原位变温X射线衍射测试技术及其影响因素

在X射线衍射仪中引入加热台,可以实现原位变温X射线衍射分析.原位试验是研究材料在加热或冷却过程中材料动力学的有效手段.对变温X射线衍射测试样品的要求、测量方法的原理、布鲁克D8 advance衍射仪原位变温的测试步骤以及测试过程中样品的收缩问题、背底衍射峰干扰等常见影响因素进行了详细的说明,为变温X射线衍射测试提供了具体的试验指导.     

生物油中固体颗粒物的特性分析

利用电感耦合等离子体发射光谱、红外光谱分析和X射线衍射对不同固体颗粒物样品的特性进行了研究。结果表明,生物油中的固体颗粒物主要由焦炭颗粒、灰分和少量高分子有机物组成,其中,灰分主要包括多种金属元素和一定量SiO₂,有机物主要是具有木质素结构的低聚物。不同热解工艺的固体颗粒物样品特性也不同。循环流化床工艺制取的生物油中固体颗粒物含量较高。此外,固体颗粒物样品中的金属元素含量受到热解原料种类的影响。     

室温离子液体中银纳米微粒的制备与结构表征

利用化学还原方法在室温离子液体1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐中制备了金属银纳米微粒,采用X射线衍射,透射电子显微镜,傅立叶红外光谱和热分析对所制备的样品进行了结构表征.结果表明,所制备的银纳米微粒具有立方相结构,粒径约为20 nm.离子液体不但作为反应的溶剂而且作为修饰剂修饰在银纳米微粒的表面,从而有效地阻止了银纳米微粒的团聚.     

超声辐射法制备银纳米微粒

在有机介质十氢化萘中,以金属钠、硝酸银和油酸钠为起始原料,通过超声辐射使金属钠和硝酸银发生置换反应,成功制备了油酸表面修饰的Ag纳米微粒.采用透射电子显微镜、X射线粉末衍射仪和热分析仪对其形貌、结构和性能进行了表征.透射电镜和X射线粉末衍射研究表明:所制备的油酸表面修饰Ag纳米微粒粒径较小,平均尺寸为10 nm,分布均匀,无团聚现象,且具有面心立方晶型结构.热分析结果表明:所制备的样品含有约9.7%的有机物,并具有良好的热稳定性能.     

电子计算机自动X射线物相分析进展

利用X射线粉末衍射谱进行物相分析,由于不破坏样品,过程简单,结果准确可靠而成为化学化工、金属、地质及其它材料学科中最广泛使用的方法。 X射线物相分析是把待鉴定样品的衍射谱与一套物相已知的标准衍射谱进行对比,以确     

多晶X射线衍射测量结果的一些影响因素

讨论了多晶X射线衍射测量中实验结果的一些影响因素.分别对粉末样品自身颗粒的大小、粉末装填到样品架中所处的表面平整度以及少量样品采用横式填充还是竖式填充等问题进行了分析和探讨.结果表明,在X射线衍射分析测量中,要想得到理想的衍射数据,试样颗粒应小于50μm,而且装填后样品与样品架表面保持平齐,对少量或微量试样应采取横式填充法.     

SAPO-35分子筛的合成及其甲醇制烯烃反应性能

以六亚甲基亚胺为模板剂,采用水热法合成了不同硅含量的磷酸硅铝分子筛SAPO-35,并利用X射线衍射、X射线荧光光谱、扫描电镜、固体核磁、X射线光电子能谱和N₂吸附-脱附等方法对样品进行了表征.研究了不同硅含量的SAPO-35分子筛在甲醇转化制烯烃反应中的催化行为,同时对比分析了具有相近硅含量的SAPO-35和SAPO-34分子筛在甲醇转化反应过程中积炭物种随反应时间的演变特征,尝试将分子筛结构和其积炭失活行为进行了关联.     

X射线衍射定量相分析新方法

在基体清洗法的基础上提出一种新的X射线衍射定量分析方法，该方法是利用混合样品X射线衍射谱图中的全部衍射峰数据，把清洗剂同样品中所包含的所有待测物相的纯相按比例混合，在同一水平下同时测定各物相与清洗剂对应的几个K值，结合JCPDS卡中的各相标准谱峰的相对强度分布数据进行最小二乘方程组的抛弃平均法回归分析，求得混合物样品中各相间的全谱峰匹配强度比，用于混合物样品的X射线衍射定量相分析，有利于提高定量相分析的精度，通过对四组分混合物样品的分析，实验结果和理论完全一致。     

X射线吸收分析法简介

近十余年来,X射线化学分析法已被广泛采用。利用X射线进行化学分析,有三类不同方法:衍射分析法,发射光谱分析法和吸收分析法。衍射分析法常称物相分析,它是根据晶态物质的X射线衍射花样的特征和衍射线的强度来进行定性与定量分析的。分析结果直接给出样品中所含晶体的种类、数目及其相对含量。非晶态物质沒有一定的衍射花样,故不能用此法分析。发射光谱分析法(包括初级发射光谱法及熒光X光谱分析法)的原理与通常的光学光谱分析法相同,是根据各种元素所固有的特征X射线的波长及强度来进行定性定量分析的,分析结果给出样品中所含元素的种类及含量。上述二法本刊已先后作过介绍,本文之目的是要对吸收分析法的原理、设备及应用作一简要介绍。     

非晶态金属合金作催化材料的研究V. Ni-W-P非晶态合金微粒催化加氢活性研究

首次用化学还原法制备了非晶态Ni-W-P合金微粒。应用X射线衍射(XRD)、差热分析(DSC)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等方法对该微粒进行了表征。考察了该微粒催化环戊二烯加氢的活性, 并与Ni0P非晶态合金对比, 发现少量的W的加入改变了Ni-P的加氢活性。     

利用溶剂热压方法制备羟基磷灰石多孔纳米固体

利用溶剂热压方法,以羟基磷灰石（HAP）纳米颗粒为原料制备了一种介于纳米粉体和纳米陶瓷体之间的过渡态——体块HAP多孔纳米固体,并用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、压汞仪和热分析（DSC和TGA）等方法对样品进行了表征,初步研究了溶剂的种类、分布均匀性等因素对HAP多孔纳米固体的孔容和孔径分布的影响,并对HAP多孔纳米固体的热稳定性进行了分析.     

X射线衍射法钾混盐无标样定量相分析

采用EVD、TOPAS应用软件和TOPAS结构数据库以及无机晶体结构数据库,对一些混合盐样品(如钾混盐、尾矿等)进行了X射线粉末衍射无标样定量相分析全谱拟合模拟研究。在用Rietveld分析法对上述样品中无机盐成分的X射线衍射谱进行模拟过程中,选择基本参数函数为峰形函数,并通过March-Dolase择优取向校正拟合,提高了拟合精度。测得钾混盐样品中钾盐镁矾相含量为72.44%,岩盐相含量为27.56%,误差值Rwp(17.45),Rp(12.21)和拟合度S(4.91)均有所降低。     

PS-b-PNIPAM/Ag复合微粒的制备与表征

采用原子转移自由基聚合(ATRP)法合成了聚苯乙烯-b-聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PS-b-PNIPAM)两亲性嵌段共聚物, 并以其为模板, 聚乙烯亚胺(PEI)作为银离子和嵌段共聚物PS-b-PNIPAM的交联剂以及还原剂, 制备了PS-b-PNIPAM/Ag复合纳米微粒. 利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和傅里叶变换红外(FTIR)光谱对复合纳米微粒的形貌及其成分进行了表征. X射线衍射和电子衍射证明银纳米微粒具有良好的面心立方体单晶结构. 研究结果表明, 不同浓度的两亲性嵌段共聚物PS-b-PNIPAM在丙酮中形成的胶束模板对银纳米粒子的尺寸及其分布有重要的影响.     

非晶态金属合金作催化材料的研究V. Ni-W-P非晶态合金微粒催化加氢活性研究

首次用化学还原法制备了非晶态Ni-W-P合金微粒.应用X射线衍射(XRD)、差热分析(DSC)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等方法对该微粒进行了表征.考察了该微粒催化环戊二烯加氢的活性,并与Ni-P非晶态合金对比,发现少量的W的加入改变了Ni-P的加氢活性.     

改进的石墨烯基材料用作菜籽油转酯化反应制生物柴油的有效催化剂（英文）

本文研究了不同石墨烯基材料用作转酯化反应制备生物柴油催化剂的性能.将磺酸基或磷酸盐基嫁接到热还原的氧化石墨烯表面,制备了固体酸石墨烯基样品.并采用扫描电镜、X射线衍射、热重分析、X射线光电子能谱、N_2吸附-脱附法、电位滴定法、元素分析以及红外光谱法对所制样品进行了全面表征.将所制样品用于130℃带压力的条件下菜籽油与甲醇转酯化反应中,并将其催化活性与商用的多相酸催化剂Amberlyst-15的进行了比较.结果表明,所有改进的样品在转酯化反应中均表现出催化活性,但各样品上生物柴油产率差别较大.其中以苯二氮磺酸基功能化的热还原氧化石墨烯样品上脂肪酸甲酯产率最高,反应6 h后达70%,也明显高于商用催化剂Amberlyst-15.该样品也表现出良好的重复使用性能.     

多学科交叉研究中的固体核磁共振

正自1946年发现核磁共振现象以来,核磁共振(NMR)在现代基础研究和工业应用中都产生了广泛且重要的影响。固体NMR是一种研究固体材料的重要分析技术,与X射线衍射相比,它对体系中的近程有序变化更为敏感,能够在原子分子水平上研究各类非晶固体材料的微观结构和动力学行为。固体NMR已被广泛应用于多相催化、聚合物、     

铌酸盐 Ba3 NaBiNb10 O30的 X射线衍射与光电子能谱分析

在BaO-Na2O-Bi2O3-Nb2O5四元系统中,用固相反应法合成了钨青铜矿型结构铌酸盐Ba3NaBiNb10O30;对样品进行了X射线衍射（XRD）与X射线光电子能谱（XPS）分析,获得了铌酸盐Ba3NaBiNb10O30的特征X射线衍射数据,确定了其中Nb元素的价态与结合能数据。     

低渗透油田增注用SiO_2纳米微粒的制备和表征

用原位表面修饰法制备了低渗透油田增注用SiO2纳米微粒,用透射电镜、X射线粉末衍射、红外光谱和热分析等手段对其形貌、化学结构和热力学性质进行了研究,考察了其在有机介质中的分散性.结果表明经表面修饰的SiO2纳米微粒在柴油、液体石蜡中有很好的亲油性,岩心驱替试验表明该材料能有效提高水相渗透率.     

室温离子液体介质中尺寸、结构可控Ni纳米微粒的制备及结构表征

分别以室温离子液体1-丁基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐和1-己基-3-甲基．咪唑四氟硼酸盐为介质,采用有机化合物热分解的方法制备了尺寸和结构均可控的金属Ni纳米微粒．采用X射线衍射仪、透射电子显微镜和傅立叶红外光谱仪对所制备的样品进行了结构表征．X射线衍射结果表明：以1-丁基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐为介质制备的Ni纳米微粒具有立方相结构,而以1-己基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐为介质制备的Ni纳米微粒具有六方相结构．透射电子显微镜结果表明：随着反应原料浓度的不同所制备的纳米微粒具有不同的粒径．傅立叶红外光谱表明：离子液体不但作为反应的介质而且作为修饰剂修饰在了Ni纳米微粒的表面,从而有效地阻止了Ni纳米微粒的团聚和氧化。     

X射线多重衍射的一些实验研究

使用在试样架上附加有Φ旋转装置的X射线粉末衍射仪,对Si(001)晶片和In1 -xAlxAs/GaAs一维超点阵样品,进行了一些X射线多重衍射实验研究,初步解释了所获得的多重衍射花样 ,得到了一些有关的结构信息。