萃取-原子吸收分光光度法测定海水中痕量铜

本文建立了测定海水中痕量铜的新方法,以APDC－MIBK为络合萃取剂,原子吸收分光光度法测定,并研究了最佳测定条件。该法简便、快速,具有良好的精密度和准确度,测定结果令人满意。     

浊点萃取-分光光度法测定彩笔中的灿烂绿

建立了浊点萃取-分光光度法测定灿烂绿的方法.以非离子型表面活性剂Triton X-114为萃取剂,富集、分离灿烂绿,采用分光光度法进行检测.研究了缓冲溶液用量、表面活性剂用量、平衡温度和平衡时间对浊点萃取的影响,得到最佳实验条件：5％的Triton X-114溶液2.5mL、pH3.8的盐酸-柠檬酸钠缓冲溶液2.0mL、平衡温度和时间分别为50℃和15min.在优化的实验条件下,灿烂绿被萃取到Triton X-114相与水相分离.该方法用于彩笔中灿烂绿的测定,结果满意.     

快速溶剂萃取红外分光法测定土壤中石油类

研究了快速溶剂萃取红外分光法对土壤中石油类的提取效果,并与超声波萃取红外分光法比较.结果表明,快速溶剂萃取对土壤中的石油类的回收率高,精密度好,方法快速简便.     

紫外分光光度法直接测定废水中微量油的研究

目前 ,环保或其他部门对废水、气中的油的测定 ,一般采用石油醚萃取的重量法、红外或紫外分光光度法[1～ 5] 。因均需除去水分 ,步骤较繁琐。本法根据植物油在紫外区 2 0 0nm附近有强吸收 ,采用在废水中加入S T混合乳化剂进行乳化后 ,直接用紫外分光光度法测定其混合油的含量。方法简便快速 ,稳定性好 ,回收率在 89%～ 12 9%之间 ;线性范围为 :0～ 92 μg·mL-1。     

KIO3-KI-KBrO3-KBr混合体系中各组分含量的测定

利用沉淀分离、氧化-还原、萃取和分光光度法测定KIO3-KI-KBrO3-KBr混合体系中各组分含量.实验设计方案对实验综合设计以及复杂体系中各组分测定具有参考价值.     

KIO_3-KI-KBrO_3-KBr混合体系中各组分含量的测定

利用沉淀分离、氧化 -还原、萃取和分光光度法测定 KIO3 - KI- KBr O3 - KBr混合体系中各组分含量。实验设计方案对实验综合设计以及复杂体系中各组分测定具有参考价值。     

光度法研究二甲基亚砜-水体系对硫氰酸钼(Ⅴ)络合物萃取行为的影响

本文用分光光度法研究了不同浓度的二甲基亚砜 水溶液中硫氰酸钼 (Ⅴ )络合物 ,用石油亚砜 四氯化碳萃取剂对萃取行为的影响。由分光光度数据直接计算了萃取的分配比 ,讨论了分配比与混合溶液中硫氰酸根浓度的函数关系 ,研究了二甲基亚砜在混合溶液中体积百分数的增加对分配比和萃取百分率的影响 ,并对实验结果进行了解释 ,实验表明 :MoO(SCN) 3 萃取体系有应用价值。     

正交设计-紫外分光光度法测定青蒿中的青蒿素

以干青蒿叶为原料,考察石油醚萃取青蒿素的工艺条件,如温度、时间、溶剂量及超声功率等因素,正交法确定了最佳萃取工艺条件为温度40℃,超声功率90W,时间20min（两次）,液固比120∶1（mL.g-1）。紫外分光光度法直接测定不同产地青蒿中青蒿素的含量,结果表明：用超声波强化石油醚萃取青蒿素与常规浸泡法石油醚萃取比较,用超声波可以大大缩短萃取时间,提高了萃取率。     

分光光度法、高效液相色谱法和伏安法测定麦芽酚和乙基麦芽酚

比较了三种测定食品增味剂麦芽酚和乙基麦芽酚的方法,即分光光度法、高效液相色谱法和溶胶-凝胶化学修饰电极伏安法。实验结果表明:高效液相色谱法可分别测定麦芽酚和乙基麦芽酚,而分光光度法和伏安法只能测定二者的总量。伏安法具有简便、快速、灵敏的优点,可用于饮料样品的直接测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定烟道灰中的铟

铟是一种银白色稀有稀散金属,在地壳中的平均质量分数为0.000 01%,为了准确测定烟道灰样品中低含量的铟,通过对样品成分的初步分析,确定实验中溶解样品所用的酸及其比例。依次逐步加入HCl, HNO3, HF和HClO4(V∶V∶V∶V=15∶5∶2∶2),将样品完全溶解后,冷却至室温并移入分液漏斗,在HBr介质中,以溴化铵做盐析剂(溶液体积控制在25 mL左右);移取25 mL乙酸乙酯作为萃取剂和稀释剂,萃取液直接导入配备有机进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES),选择In 230.606 nm为分析谱线,对烟道灰样品中的铟进行测定,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定烟道灰样品中铟的方法。实验样品溶解后,采用萃取分离法消除基体元素及共存元素的干扰。通过对萃取酸度、萃取剂、萃取方法、盐析剂、分析谱线等条件试验,确定了最优的实验条件。铟的质量浓度在0.25~4.00 mg·L^-1范围内与其发射强度呈线性关系,校准曲线线性相关系数为0.999 3,检出限为0.03 mg·L^-1,测定结果的相对标准偏差(n=11)小于5%,回收率在92%~102%之间。按照上述试验步骤测定5个烟道灰样品中的铟含量,其测定结果与ICP-MS法比较吻合。另外,与现有的分析方法(EDTA滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法、 X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法及质谱法等)相比,该法具有简便,快速,灵敏,准确度较高的优点,可用于铟含量在0.000 8%~0.10%之间烟道灰样品的批量检测。     

水中油浓度在线检测方法的研究

石油的开采和运输过程中时常伴随着石油的泄漏和污染,当前矿物油的泄漏问题日益严重,已经引起了人们的高度关注。水中油类物质会破坏水体的生态平衡,漂浮在水面以油膜形式存在的油会影响空气和水的气体交换,危害水生物的生存。分散于水中以乳化状态存在的油被微生物分解时,将消耗水中的溶氧,容易使水质进一步恶化。因此,对于水中油类污染物含量的检测显得尤为重要。水中油类物质含量的在线检测是一个技术难题,目前水中油的检测技术以红外分光光度法、紫外荧光法和气相色谱法为主,难以满足水中油在线检测的要求。本文提出了一种新型的水中油类物质含量的在线检测方法,创造性地将颗粒光散射技术引入到水中含油量的在线分析领域。通过分析油滴颗粒在空间中的光散射分布,建立了散射信号与含油量之间的相关关系,实验证明,光散射法与红外分光光度法测定的结果一致,相关系数R2>0.98。光散射法具有快速、无污染的优点,可用于海洋、河流等水体中油类污染的在线检测。     

近红外光谱技术快速鉴别地沟油与食用植物油的研究

地沟油检测是我国食品安全最为关注的话题之一,它给人们的生活健康带来了极大的危害。国内现有的检测手段也仅停留在定性检测水平上,只能确定地沟油的有无,还难以进行定量检测。本实验利用近红外光谱技术与光纤传感技术相结合的新方法对勾兑混合油中地沟油的含量进行了定量分析。将煎炸老油与九三大豆油按照一定的体积比进行勾兑,共计50个样本,采集其近红外透射光谱,分别采用偏最小二乘法(PLS)和BP人工神经网络建立了煎炸老油含量的定量分析模型,校正集决定系数分别为0.908和0.934,验证集决定系数分别为0.961和0.952,均方估计残差(RMSEC)为0.184和0.136,预测均方根误差(RMSEP)都为0.111 6,符合应用要求,同时还结合主成分分析法(PCA)对煎炸老油与食用植物油进行了鉴别,识别准确率为100%。实验研究证明近红外光谱技术不仅可以准确快速的定性分析地沟油, 还能定量的检测地沟油的含量,在油脂的检测方面具有很大的应用前景。     

红外光谱法研究蓖麻油磺化过程

利用红外光谱法研究了蓖麻油的磺化过程,并以碘值为辅助,得出了蓖麻油磺化过程的反应规律。反应过程中蓖麻油的双键和羟基同时参与磺化反应,蓖麻酸甘油酯发生水解反应。     

重庆火锅锅底油脂有害物质的现状

在现况调查的基础上,随机抽样采集重庆市8家麻辣火锅和8家鱼火锅锅底油样品,在不同加热时间（0、60、120min）和加热温度（100、120、150℃）条件下,分别采用滴定法、紫外分光光度法、气相色谱法测定其酸价、羰基价、反式油酸含量.结果显示随着加热时间的延长和加热温度的升高,酸价和反式油酸含量逐渐升高（P＜0.05）,羰基价无明显变化（P＞0.05）.在相同的加热时间和加热温度下,麻辣火锅锅底油的酸价和反式油酸含量明显高于鱼火锅（P＜0.05）,羰基价无明显变化（P＞0.05）.表明重庆火锅锅底油对人们的身体健康存在潜在危害.     

汽轮机油中含水量的近红外光谱研究

汽轮机油在使用过程中会因为种种原因混入水分,使油液理化性能发生变化,影响系统的正常工作,采取合理的措施有效地对汽轮机油中的含水量进行分析一直是汽轮机油的研究热点之一。应用近红外光谱技术结合连续投影算法(SPA)实现了汽轮机油中含水量的分析,通过对汽轮机油中含水量为0～0.156%的57个油样进行光谱扫描,运用原始光谱、一阶导数光谱和多项式最小二乘拟合求导算法Savitzky-Golay(SG)的不同预处理方法,并应用SPA提取近红外光谱的有效波长,以相关系数(r)和均方根误差(RMSE)作为模型评价指标对汽轮机油中含水量进行了研究。结果表明原始光谱经过一阶导数与SG预处理后,应用SPA提取近红外光谱的16个特征波长,作为最小二乘支持向量机(LS-SVM)模型的输入变量,建立了SPA- LS-SVM模型。运用此模型对验证集样本进行预测的相关系数和均方根误差分别为0.975 9和2.656 8×10-3,说明应用SPA结合近红外光谱技术来检测汽轮机油中含水量是可行的,并能获得满意的预测精度,为进一步应用光谱技术进行汽轮机油中其他污染物的检测提供了新的方法。     

多波长线性回归分光光度法同时测定油中的铁、钴、镍

本文提出一种同时测定铁,钴,镍的新方法,即多波长线性回归分光光度法,利用铁与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成的络合物在７５０ｎｍ处吸收峰不受钴,镍干扰的特点,在７５０ｎｍ处于工作曲线法测定铁的含量,对于钴,镍在５５０－６００ｎｍ内采用多波长线性回归法测定。应用于合成样及油样中铁,钴,镍含量的测定,结果令人满意,回收率为９５．７％￣１０４．３％,相对标准偏差为１．４％￣３．８％。     

一种油田原油含水率的近红外光谱检测与分析方法

石油作为重要战略资源,对其组分进行实时分析检测在石油化工领域有着重要意义。随着石油资源的不断开发,在已长时间开采油井的生产过程中以及新油井开采前,需要对井下原油组分进行分析检测,以判定开采的必要性。原油组分实时检测,在原油开采、生产、储运以及销售过程中都起着关键的作用,针对传统检测方法存在精度低、效率低等问题,近年来在原油组分检测技术的研究方法上引入了在测量领域得到广泛、有效应用的近红外光谱测量技术。以井下原油作为研究对象,利用从大庆油田获得的提纯原油与水按体积比配制了原油占比分别为1%~20%共39个组分的实验样品来模拟井下原油。研究了近红外光谱透射法测量原油组分的基本原理,并利用SW2520型近红外光谱仪与卤素光源以及配套组件集成了原油样品近红外光谱数据测量系统,完成了系统的标准化实验并利用此标准化后的系统采集了39个组分原油样品的近红外吸收光谱数据。利用移动窗口平滑法、Savitzky-Golay卷积平滑法以及Savitzky-Golay卷积求导法对原油近红外光谱数据进行预处理以消除噪声,利用偏最小二乘法和支持向量机回归方法SVR两种分析方法对预处理后的原油样品近红外光谱进行建模,分别建立了原油组分分析预测模型。研究结果表明,利用偏最小二乘法模型预测均方根误差为0.003 755 14,决定系数R2为0.999 999,预测精度优于0.1%,预测效果十分理想。利用近红外光谱技术对配制的不同比例的井下原油模拟测试样品进行测试建模和分析,为井下原油组份检测提供了一种新的思路,该方法可以有效的解决原油含水率的检测问题,为开发油田现场实时原油检测分析装备提供技术支撑。     

棉籽油分含量近红外无损检测分析模型与应用

棉花是一种重要的油料作物。建立快速、无损检测棉花种子含油量的方法,对于棉花油分育种工作中的材料鉴定、筛选具有重要意义。利用近红外光谱仪采集118份不同油分含量棉花种籽的近红外漫反射光谱,结合化学方法测定验证,建立了棉籽油分含量快速无损检测的近红外模型。光谱预处理方法采用一阶导数＋多元散射校正(MSC),光谱范围5 446～8 848 cm-1,主成分维数为5,以基本覆盖陆地棉棉籽含油量范围的106份试验材料为校正样品集,利用偏最小二乘法(PLS)建立了棉籽仁油分含量近红外反射光谱(NIR)校正模型。校正模型决定系数R2=0.975,校正标准差SEC=0.67。用外部验证样品集进行外部验证,对所建模型的实际预测能力进行检验。结果表明,油分含量预测值与化学值相关系数r=0.978,预测结果误差范围0.1%～1.7%,建立的模型具有很好的预测性。利用建立的模型对784份育种材料进行了油分含量预测,结果显示,该模型应用可以加快棉花育种材料的油分鉴定。     

蜡油和洗油的HPLC法测定

采用HPLC法测定蜡油和洗油的含量,通过以蜡油和洗油混合液质量比所得拟合曲线计算混合液中蜡油与洗油的质量比值,为生产中快速准确测定蜡油和洗油的混合溶剂比提供一种可行的方法。     

精油中挥发性成分GC/FTIR与GC/MS联合分析

采用同时蒸馏萃取(SDE)法获得了香紫苏(Salvia sclarea L.)精油,利用气相色谱/傅里叶变换红外光谱联用(GC/FTIR)和气相色谱/质谱联用(GC/MS)相结合的手段,对其挥发成分进行了定性和定量分析,着重讨论了GC/FTIR在精油分析中的应用研究。通过不同波数官能团(Gram-Schmidt)重建红外光谱图、红外光谱差谱技术及质谱等相互验证的方法,大大提高了香紫苏油挥发成分的定性分析准确性。