500—0.1000克金属钨,置于白金柑埚中,加入     

铑靶康普顿散射校正-X射线荧光光谱(XRF)法测定铝用炭素阳极材料中的微量元素

通过对常用黏结剂中杂质元素含量的测定,选择硬脂酸作黏结剂,研磨压片制备样品,用X射线荧光光谱(XRF)法测定铝用炭素阳极材料中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝、镁、磷、铅、锌、铬、锰的含量。通过实验确定了最佳的样品和黏结剂比例为12g炭素试样加入2g硬脂酸,研磨时间为20s。测定铅元素时,选择一点法扣除背景,通过谱线强度数据确定使用PbLβ1作分析线。用铝用炭素阳极材料系列标准样品制作校准曲线,用铑靶康普顿散射内标校正铁、镍、铅、锌、铬、锰等元素,其余元素用经验系数法校正。精密度实验表明,样品中各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)一般在8%以下,最高的钠元素和钛元素也在10%左右,未知样品的检测结果与标准结果没有显著性差异。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛白粉中的微量元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛白粉中微量元素(硅、铝、钨、锑、铁、铬、锆、铌)。样品(0.200 0g)经硝酸5mL、氢氟酸1mL低于70℃溶解后,用水定容至100mL。此溶液可供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定8种微量元素,并选择了合适的分析谱线,以标准加入法补偿基体效应制作工作曲线。各元素的检出限(3s)在0.000 1%~0.008 0%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)均小于1.7%。用标准加入法做锑、铁、铬、锆、铌的回收试验,测得回收率在90.0%~105%之间。按上述方法分析样品中硅、铝、钨元素的含量,测定值与化学法的测定结果一致。     

原子吸收无火焰钽舟法测定岩石中痕量镱

原子吸收无火焰钽舟法测定岩石样品中痕量镱,除铝、钠、硅、铁、钙以外其它元素不干扰测定。样品分解后,经PMBP萃取分离用本法测定获得了良好结果。该法灵敏度为6×10~(-12)克/1％吸收。 (一)仪器与主要试剂 1.以QR-50型分光光度计为主体组装的原子吸收分光光度计。 2.混合指示剂;溴甲酚绿及甲基红各0.2％乙醇溶液以3∶1体积混合。     

硅钙合金中钙、铝的联合测定

硅钙合金用硝酸、氢氟酸溶解后，加入高氯酸并加热至冒烟以驱除氟，然后定容。移取两份样品溶液，一份中加入三乙醇胺溶液掩蔽铁、铝等干扰离子，再加入氢氧化钾溶液，使pH=12，用EDTA容量法测定钙。另一份中加入铁标准溶液、混合显色液（Zn-EDTA与络天青S的混合溶液）及六次甲基四胺缓冲溶液，用光度法测定铝。方法简便，结果准确、可靠。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二钒中15种杂质元素

高纯五氧化二钒样品在硝酸-氢氟酸(4+1)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中15种杂质元素(钛、硅、铝、铬、镍、铜、铅、砷、磷、铁、锰、钙、镁、钾、钠)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s/k)在0.03~0.89μg·L-1之间。方法的加标回收率在90.0%~113%之间,相对标准偏差(n=8)小于5.0%。五氧化二钒5号样品中8种杂质元素的测定值与石墨炉原子吸收光谱法进行核对,测得结果互相符合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中3种杂质元素的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中硅、铝及铜3种杂质元素的含量。选择盐酸(1+1)溶液10mL溶解试样(0.1g),以克服合金的基体元素及其他共存元素的干扰为目标,选择测定上述3种元素的分析谱线依次为251.611,237.313,224.700nm。用0.1g高纯镁及与试样中含钕量近似的钕标准溶液作为基体,加入一定量的硅、铝和铜的标准溶液后,按试样相同的溶解方法处理并定容至100mL。按所选仪器工作条件进行光谱测定,并制作各元素的工作曲线。硅、铝、铜的检出限(3s)依次为0.006,0.002,0.01mg·L-1。对2个样品中的3种元素各测定6次,测定值的相对标准偏差均不大于3.7%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.0%~108%之间。     

锆存在时铀中杂质元素的化学分离-ICP-AES法

采用磷酸三丁酯（TBP）－氢化煤油萃取油、过氧化氢掩蔽钛、磷酸氢二铵沉淀锆的方法，用ICP－AES法同时测定了锆存在在时铀中的铁、锰、铜、硅、铝、镍和钛7种杂质元素的含量。当测定范围在100μg/g-1000μg/g时，相对标准偏差＜9．0％，回收率为96％－109％。     

ICP-AES法测定大蒜中的铁、锰、铜、锌、铝和锶等微量元素

用ICP-AES法测定了大蒜中铝、铜、铁、锰、锶和锌等六种微量元素，试验了大蒜样品的分解方法，讨论了钙和磷对测定元素的干扰和溶液酸度对测定结果的影响，并进行了样品分析的精密度和准确度试验。用该法成功地进行了实际样品测定。     

金属镁中杂质元素的快速测定

以盐酸溶液(1 1)溶解金属铗样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法同时测定金属镁样品中的杂质元素铁、硅、锰、铝、铜和镍。采用标准溶液与样品溶液基体相一致的方法消除基体干扰。对标准样品进行测定,测定结果与标准值基本一致,相对标准偏差小于7％。t检验结果证明,该方法不存在系统误差。     

X射线荧光光谱法测定锰矿中主元素和微量元素

应用X射线荧光光谱法测定了锰矿中主元素锰、铁、硅、钙和微量元素镁、铝、磷、硫、钛、钾、钠等11种元素.试样用四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂融熔制成玻璃状熔片并加入碘化铵溶液作为脱模剂.以17个标准样品并结合6个自制标准样品建立校准工作曲线,用理论a系数校正基体效应.对该方法的精密度进行了考核,结果表明以上11种元素测定结果的相对标准偏差均小于4%.用3种标准样品对该方法的准确度进行验证,测定值与标准值相吻合.