2-巯基苯并噻唑对铜缓蚀行为的表面增强红外光谱研究

2-巯基苯并噻唑(MBT)是Cu的高效缓蚀剂,但是缓蚀机理存在较大争议.本文通过电化学极化曲线从宏观角度对缓蚀效率进行评估,并利用原位衰减全反射-表面增强红外光谱技术结合理论计算研究了电位控制下的微观吸附构型.结果表明:在较高电位(大于0 V,相对饱和甘汞电极(SCE))下,MBT和金属Cu之间发生电子转移,MBT以硫醇式的环外S和N与金属Cu(I)离子配位在表面形成聚合物膜;在较低电位(小于0 V,vs SCE)下,MBT通过环外S原子以硫醇离子形式在金属Cu表面直立吸附.表面膜阻止了腐蚀介质的侵蚀,起到了较好的缓蚀效果.     

α-酮酯和α-酮酰胺的Henry反应

用三乙胺催化环状α-酮酯和α-酮酰胺同硝基甲烷的Henry反应, 首次合成了12个多官能团的β-硝基醇, 它们的结构用元素分析、红外光谱和核磁共振进行了表征. 这一反应速度较快, 室温下进行, 条件温和, 产率较好, 是合成多官能团硝基醇的有效方法.     

层状化合物α-磷酸锆的制备和表征

用直接沉淀法，采用玻璃反应瓶，在常温常压条件下制备α-磷酸锆(α-ZrP)，并采用XRD、IR、SEM、TPDE和DG-DTA等方法对其进行了表征。结果表明α-磷酸锆的结晶度较高，层间距7.66A。晶体结构中有-HPO₄基团存在，含有一种结晶水，-HPO₄基团中的羟基与结晶水以氢键相连。其晶体平均粒径约2 μm，呈薄片状。α-ZrP晶体的结晶水在90～200℃之间被脱除，层板羟基在200℃开始缓慢脱除，到6     

α-取代苯并噻吩钌乙炔及钌乙烯配合物的合成、表征、电化学及光谱电化学性质

以α-取代苯并噻吩乙炔及乙烯基为配体,与不同辅助配体键合的金属钌为氧化还原活性端基,分别合成并表征了α-取代苯并噻吩钌乙炔及钌乙烯配合物1和2,两个配合物均经X射线单晶衍射的确证。电化学性质表明配合物1具有较好的氧化还原可逆性,金属氧化态相对于2比较稳定。红外光谱电化学研究表明配合物1和2分别形成1⁺和2⁺后,与金属相连的ν(C≡C)和ν(C≡O)伸缩振动吸收均发生变化,其中ν(C≡C)变化较大,可能由于形成了Ru=C=C结构;紫外可见近红外光谱电化学研究发现电解后,中性分子1和2在紫外区域的强吸收峰均逐渐降低,1⁺分别在可见及近红外580 nm,698 nm及874 nm处出现较弱的3个吸收峰,3个吸收峰可能归属于LMCT吸收。2⁺在296 nm处出现1个很弱的吸收峰,这不同于配合物1⁺,可能源于2⁺的稳定性。     

水悬浮体系中α,β-环氧酮类化合物的合成研究

在水悬浮体系中使用三氯异氰尿酸/碱氧化体系对α,β-不饱和酮化合物进行环氧化和对烯丙基醇类化合物进行直接氧化-环氧化制备α,β-环氧酮, 考察了表面活性剂、碱等因素对反应的影响. 反应无需有机溶剂, 对于大部分的烯酮和烯丙基醇反应可以在数小时内完成, 产率良好.     

水介质中α,α-双(4-羟基香豆素-3-基)甲苯的洁净合成

在水介质中三乙基苄基氯化铵(TEBA)存在下, 芳醛与4-羟基香豆素反应为α,α-双(4-羟基香豆素-3-基)甲苯提供了一种快速、方便、高效和洁净的合成方法.     

手性β-氨基醇催化α,β-不饱和酮的不对称环氧化反应

将以烯烃为原料通过Sharpless不对称双羟化等多步反应合成的8种手性β-氨基醇, 作为有机小分子催化剂, 用于催化α,β-不饱和酮的不对称环氧化反应．考察了影响对映选择性的催化剂结构、催化剂用量、氧化剂种类、溶剂、反应温度等因素．结果表明, 当催化剂用量为30 mol%、氧化剂为TBHP(叔丁基过氧化氢)、正己烷溶剂、在室温下、以(1S,2R)-(＋)-1,2-二苯基-2-甲氨基乙醇(3)作催化剂时, 所得环氧化物的对映体过量最高为70% ee, 产率最高为84%.     

粉防己碱拮抗α-石英细胞毒性的机理

借助于单细胞阳离子测定系统研究了α-石英诱发细胞毒性过程中,不同外钙浓度时粉防己碱作用后,细胞存活率与胞浆游离钙浓度的变化关系。研究发现粉防己碱可以通过阻断细胞离子通道,拮抗α-石英的细胞毒性。     

微波辐射相转移催化下水相合成α,α'-双亚苄基环烷酮

芳醛与环戊酮或环己酮在碳酸钠水溶液中, 用微波辐射-相转移催化法合成 α,α'-双亚苄基环烷酮, 反应在0.5～7 min内完成, 产率高达80%～99%, 后处理极为简便, 是一种环境友好的绿色合成.     

α-取代氨基氟代苯基膦酸酯衍生物的合成、晶体结构与抗癌活性

利用席夫碱与亚磷酸酯反应, 合成了新型O,O'-二烷基-α-(6-甲氧苯并噻唑-2-基氨基)-4-氟苯基膦酸酯化合物, 结构经元素分析, IR, ¹H NMR, ¹³C NMR和X单晶衍射确认. X单晶衍射测试结果表明: 化合物3d分子属于四面体晶系, 空间群I4(1)/a, a＝2.1055(3) nm, b＝2.1055(3) nm, c＝2.0521(5) nm, α＝90.00°, β＝90.00°, γ＝90.00°, V＝0.9098(3) nm³, Z＝16, D_c＝1.321 mg/m³, ＝0.250 mm^－1, F(000)＝3808. 化合物还存在着1个分子内氢键[N(2)—H(2)…O(1)]. 生物测定表明化合物3f在20 g/mL浓度下对PC3细胞的抑制率为84.3%.     

交流阻抗法研究BTA和MBT对铜的缓蚀行为

采用交流阻抗法研究了在３％ＮａＣｌ溶液中ＢＴＡ和ＭＢＴ对铜电极的缓蚀行为。结果表明：二者均有缓蚀作用；浸泡１５分钟时，在浓度低于２０ｐｐｍ时，ＢＴＡ优于ＭＢＴ；而在４０ｐｐｍ时ＭＢＴ优于ＢＴＡ。二者有显著的协同效应，最佳化率是２０ｐｐｍＢＴＡ＋２０ｐｐｍＭＢＴ。     

2-氨基嘧啶对铜的缓蚀机理

利用动电位极化曲线、线性极化、X射线光电子能谱(XPS)、X射线俄歇能谱(X-AES)和表面增强拉曼散射(SERS)研究2-氨基嘧啶(2-AP)对金属铜的缓蚀作用。结果表明: 在含Cl~-离子的酸性介质中, 2-AP是铜的有效缓蚀剂; 随着介质pH值的增加, 2-AP的缓蚀能力降低。2-AP缓蚀能力随pH值明显变化的原因在于只有在酸性介质中, 质子化了的2-AP分子、Cl~-离子和铜表面原子(或离子)才可能形成保护作用强的多聚配合物膜。     

Cu（Ⅱ）—正胺络合物共价性的ESR研究

本文研究了乙胺等四种正胺配体与Cu(ClO_4)_2的配位络合物溶液的低温(77K)ESR谱。用超精细耦合常数和g值计算了σ键强度以及配位场分裂能次序。结果表明:σ键强度随着配位胺分子碳链增长而增强,至正戊胺配位络合物开始减弱;在这些Cu(Ⅱ)-正胺络合物中氨基以与氨不同的键性和Cu(Ⅱ)离子键合。     

Mylius量热法研究喹啉对铝在盐酸中的缓蚀作用

喹啉(QL)对低碳钢在盐酸中的缓蚀作用已有报道.近几年来,国内外均有人用Mylius量热法研究金属腐蚀速率.本文采用Mylius量热法研究QL对铝在盐酸中的缓蚀作用。实验部分仪器和试剂     

THE STUDIES OF THE CURING OF AN EPOXY RESIN ON COPPER WIRE BY FTIR EXTERNAL REFLECTION SPECTROSCOPY

The epoxy coating on copper wire has been studied by a modified sampling technique using Fourier transform infrared (FTIR) diffuse reflectance attachment. As the wire axis was parallel to the incident plane, a reflection spectrum of thin layer coating on a copper wire can be obtained. The study found that imidszole, especially the acetic acid treated imidazole, can be used as an effective curing catalyst of the epoxy resin on copper. This is the first report about the IR study of coatings on metal wires.     

火焰原子吸收光谱法测定铸铝合金中的铜

建立了火焰原子吸收光谱法测定铸铝合金中的铜含量,并研究了酸度、干扰元素、干扰抑制剂的加入量对测定结果的影响.通过大量实验的反复验证,确定了测定铸铝合金中铜元素含量的最佳工作条件,并在最佳工作条件下测定标准试样,测定结果的相对标准偏差小于5％,回收率为99.2％～102.2％,从而证明了方法的可行性.该方法测定铜含量的范...     

石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铜中锡的研究

研究了纯铜中锡在平台石墨炉原子吸收光谱法中某些行为对测定的影响,其中包括铜和基体改进剂抗坏血酸对锡的灰化温度和原子吸收的影响,盐酸、硝酸和柠檬酸的影响,铜－锡空心阴极灯在锡共振线２２４．６ｎｍ的光谱干扰,氘灯和自吸收法校正扣除背景的比较以及锡的价态和不同溶样方法对分析结果的影响。     

单扫示波极谱法同时测定土壤中有效态铜铅镉

在ｐＨ５．４的硝酸－乙酸钠介质中，Ｃｕ＾２＋（ｐｂ＾２＋，Ｃｄ＾２＋）－７－碘－８羟基喹啉－５－磺酸－氯化四苯胂络合物产生灵敏络合吸附法，比较了五种浸提剂对不同土壤中有效态铜，铅，镉的浸提能力。在ｐＨ４．７的乙酸－乙酸钠缓冲溶液中，用巯基棉富集分离铜，铅，镉，用本法测定土壤中有效态铜，铅，镉，结果满意。     

恒电流电解-BCO分光光度法测定纯铜中铜含量不确定度的评定

对采用恒电流电解-BC0分光光度法测定纯铜中铜含量的不确定度进行了评定.对测量重复性、电解重量法、光度法等影响测量结果的不确定度分量进行了分析和量化.当纯铜中铜的质量分数为99.93%时,扩展不确定度为0.01%,k=2.     

原子吸收法测定蔬菜罐头中铜含量的测量不确定度评定

对GB／T 5009．13－1996《食品中铜的测定方法》中火争原子吸收法测定蔬菜罐头中铜含量的测量不确定度进行评定，根据JJF1059－1999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求，分析了该测量过程的测量不确定度来源，建立了数学模型，并利用标准样品对测量不确定度的各个分量进行计算，计算得该测定水平下铜含量测定结果的扩展不确定度为0．2mg/kg.