Early Evolution of Gas Chromatography in East Germany. Part III: The Last Two Symposia

In this, the third part of our article series, the symposia organized by the Unterkommission für Gas-Chromatographie in 1965 and 1968 are discussed.     

Early Evolution of Gas Chromatography in East Germany. Part II: The First Four Symposia

In this, the second part of the series, we discuss the programs of the International GC Symposia organized in 1958, 1959, 1961 and 1963, in the German Democratic Republic (GDR). Besides the most important papers presented, the instruments and accessories shown at the exhibits organized in conjunction with the individual symposia are also mentioned.     

新型溶胶-凝胶气相色谱柱:聚甲基苯基硅氧烷柱、Carbowax柱及PEG-Silane柱

采用聚甲基苯基硅氧烷、Carbowax 20M、PEG-silane为固定相制取了溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱在这些色谱柱上脂肪酸、酚类、胺和苯胺类、醇、醛等各类化合物都得到很好的分离一采用这些固定相的溶胶一凝胶柱对化合物的分离也表现出很好的重现性。溶胶-凝胶法制柱对各类固定相是普遍适用的方法．     

工业过程在线控制气相色谱仪中柱切系统的研制

根据某石化总厂生产过程控制23套在线气相色谱仪中柱切系统国产化的实际需要,在气相色谱专家系统研究的基础上,通过选择正确的柱系统,并采用基于反吹、前吹、中心切割等基本柱切方法为基础的组合式柱切技术,配以往长、流量、流动方向和柱温的调节,取得了圆满成功。实际使用证明,所研制柱子的性能达到日本原装柱的水平,寿命为1～3年不等。     

气相色谱专家系统中柱系统的推荐

本文给出气相色谱专家系统中柱系统推荐软件的总体结构和设计及一个运用所研制的软件进行咨询的例子。用户只要回答与样品中组分结构有关的几个关键问题,软件即可对样品可否采用气相色谱法进行判断和对气相色谱柱系统进行推荐。从初步使用和验证来看,本系统是成功的。     

Early evolution of gas adsorption chromatography. Part I: Displacement development and the beginnings of elution-type investigations

Summary This two-part article reviews the early evolution of gas-adsorption chromatography, before the advent of partition chromatography. After reporting on the early tests to determine the light hydrocarbon content of natural gas and the methodology described by P.Schuftan, the research activities of S. Claesson and C.S.G. Phillips on displacement-type gas-adsorption chromatography and early work on elution-type analysis by G. Damk?hler, E. Wicke, E. Glueckauf and G. Hesse are discussed. Part II of this review article will be published in the forthcoming issue ofChromatographia.     

毛细管柱气相色谱法测定盐酸特比萘芬中残留溶剂

应用HP-5毛细管柱(25 m×0.32 mm,0.25 μm)气相色谱法测定了盐酸特比萘芬药物中乙醚、异丙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、二甲基甲酰胺等6种残留溶剂.经烘干的试样溶于二甲替甲酰胺(DMF)中,试样溶液中的残留溶剂经毛细管柱分离后,以苯为内标物,内标法定量测定.6种残留溶剂具有良好的分离效果,整体回收率在92.7%～101.0%之间,相对标准偏差(n=6)在1.5%～2.8%之间,6种残留溶剂检出限(S/N=3)依次为1.5,2.8,2.5,12.0,1.7,1.6 mg·L-1.     

溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱热稳定性和柱寿命的观测

溶胶-凝胶色谱柱有很强的热稳定性,在升温过程中,固定相的流失很低,且有很长的柱寿命与之相比,静态法涂渍及用自由基引发交联反应使固定相固载化的传统色谱柱在柱温远低于溶胶-凝胶柱使川温度的条件下,固定相明显流失且柱寿命短。     

气相色谱与液相色谱保留值的换算方法

根据色谱热力学理论,在色谱保留值公式统一形式的基础上导出了气相色谱保留系数（I）与反相液相色谱保留公式参数a,c之间的关系式,证明结构类似化合物的a,c值与保留指数呈线性关系,同时存在氢键作用能、偶极矩作用的影响,从而提出了色相色谱与反相液相色谱保留值换算的方法;该理论为氯代芳烃的文献数据所证实。     

大口径毛细管气相色谱法测定糙米中异丙威残留量

介绍一种用气相色谱氮磷检测器（ＧＣ－ＮＰＤ）测定糙米中异丙威残留量的简便方法，其检出限为：０．２ｍｇ／ｋｇ．     

甲氧滴涕原药成分的气相色谱和气相色谱-质谱分析

本文用气相色谱（GC），气相色谱-质谱联用（GC－MS）测定了甲氧滴涕（DMDT）原药中有效成分的含量及11种成分的结构。GC法内标定量结果表明，产品甲氧滴涕原药中有效成份达90％以上。     

衍生化气相色谱法测定早强剂中三乙醇胺含量

建立了衍生化气相色谱法定量分析水泥早强剂中三乙醇胺含量的方法。以丙三醇作为内标,采用HP-5毛细管柱分离样品,氢火焰离子化检测器(FID)测定三乙醇胺含量。三乙醇胺在0.2～5.0mg/mL范围内与三乙醇胺/内标的乙酰化物色谱峰面积的比值呈线性关系,相关系数r=0.9996。方法检出限为42.6μg/mL,平均回收率为96.6%,相对标准偏差(RSD)为0.759%。该方法具有操作简便、快速、准确等优点,可用于测定水泥早强剂中三乙醇胺的含量。     

超临界流体色谱仪器研发进展

对超临界流体色谱在仪器研发方面的研究进行了总结。从组成超临界流体色谱的5大系统出发,分别介绍了其近年来的研究进展,突出了超临界流体色谱在控温和控压方面区别于其他液相色谱仪器的特点。     

用大口径毛细管气相色谱法快速测定塑料食品包装袋中有机残留物

采用５３０μｍ大口径毛细管色谱柱,顶空气相色谱－火焰电离检测器测定,建立了一种塑料食品包装袋中有机溶剂———甲苯、乙酸乙酯、丁酮和异丙醇残留的气相色谱快速分析方法,回收率为９４．８％～１０１．６％,相对标准偏差为０．８％～２．７％。方法简便、灵敏、准确、重现性好。     

石墨化碳黑色谱柱在分析脂肪酸方面的应用

本文提出采用新研制的石墨化碳黑涂壁,丁二酸二乙二醇聚酯为固定液的多孔层开口(PLOT)弹性石英玻璃毛细管柱分析野生植物油中脂肪酸成分的方法。此法不仅能使脂肪酸按碳数,按不饱和度分离,而且还能对油酸及反油酸作较好的分离。是一种具有一定推广价值的分析脂肪酸的新方法。     

凝胶柱前处理-气相色谱法测定火腿中多种有机膦农药残留量

用乙腈萃取火腿试样中的残留农药,所得萃取液经凝胶渗透色谱柱净化后用气相色谱法(带火焰光度法检测器)测定了9种农药的残留量,用外标法定量。HP-1701型毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm)用于气相色谱分离,采用柱温250℃和检测器温度230℃,载气为氮气,流速为10 mL.min-1,测得三唑膦农药的测定限为2.8μg.kg-1,其它8种有机膦农药的测定限均为5μg.kg-1。用标准加入法测定回收率,9种农药的回收率均在70%以上。     

整体柱离子色谱的研究进展

该文介绍了离子色谱的分类,整体柱的分类、制备及特点,并以此为依据归纳总结了常规整体柱在离子色谱中的应用和毛细管整体柱在毛细管离子色谱中的应用,其中包括硅胶基质整体柱和聚合物基质整体柱,评述并展望了整体柱离子色谱的发展前景.     

尿中五种麻黄素类药物的气相色谱分离与测定

麻黄素类药物具有较强的中枢兴奋作用,但在体育运动竞赛中大剂量地使用,是不正当的,国际奥委会已将麻黄素、去甲麻黄素、去甲伪麻黄素、甲基麻黄素列入禁用的兴奋剂药物之内,这些药物化学结构相近,其中麻黄素与伪麻黄素、去甲麻黄素与去甲伪麻黄素为两对非对映异构体,甲基麻黄素、麻黄素与去甲麻黄素三者之间和伪麻黄素与去甲伪麻黄素二者之间具有药物代谢关系,因此寻找一个既能分离又能同时准确定量这5种麻黄素类药物     

溴化衍生气相色谱法测定环境水体中痕量苯酚

以溴水为衍生化试剂,使苯酚转化为三溴酚。选择抗坏血酸为稳定剂,甲苯为萃取剂,以ＦＦＡＰ或ＳＥ－３０大口径石英毛细管柱及电子俘获检测器,采用气相色谱方法测定环境水体中痕量苯酚。本方法操作简便、灵敏度高,选择性好,线性范围宽。检测限为０．０１μｇ／Ｌ;水样添加回收率为９５％－１０２％;相对标准偏差１．６％;工作曲线的线性范围为０．０１－４０μｇ／Ｌ。本方法与目前国家饮用水质标准中苯酚的标准检测方法比较