纳米介孔氧化铁的制备

纳米氧化铁的许多优异性能使其成为广泛的研究热点。本文介绍了纳米氧化铁的制备及其颗粒大小、形貌控制等方面的进展状况。综述了各种不同形态介孔氧化铁及含铁介孔纳米复合材料的研究进展,结合课题组的研究工作,重点评述了介孔氧化铁的制备进展,并对该领域的研究方向和需要解决的问题提出了自己的观点。     

纳米多孔阳极氧化铁膜的形成及其形貌演变

阳极氧化法制备具有纳米多孔结构的阳极氧化铁膜因其潜在的应用价值而倍受关注。然而,在阳极氧化过程中多孔结构的形成机制至今尚不清楚。本文结合电流密度-电位响应（I-V曲线）及法拉第定律的推导,分析了形成纳米多孔阳极氧化铁膜的过程中阳极电流的组成。结果表明,离子电流（导致离子迁移形成氧化物）和电子电流（导致析出氧气）共同组成阳极电流,并且纳米多孔阳极氧化铁膜的形成与两种电流的占比相关。分段式氧化物之间的空腔以及在阳极氧化初期纳米孔道上覆盖的致密膜,表明氧气泡可能是从氧化膜内部析出。此时,阳离子和阴离子绕过作为模具的氧气泡实现传质,最终导致纳米多孔结构的形成。此外,在阳极氧化铁膜形貌演变过程中,氧气泡不断向外溢出会使表面氧化物被冲破,导致表面孔径不断增大。     

纳米晶构筑一维多孔氧化锌的合成与表征

One-dimensional porous zinc oxide was prepared via the calcination of zinc oxalate precursor obtained by solvothermal method. The products were characterized by XRD, SEM, TEM, photoluminescence (PL) spectrum and nitrogen adsorption-desorption. The results show that the obtained zinc oxide sample is porous and constructed by nanoparticles about 30 nm in size. The specific surface area and total pore volume are 126 m²·g^-1 and 0.13 cm³·g^-1, respectively． The PL properties related with defects in ZnO nanoparticles were discussed for porous zinc oxide samples.     

微波制备均分散氧化铁纳米粒子

微波制备均分散氧化铁纳米粒子汤勇铮杨红（皖南医学院生化组芜湖２４１００１）张文敏＊（安徽师范大学化学系芜湖２４１０００）关键词微波辐照纳米粒子α－Ｆｅ２Ｏ３三乙烯四胺（ＴＥＴＡ）均分散氧化铁胶体粒子有着广泛的应用［１］。可以用作制备催化剂、陶瓷、颜料...     

靶向MPO的磁性纳米粒子的制备与表征

将表面含有大量氨基的树枝状分子聚酰胺-胺与油溶性的氧化铁纳米粒子(IONPs)进行配体交换,制备了水溶性氧化铁纳米粒子,将动脉粥样硬化斑块中髓过氧化物酶(MPO)的靶向分子5-羟色胺(5-HT)接枝到以树枝状分子为载体的体系上,最后得到树枝状分子包覆IONPs纳米粒子-g-PEG-g-5-羟色胺(5-HTPEG-G3.0@IONPs),可以作为一种靶向动脉粥样硬化斑块的核磁造影成像剂.通过测试产物的红外光谱(FTIR),证明合成了5-HT-PEG-G3.0@IONPs纳米粒子.TEM测试结果表明该纳米粒子的的粒径约为10 nm左右,DLS测试结果显示的粒径约为31.0 nm.利用5-HT具有紫外特征吸收峰(276 nm),确定了终产物中5-HT的接枝量为6.19μg/mg.TGA结果表明5-HT-PEG-G3.0@IONPs的氧化铁含量为2 wt%.VSM测试结果表明该产物具有超顺磁性,且饱和磁化强度为1.47 A·m2/kg.     

纳米氧化铁制备中的团聚问题

纳米材料是近年来的研究热点。通常的纳米Fe2O3粒子制备过程中处理温度高,粒子易团聚,难于分离[1～4]。本文用溶胶 凝胶 相转移法制得粒径为20-50nm的Fe2O3,胶溶过程控制pH在2左右,煅烧温度降至420℃,用无水氯化钙、无水硫酸钠两级脱水干燥,减小了团聚,使其更具实用性。1　实验取23 8gFeCl3·6H2O溶于500ml蒸馏水,取200ml此三氯化铁溶液,搅拌下逐滴加入10ml氨水与40ml蒸馏水的混合液中直至其显弱碱性。将沉淀过滤,洗涤,在滤液中加硝酸银溶液至无白色沉淀。胶溶剂为0 7～1 5mol/LFeCl3溶液,用量40ml,胶溶温度70℃左右,pH值控制在2…     

利用P204-正庚烷萃取体系制备纳米氧化氢氧化铁和氧化铁的研究

本文利用氨水皂化后P204-正庚烷体系，以不同的方式加入氢氧化钠，在水热条件下制备出了氧化氢氧化铁纳米棒和立方状纳米氧化铁，为纳米氧化氢氧化铁和氧化铁的制备提供了新途径。氧化氢氧化铁纳米棒宽约15～27 nm，长约100～250 nm，立方状氧化铁粒径在80 nm左右。并对反应条件对产物的影响和生成机理进行了讨论。     

磁性纳米氧化铁与CdTe量子点相互作用的光谱学研究

采用荧光光谱及紫外-可见吸收光谱研究了不同条件下磁性纳米氧化铁(MION)与CdTe量子点的相互作用, 发现MION对CdTe量子点荧光有猝灭作用. 由Stern-Volmer方程分析得到MION与CdTe量子点结合反应的荧光猝灭速率常数K_q值为7.68×10¹⁵ mol•L^－1•s^－1, 结合紫外-可见吸收光谱进一步证实此过程为静态猝灭过程. 并由Lineweaver-Burk方程得到MION与CdTe量子点结合的热力学焓变(?H^?)值为21.6 kJ•mol^－1、熵变(?S^?)值为210.3 J• mol^－1•K^－1和自由能变(?G^?)值为－41.1 kJ•mol^－1 (298 K). 对其相互作用机理进行探讨, 结果表明MION对CdTe量子点作用为自发过程, 主要存在静电作用.     

纳米氧化铁的研究进展

介绍纳米氧化铁在颜料、气敏材料、催化剂及生物医学等方面的应用,纳米氧化铁的氧化沉淀法、固相合成法、胶溶-相转移法、溶胶-凝胶法、强迫水解法、水热法、柠檬酸铁热分解法等制备方法,并对今后的研究方向进行了展望。     

磁性纳米氧化铁与小牛胸腺DNA相互作用研究

以微波辅助共沉淀法合成磁性纳米氧化铁(MNPs), 分别采用紫外-可见吸收光谱(UV-vis)、拉曼光谱(Raman)及琼脂糖凝胶电泳(GE)研究其与小牛胸腺DNA (ct DNA)的相互作用. UV-vis显示出明显的增色效应, 这是由DNA分子受MNPs的干扰碱基外露而引起的|Raman研究表明DNA分子碱基、脱氧核糖以及磷酸骨架均受到MNPs一定程度的干扰|而GE证实了MNPs并未使DNA分子发生断裂、双链解开等本质性变化. 该研究对MNPs在生物医学领域的安全应用具有重要意义.     

纳米氧化铁的制备及其对砷的吸附作用

用均匀沉淀法、溶胶-凝胶相转移法和溶胶-凝胶蒸发干燥法制备了纳米氧化铁,研究了制备条件,并对产品进行了表征。扫描电镜和X射线衍射分析结果表明,以上3种方法制备的氧化铁,颗粒均在100~300 nm之间。用溶胶-凝胶蒸发干燥法制备的样品C和样品D具备典型α型Fe2O3的物相特征。吸附实验表明,合成的纳米氧化铁对砷(Ⅴ)均有较强的吸附性能,在初始砷质量浓度为2 mg/L,pH值在4.0~6.0的范围内,能使溶液中的砷含量降到0.01 mg/L以下,且吸附速度快,平衡时间短。溶胶-凝胶蒸发干燥法制备的纳米氧化铁在pH值为3.0、7.0和10.0时的最大砷吸附容量分别为30.96、30.58和17.06 mg/g,与其他纳米氧化物相比,用此方法制备的纳米氧化铁对As(V)有较大的吸附能力,较普通块体氧化铁的吸附除砷性能更优。其吸附等温线能用Langmuir方程进行拟合,确定系数R2>0.95。     

新型磁性纳米固体酸催化剂ZrO2/Fe3O4的制备及表征

根据将磁性一材料和固体酸进行组装的设想，成功制备了磁性纳米固体酸催化剂。纳米级样性前体-磁基体(Fe3O4)的磁性、粒子尺寸受到Fe^2^+/Fe^3^+投料比和用于沉淀的NaOH浓度的显著影响；不同复合方法也对磁性固体酸催化剂ZrO2/Fe3O4的酯化催化性能影响显著。XRD，XPS，TEM，比表面积测定，元素组成分析及磁学性能测定等表征结果证实，新型催化剂以磁性材料为核，固体酸催化剂活性组分包覆在其外部形成包覆型的磁性纳米催化剂。该系列催化剂均具有较小的粒子尺寸、较强的磁性及较高的酯化催化活性；并且易于通过磁场进行回收，使用寿命较长。它们对乙酸与正丁醇酯化反应的催化活性随着ZrO2含量增加而提高。催化剂中ZrO2的晶化温度因为Fe3O4的存在而升高，有利于催化剂活性的保持，热处理温度会对催化剂的磁性及催化活性产生影响。     

硫酸亚铁液相法制纳米氧化铁的研究

纳米氧化铁可用作制备催化剂、陶瓷、颜料和磁性记录材料等。目前文献报道其制备方法有:微乳液法[1]、溶胶-凝胶法[2,3]、水热法[4]、辐射合成法[5]、水解法[6]、附着法[7]、火焰燃烧分解法[8]等。我国工业生产钛白粉基本采用硫酸法,每生产1吨钛白粉约有3~3·5吨的副产物七水硫     

程序升温反应法由纳米氧化铁制备纳米氮化铁

先以廉价的无机铁盐为主要原料,采用沉淀法和溶胶凝胶法制备纳米氧化铁粒子,由此得到粒径大小在10～20nm,20～40nm和40～60nm的氧化铁,在此基础上,以纳米氧化铁为前体,在氨气气氛下由程序升温反应法制备纳米氮化铁.研究发现,纳米氧化铁经程序升温反应氮化后,可以制备出纳米尺度的氮化铁.不同大小的氧化铁纳米粒子氮化后尺寸存在明显的差异,在一定范围内,小粒径的纳米氧化铁氮化后更容易长大;对于大小相近的γ相与α相纳米氧化铁粒子,γ氧化铁纳米粒子氮化后尺寸增大更为显著.制得的氮化铁的形貌与其氧化铁前体保持一致.     

FeOOH明胶复合纳米粒子的制备与表征

采用两步法制备具有弱磁性的FeOOH纳米粒子和FeOOH明胶复合纳米粒子. 透射电镜、扫描电镜、红外光谱、X射线衍射和磁滞回线等测量结果表明: 在一定FeCl₃/Fe₂(SO₄)₃/H₂O摩尔比条件下, 加入十二烷基苯磺酸钠(ABS)溶液, 可制备粒径为30～150 nm弱磁性FeOOH纳米粒子, 其磁性可达6.5×10^－6 emu/g. 弱磁性FeOOH纳米粒子可被明胶包裹. 随着FeCl₃/Fe₂(SO₄)₃摩尔比减小或明胶浓度增加, 纳米球粒径增大, 磁性降低. 随着固化时间增加, FeOOH明胶复合纳米粒子的粒径先增大后减小.     

生物凝胶电镀法制备铜纳米多孔膜

采用生物凝胶电镀法制备铜纳米多孔膜。 电镀电压为5 V,阳极为铜片,实验探究了电镀液成分、电镀时间、阴极衬底及沉积电压对电镀层表面形貌的影响。 采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对样品形貌和晶型进行表征,得出制备铜膜的最佳条件。 结果表明,电镀的铜膜颗粒尺寸在100 nm左右,晶粒平均尺寸为25 nm,存在较强的(111)织构,而且XRD结果表明,附着的壳聚糖凝胶对铜膜有保护作用,防止其被氧化。 同时采用电化学工作站对其过程中的电镀电流进行实时测量,电流变化曲线表明电镀进行到一定时间后,电流趋于一个很小的稳定值,壳聚糖凝胶阻止了镀液中铜离子的进一步沉积。     

单晶多孔ZnO纳米片的制备、表征及气敏性能研究

采用PVP为表面活性剂,在尿素水溶液中,水热条件下制得层状碱式碳酸锌前躯体(LBZC)。通过高温处理前驱体制备单晶多孔ZnO纳米片。对单晶多孔ZnO纳米片分别采用场发射扫描电镜(FE-SEM),透射电镜(TEM)等进行表征。实验结果表明所制备的单晶多孔ZnO纳米片直径约300~600 nm,厚约15 nm。基于该单晶多孔ZnO纳米片的气敏传感器在300℃下对乙醇表现出较高的选择性,灵敏度较大,快速的响应-恢复性及稳定性,是一种很好的气敏材料。     

银纳米颗粒负载阶层多孔二氧化硅块体的制备及表征

以溶胶-凝胶伴随相分离法制备的阶层多孔二氧化硅作为载体,3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）为改性剂,乙醇为还原剂,在阶层多孔二氧化硅固体骨架上进行银纳米颗粒均匀负载. 利用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、汞压、N₂吸附/脱附、X射线光电子能谱（XPS）等测试技术对银纳米颗粒负载阶层多孔二氧化硅进行了表征,探讨了APTES表面改性、乙醇还原机理以及银纳米颗粒负载块体的孔结构特征变化规律. 结果表明：APTES表面改性将氨基接枝于阶层骨架上,氨基与银离子形成银氨离子,银氨离子经乙醇还原后将平均粒径约16 nm的银纳米颗粒成功负载于二氧化硅的大孔及介孔内部;负载后的阶层多孔块体的大孔骨架未受到破坏,但其比表面积由418 m²·g^-1下降到254 m²·g^-1,两次还原负载能提高银纳米颗粒的负载量.     

氧化铁气凝胶的制备及其表征

气凝胶是由纳米量级超细微粒或高聚物分子构成的多孔性固态材料^[1,2],其杨氏模量、声传播速率、折射率、热导率和电导率等均与其宏观密度成标度关系.它拥有反常输运特性、动力学性质和低温热学性质.