果品总酸度的测定

以苹果为实验材料,采用水浴浸提法和超声波辅助提取法提取果酸,通过正交实验优化果酸的提取工艺,并用酸碱滴定法测定总酸度。实验结果表明：水浴浸提法的最佳提取条件为：温度80℃,时间90 min,苹果质量15 g,果酸含量为4.476 3 g/kg;超声波辅助提取法的最佳提取条件为：温度70℃,时间30 min,苹果质量15 g,果酸含量为4.791 8 g/kg。     

响应面法优化石榴叶多酚闪式提取的工艺研究

为建立快捷、高效、绿色的石榴叶多酚的提取工艺,通过单因素实验确定其主要影响因素,在单因素实验的基础上利用响应面法进行分析,确定提取石榴叶多酚的最佳提取条件为:乙醇浓度58%、料液比1∶9 (g/mL),提取时间4 min,在此条件下石榴叶多酚的理论提取量为:29.37 g GAE/100 g,实际提取量为:29.12 g GAE/100 g.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中的铟和锗

提出了通过微波消解法消解锌精矿,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中铟和锗含量的方法。对样品进行了分解方式的选择和质谱干扰扣除以及加标回收实验,实验结果表明,铟的加标回收率在96.26%~98.70%,锗的加标回收率在99.60%~101.0%,铟的检出限为0.001μg/g,锗的检出限为0.02μg/g,验证了方法的可靠性。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品消毒洗涤剂中砷、汞、锡的研究

建立了食品消毒洗涤剂中砷、汞、锡的原子荧光分析方法.系统考察了KBH4浓度和酸介质浓度等对砷、汞、锡的原子荧光强度的影响,并优化了实验条件.在最佳的实验条件下,砷、汞、锡分别在0.5～200.0 μg/L、1.0～60.0 μg/L、1.0～200.0 μg/L浓度范围内线性良好,线性相关系数分别为0.9991、0....     

茜素红与头孢哌酮的荷移反应研究与应用

实验以茜素红(ARS)为荷移试剂,采用分光光度法研究了ARS与头孢哌酮(CPZ)形成络合物的光谱性质及其反应的适宜条件.实验结果表明:头孢哌酮在2.0～200 μg/mL范围内遵循比尔定律,回归方程为:A=0.0036 p+0.000095(p:μg/ml),检出限0.75μg/mL,表观摩尔吸光系数2.64×10(4)L·mol-1·cm-1,相关系数为r=0.9965,并初步探讨了反应机理.用实验方法对尿样及生物样品进行加标回收测定,回收率在95.4%～104.8%.     

麦麸对重金属离子的吸附性能研究

以麦麸为天然吸附剂,从水溶液中去除重金属离子.实验表明,麦麸对重金属离子有优良的吸附性能.在约10min内达到吸附平衡,吸附容量分别为:Hg2 70mg/g、Pb2 63mg/g、Cd2 21mg/g、Cu2 15mg/g、Ni2 13mg/g及Cr3 9.3mg/g;吸附速率很快,并且对上述金属离子有良好的选择性.     

高频燃烧红外吸收光谱法测定仲钨酸铵(APT)中微量硫

对高频燃烧红外吸收光谱法测定仲钨酸铵(APT)中的微量硫含量进行了研究。依据仲钨酸铵的材料性质和高频燃烧红外吸收光谱分析方法的分析特点,分别针对样品的前处理、样品称样量、助熔剂的选择及用量、校准物质的选择等做了条件实验。最终得出最佳的实验条件是称取1g仲钨酸铵样品,进行一定的前处理,再加入0.3g纯铁和1.5g钨助熔剂。按照最佳实验方法,对仲钨酸铵中微量硫含量进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于8%,加标回收率为98%~109%。     

羧甲基壳聚糖微球对活性艳红X-3B的吸附行为研究

用交联的壳聚糖微球(CTS)与氯乙酸在碱性条件下反应,合成了羧甲基壳聚糖树脂(CMCT)。其吸附染料活性艳红X-3B的实验结果表明,CMCT和CTS均对偶氮染料活性艳红X-3B有较好的去除能力。实验条件下,最大平衡吸附量分别为611.5mg/g和365.2mg/g,说明羧甲基的引入提高了壳聚糖的吸附能力。等温吸附可以用Langmuir方程较好的描述,表明为单分子层吸附。动力学过程用二级吸附动力学模拟具有很好的线性相关性,通过二级吸附模型计算出的平衡吸附量与实验值相符。流动床实验表明,CMCT和CTS对浓度为100mg/L的X-3B溶液吸附的穿透点分别为6000ml/g和3375ml/g,用0.1mol/L的氢氧化钠溶液洗脱,洗脱峰集中,洗脱率都在90%以上。洗脱再生后的CMCT和CTS树脂均可重复使用。     

钠分子三重激发态的光谱分析

利用逆向微扰法、 WKB节点法和夫兰克-康登因子相位法等计算方法,分析了Na2分子的23Σg + (ν=15,J=27)→a3Σu +、 23Πg (ν=11,J=11)→a3Σu +和43Πg (ν=12,J=23)→a3Σu +的微扰增强光学-光学双共振实验光谱,计算了23Σg +、 a3Σu +、 23Πg、 43Πg的电子态势能曲线以及相关跃迁的电子跃迁电偶矩,并在此基础上将理论计算的光谱与实验光谱相比较.     

萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的镉铊铟银

本实验用HCl-HNO3-HF-HClO4消解样品,KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法连续测定土壤样品中的痕量Cd、Tl、In、Ag。方法检出限:镉为0.0052μg/g,铊为0.0156μg/g,铟为0.0199μg/g,银为0.0031μg/g;相对标准偏差(RSD):镉为3.2%,铊为3.7%,铟为4.3%,银为3.3%。使用有机相雾化器,配合空气乙炔大比例试验条件提高了方法灵敏度。方法操作流程简单,可用于批量样品分析。     

双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷

用双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷,减少了化学试剂使用给环境带来的污染。在相同条件下,双阳极电化学氢化物发生效率为化学法的99.0%~101.6%。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。在选定的实验条件下,100μL进样量的As(Ⅲ)线性范围为0~120μg/L;检出限为0.64μg/L(信噪比S/N=3);60μg/L的As(Ⅲ)标准溶液平行进样13次,荧光信号面积的相对标准偏差(RSD)为2.02%。用本法测得GBW07406号标准土壤样品中As含量为(205.2±1.4)μg/g与标准值(220±21)μg/g一致,仔猪饲料样品的加标回收率为97.0%~103.0%。本法灵敏度高、重现性好、结果准确。     

分光光度法测定稻米及副产品中矿物元素锗

采用分光光度法对稻米及副产品中矿物元素锗进行分析研究。在优化实验条件下,标准曲线回归方程为A=0.012 36C+0.030 39,相关系数r=0.999 6,线性范围为0~7.2μg/mL,方法加标回收率为98.5%~106.5%,相对标准偏差(RSD)为1.6%。结果表明:稻米中锗含量为0.738 2μg/g、米糠中锗含量为3.971 3μg/g、稻秆中锗含量为7.597 9μg/g、稻壳中锗含量为13.644 0μg/g、稻叶中锗含量为14.906 1μg/g。     

碘与锌粉反应的改进

高一化学课本(甲种本)第43页[实验2—14]:“在一个铁坩埚里放锌粉0.5g,加入碘粉0.5g,混合后,加水1-2滴作为催化剂,观察发生的现象。”笔者用铁坩埚做此演示实验,发现有以下不足之处。     

气相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的不确定度分析

利用小麦粉中的过氧化苯甲酰定量检测方法和有代表性的小麦粉样品的实验数据,通过不确定度来源的分析,运用现代误差理论,研究了气相色谱法测定小麦粉中的过氧化苯甲酰的不确定度的评价方法.实验表明小麦粉中过氧化苯甲酰的浓度为0.068 5 g/kg,扩展因子k为2时,总不确定度UC为0.013 1 g/kg.     

水杨醛的电合成法

水杨酸经电解还原合成水杨醛已有报道,但其收率不超过50％.我们改进了实验条件,成功地将收率提高到70％以上,实验重现性好.产物经色谱分析,其纯度大于96％.具体方法如下: 将14g水杨酸、5g亚硫酸氢钠及其它助电解质溶于350mL水,配成的阴极液置于一作为阴     

基于深孔改进电极发射光谱法同时测定地球化学样品中微量银、锡、硼

采用深孔改进电极,一米平面光栅交流电弧摄谱法同时测定地球化学样品中微量银、锡、硼的含量。以三氧化二铝、硫酸钾、氟化钠和碳粉作缓冲剂,锗作内标。方法检出限为:银0.015μg/g、锡0.32μg/g、硼1.0μg/g,相对标准偏差(RSD)为5.8%~7.5%。实验用国家一级标准物质进行验证,方法的测定值与标准值相符。     

聚甲基硅烷的合成

用Wurtz法合成了可溶聚甲基硅烷(PMS),其结构经IR表征。放大实验一次制备PMS 150.8 g,收率67.2%,对应的反应条件为:MeSiHCl2575.0 g(分段滴加),甲苯1.75 L,金属钠130 g,于80℃反应24 h(二段冷凝)。     

链转移剂对ST-AA-AM吸水剂吸水性能的影响

分别以抗坏血酸、甲酸、亚硫酸氢钠、异丙醇为链转移剂,研究了不同的链转移剂对淀粉―丙烯酸―丙烯酰胺(ST-AA-AM)吸水剂吸水性能的影响。实验结果表明:异丙醇、甲酸、亚硫酸氢钠、抗坏血酸用量分别为单体总质量的0.0375%、0.045%、0.075%、0.01%时,吸水率分别为498.1 g/g、347.9 g/g、549.0 g/g、407.7 g/g。将链转移剂进行复配,亚硫酸氢钠与异丙醇复配的效果最佳,当复合链转移剂用量占单体总质量的0.08%,异丙醇/亚硫酸氢钠(质量比)=1∶2时,吸水剂的吸水率最高,为653.5 g/g。     

KOH活化木屑生物炭制备活性炭及其表征

以木屑热裂解的生物质炭为原料,氢氧化钾为活化剂,采用化学活化法制备活性炭,探讨了碱炭比、活化温度和活化时间对活性炭吸附亚甲基蓝吸附值的影响。 利用N2吸附实验、XRD和FTIR等实验技术,对原料与制备活性炭的结构与性能进行了表征。 结果表明,在碱炭质量比为1.5、活化温度750 ℃、活化时间2 h的条件下,所制备的活性炭对亚甲基蓝吸附值为255 mg/g,BET总比表面积为1514 m2/g,中孔比表面积为110 m2/g,吸附总孔容为0.821 cm3/g,中孔孔容为0.117 cm3/g,吸附平均孔径为2.170 nm。     

弹着点射击残留物转印介质的比较研究

为了考察应用于弹着点射击残留物(Gunshot Residues,GSR)收集的转印介质其显色效果、影响因素、提取次数、后续高光谱分析的质量、易用性和成本等,通过实验比较BenchKote、相纸(230 g)、彩激纸(160 g)、白卡纸(260 g)、超滑纸(300 g),采用湿法提取纺织品上的GSR,然后利用红氨酸...