LNG-HP-β-CD包合物制备、表征及其紫外稳定性研究

左炔诺孕酮(LNG)不溶于水和紫外光照易分解的特点,限制了其在鼠类不育剂中的应用.该研究采用溶液法,制备出LNG的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物,建立了准确简便的紫外光谱定量检测方法;通过相溶解度法确定了HP-β-CD与LNG的包合摩尔比为1:1,25℃时LNG-HP-β-CD包合物的稳定常数为187.3 ...     

荧光及吸收光谱法研究β-环糊精-硫堇包合物与DNA的相互作用

用荧光及可见光谱方法研究了β-环糊精对硫堇的包合以及β-环糊精-硫堇包合物与DNA的相互作用.在pH 7.2的PBS缓冲液中,β-环糊精以1∶1包合硫堇,包合常数为527 L·mol-1(可见光谱法)、444L·mol-1(荧光法);DNA的引入使环糊精-硫堇包合物的吸收波长红移,吸光峰强度降低;环糊精-硫堇包合物的荧光发生蓝移并有猝灭现象,猝灭常数为6.12×104 L·mol-1.荧光及可见光谱数据表明,环糊精-硫堇包合物以嵌入方式与DNA发生相互作用,其结合比是1∶1.     

D-樟脑与β-环糊精包合物的结构表征

采用饱和水溶液搅拌法制备β-环糊精(β-CD)/D-樟脑包合物.1H NMR确定了β-CD与D-樟脑形成包合物的化学计量比为1∶1.X-射线衍射图谱和红外光谱图证明D-樟脑和β-CD分子间的相互作用.1H ROESY NMR分析结果说明包合物的结构型式是D-樟脑的二环[2.2.1]-2-庚酮位于β-CD空腔内,其三甲基部分位于β-CD空腔外.通过量子化学计算得到形成β-CD/D-樟脑包合物最低结合能和结构优化状态,氢健的存在证实了上述分析结果的准确性.     

LNG-HP-β-CD包合物制备、表征及其紫外稳定性研究

左炔诺孕酮(LNG)不溶于水和紫外光照易分解的特点,限制了其在鼠类不育剂中的应用。该研究采用溶液法,制备出LNG的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物,建立了准确简便的紫外光谱定量检测方法;通过相溶解度法确定了HP-β-CD与LNG的包合摩尔比为1∶1,25 ℃时LNG-HP-β-CD包合物的稳定常数为187.3 L·mol-1;通过紫外光谱、傅里叶变换红外光谱表征,验证了包合物的形成;对包合物的抗紫外光降解性能进行了测试,表明在50 h内包合物的降解率小于5%,远低于药物单体。结果表明,HP-β-CD对LNG具有良好的包合作用,可显著提高该药物的水溶性和紫外稳定性。     

磺丁基醚-β-环糊精与尼美舒利的包合光谱学

研究了磺丁基醚-β-环糊精与尼美舒利在水溶液中的包合作用.采用等摩尔系列法测定磺丁基醚-β-环糊精与尼美舒利的包合摩尔比,并利用紫外-可见、红外光谱、扫描电子显微镜法共同验证了包合物的形成.结果表明:磺丁基醚-β-环糊精与尼美舒利以摩尔比1∶1包合,两者形成了新型超分子包合物.     

β-环糊精衍生物对α-苯丙酸包结作用的研究

用紫外光谱法研究了系列β-环糊精衍生物(羟丙基-β-环糊精、羟乙基-β-环糊精和甲基-β-环糊精)对α-苯丙酸的包结作用,考察了不同β-环糊精衍生物对不同存在状态的α-苯丙酸的包结行为。结果说明,α-苯丙酸与β-环糊精衍生物形成的包合物的包合比为1∶1,三种主体环糊精的包结能力强弱顺序为:羟乙基-β-环糊精羟丙基-β-环糊精甲基-β-环糊精。羟丙基-β-环糊精适合包结分子状态的α-苯丙酸,而不易包结离子状态的α-苯丙酸。     

β-环糊精衍生物对昔康类药物的增溶作用

相溶解度法研究了吡罗昔康、美洛昔康和氯诺昔康与β-环糊精(β-CD)、磺丁醚-β-环糊精(SBE-β-CD)和羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)的包合特性。结果表明,昔康类药物与3种环糊精都形成了1∶1的包合物。环糊精包合能力HP-β-CD>SBE-β-CD>β-CD,增溶效应氯诺昔康>美洛昔康>吡罗昔康。     

β-环糊精-苯甲酰二茂铁缩氨基硫脲包合物特征及微环境效应研究

用饱和水溶液法制备了β-环糊精(β-CD)-苯甲酰二茂铁缩氨基硫脲(TBF)的超分子包合物。等摩尔连续变化法证明两者形成了摩尔比为2∶3(TBF∶β-CD)的包合物,通过测定的相应紫外光谱数据求得包合常数K为5.04×1013(L4·(mol)-4)。UV, FTIR, X射线粉末衍射进一步研究其包结特性。同时, 从微环境的角度研究了不同溶剂对β-CD-TBF和TBF的UV光谱的影响以及在水溶液体系中pH值的变化对TBF和包合物的影响特征。结果表明溶液中不同微环境对客体及超分子包合物的电子光谱有着显著而不同的影响。     

荧光光谱法研究山奈素与β-环糊精及其衍生物包合作用

采用荧光光谱法研究了β-环糊精(β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、磺丁基-β-环糊精(SBE-β-CD)与山奈素的包合特性.在固定山奈素浓度和改变环糊精及其衍生物浓度的情况下,山奈素荧光发射波长的变化以及荧光强度的增强表明了包合物的形成,用荧光双倒数法计算了环糊精及其衍...     

阿维菌素包合物的红外光谱研究

依据β-环糊精的分子空腔容纳性质,利用饱和水溶液法制备出阿维菌素-β-环糊精包合物,利用高效液相色谱法测定其包封率。 结合红外光谱谱图说明了阿维菌素-β-环糊精包合物的形成;分析了阿维菌素光解所产生的化学结构变化;研究了所形成的包合物增强阿维菌素化学结构光稳定性的效应。 结果表明：阿维菌素-β-环糊精包合物的包封率为40.5%;从红外光谱谱图分析,说明阿维菌素-β-环糊精包合物形成了分子间氢键,组合效应与其物理混合物有区别。 阿维菌素B1a分子大环内酯结构可以被光分解破坏,分解后大环内酯结构中的C—O—C结构红外伸缩振动峰消失,内酯键发生明显断裂。 形成阿维菌素-β-环糊精包合物后,β-环糊精起包合作用的分子位点覆盖了阿维菌素B1a分子大环内酯结构,为阿维菌素B1a分子大环内酯结构中的C—O—C结构提供良好的避光保护作用,提高了阿维菌素B1a分子的光稳定性。 本实验的创新之处在于对所制备的阿维菌素-β-环糊精包合物的结构和特性从红外光谱角度进行了分析,此类包合物可望作为理想的阿维菌素保护型控释制剂中间体。     

诺氟沙星与环糊精的超分子体系

研究了诺氟沙星与β-环糊精(简称β-CD)及其两种衍生物羟丙基-β-环糊精(简称Hp-β-CD)、甲基-β-环糊精(简称Me-β-CD)形成的超分子体系.利用荧光光谱法测定了超分子体系的包结常数和包结比,及其热力学参数.诺氟沙星与3种环糊精均形成1∶1稳定的包合物,诺氟沙星与β-CD、Me-β-CD及Hp-β-CD作用...     

维生素C包合物的拉曼光谱和红外光谱研究

通过拉曼光谱和红外光谱法分析维生素C包合物,探讨拉曼光谱法作为一种新的验证包合物形成方法的可行性。采用饱和水溶液法制备维生素C包合物,共焦拉曼光谱仪和傅里叶转换红外光谱仪分别测定并获得β-环糊精、维生素C、维生素C与β-环糊精物理混合物及其包合物四种固体粉末的拉曼图谱和红外图谱并将其进行对照分析。拉曼图谱和红外图谱共同证明了维生素C通过氢键作用嵌入β-环糊精的疏水空腔形成包合物,从而增加了它的稳定性。拉曼光谱法具有快速、准确、简便、无损测量等显著优势,可作为验证药物包合物的形成重要手段。     

红外漫散射技术用于芹菜素与环糊精包合物的研究

利用红外漫散射技术研究了溶液法和研磨法所制备的芹菜素与羟丙基-β-环糊精包合物的红外光谱。结果显示:1 610cm_(C=C)~(-1)/1 653cm_(C=O)~(-1)谱峰强度的比值和芹菜素与环糊精的包合程度有关,比值小则包合的好。同时,1 590~1 550和1 300~1 200cm~(-1)区域的谱峰变化也可判断芹菜素的包合程度。     

β-环糊精与荧光黄的包合作用

制备了以β-环糊精为主体,荧光黄为客体的晶体包合物,用红外光谱、DSC曲线、荧光光谱、共振瑞利散射光谱等方法确定了包合物的形成,对包合物的形成进行了初步讨论,并用Hildebrand-Benesi双倒数法测定了包合物的包合常数。实验结果表明:β-环糊精与荧光黄分子形成包合比为1∶1的包合物。     

β-环糊精-乙酰二茂铁缩氨基硫脲包合物特征及微环境效应研究

用饱和水溶液法制备了β-环糊精(-βCD)-乙酰二茂铁缩氨基硫脲(TAF)的超分子包合物,并研究了其形成特征。元素分析及溶解常数测定结果证明两者形成了1∶1型包合物,UV-Vis光度法求得包合常数K为2.27×102L.mol-1。通过UV,FTIR,X射线粉末衍射进一步研究包结特性。同时,从微环境的角度研究了不同溶剂对-βCD-TAF和TAF的UV光谱的影响以及在水溶液体系中pH值的变化对TAF和包合物的影响特征。结果表明溶液中不同微环境对客体及超分子包合物的电子光谱有着显著不同的影响。     

甲基-β-环糊精与普拉洛芬的包结作用

采用紫外光谱法研究了甲基-β-环糊精与普拉洛芬的包结作用,通过相溶解度法确定了甲基-β-环糊精与普拉洛芬的包合比是1∶1;通过加入乙醇、改变溶剂的离子强度和pH对包合机理进行了探讨,发现离子强度的增大有利于包合反应的发生,而乙醇比例和pH越大,包合作用越弱;采用热力学方法研究了温度对包合反应的影响,包合过程的熵变ΔS为-4.26J.m o-l 1.K-1、焓变ΔH为-18.96kJ.m o-l 1及自由能变化ΔG均为负值,说明包合反应是放热反应且能自发进行,焓变是主要驱动力;用荧光分光光度计和差示扫描量热分析(DTA)对包合物进行了表征,结果表明,普拉洛芬与甲基-β-环糊精形成了包合物。     

对甲氧基肉桂酸异辛酯-β-环糊精包合物的制备及稳定性

采用饱和水溶液法制备了UVB型紫外线吸收剂对甲氧基肉桂酸异辛酯-β-环糊精包合物,经红外光谱、热重、差示扫描量热对包合物进行了鉴定,证实了包合物的形成。紫外光谱分析表明包合没有改变对甲氧基肉桂酸异辛酯的性质,包合物仍具有吸收紫外线的能力;包合作用增强了对甲氧基肉桂酸异辛酯在乙醇-水混合溶液中的稳定性;热分析表明对甲氧基肉桂酸异辛酯-β-环糊精包合物具有良好的热稳定性。     

黄芩苷包合物的拉曼光谱和红外光谱研究

通过FT-IR(傅里叶变换红外光谱)和Raman(共焦激光拉曼光谱)分析黄芩苷包合物,对拉曼光谱法作为一种新的验证包合物形成方法的可行性进行验证.采用饱和水溶液法制备黄芩苷包合物,共焦拉曼光谱仪和傅里叶转换红外光谱仪分别测定并获得p-环糊精、黄芩苷、黄芩苷与β-环糊精物理混合物及黄芩苷包合物四种固体粉末的拉曼图谱和红外...     

樟树叶挥发油β-环糊精包合物的制备研究

为解决樟树挥发油易挥发、不稳定的问题,用水蒸气蒸馏法提取鲜樟树叶挥发油,饱和水溶液法制备挥发油β-环糊精包合物,水蒸气蒸馏法再提取包合物挥发油,紫外光谱法分析包合前后挥发油。硅胶G-CMC薄层色谱法对照包合前后挥发油色谱图。包合前后挥发油紫外吸收光谱与薄层色谱图基本一致。β-环糊精能稳定包合樟树挥发油,解络后不会引起主要成分的改变。     

Preparation and Spectroscopic Study of Different Stoichiometric Solid Supramolecular Inclusion Complexes of β-Cyclodextrin with Short Chain Aliphatic Amines

选择β-CD为主体,制备了它与乙二胺1、二乙烯三胺2和三乙胺3形成的固体包合物,并通过元素分析、X射线衍射、红外光谱、热重和1H核磁共振等物理手段对制备的包合物进行了表征．基于元素分析和1H核磁共振的结果,在1-β-CD、2-β-CD和3-fi-CD三个固体包合物中,主体、客体的化学计量比分别确定为2:5、1:1和3:1．包合物的产率与客体分子对β-CD空腔的体积比有关,提升顺序为1-β-CD<2-β-CD<3-β-CD．X射线衍射表明,由于β-CD与客体存在分子间相互作用,原本归属于主、客体的衍射峰不仅在峰的位置,而且在峰的形状和衍射强度上都发生了明显的变化．并且主、客体包合物的形成明显提高了被包合的客体分子1和3的相变温度．此外,位于β-CD空腔小口端的H-5质子由于包合作用而显示更大的化学位移变化,而所有腔外质子均具有相对较低的化学位移变化值．