高纯稀土氧化物中微量钙的分光光度测定

分光光度法测定稀土氧化物中微量钙至今未见到国外资料,国内虽有个别方法,但因分离流程冗长并不适用。本工作在柠檬酸钾碱性溶液中,用偶氮氧化偶氮BN—磷酸三丁酯—环己烷(以下简称AT溶液)萃取钙,可与大量稀土元素及铁、铝等干扰元素分离,再用0.02 M PMBP—氯仿萃取分离残余的微克量的稀土元素,最后用乙二醛缩双(-邻氨基酚,以下简称GBHA)萃取光度法或双环己酮草酰二腙(简称BCO)-铜间接分光光度法(后一方法不适于含镁量较高的样品)测定。所拟定的方法快速、简便、准确度较     

偶氮硝羧光度法测定矿石中铈组稀土元素

本文报导了偶氮硝羧的合成方法,研究了偶氮硝羧与稀土元素的显色反应,提出了不经分离,在钇组稀土存在下直接光度法测定铈组稀土(镧、铈、镨、钕)的新方法,并采用PMBP-苯萃取分离伴生元素,用偶氮肿Ⅲ光度法测定稀土总量,用偶氮硝羧光度法测定铈组稀土分量。可以测定矿石中0.0X—X％的稀土总量及铈组稀土分量,方法简便、快速、重现性好,适用于磷钇矿、独居石和吸附型稀土矿的分析。     

希土元素的水杨酸-磷酸三丁脂协同苯取——微量希土元素与大量镁及少量钙的分离

水杨酸(H_2Sal)和磷酸三丁酯(TBP)在萃取希土元素时有很显著的协萃效应,我们试验表明:当水相中H_2Sal浓度为0.05M时,在pH5.5—8.2的范围内,镧可被10％TBP四氯化碳溶液定量萃取,而镁(1克)不被萃取;钙(5毫克)在pH<7也几乎不被萃取(萃取率约≤1％),pH>7,钙的萃取率稍有增高。在pH6,一次萃取即可使微量希土元素与大量镁及少量钙定量分离。结合偶氮胂Ⅲ比色测定,为镁中微量希土元素的测定提供了一个简便的分离和测定方法。具体步骤如下:含有1克镁、5毫克钙及4微     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定钢中微量锶

钢中微量锶的测定,资料采用偶氮胂Ⅲ光度法,操作手续较为麻烦。我们在此基础上进一步研究,采用偶氮氯膦Ⅲ光度法测定钢中微量锶。该法是用甲基异丁基酮萃取分离大量铁后,在掩蔽剂三乙醇胺、酒石酸钾钠存在下,用偶氮氧化偶氦BN-磷酸三丁酯-环己烷在碱性溶液中萃取锶。以0.12mol/L盐酸反萃取锶于水相,以pH6.65DCTA掩蔽一定量钙、镁及其它金属离子,用偶氮氯膦Ⅲ作显色剂。锶-偶氮氯膦Ⅲ络合物很稳定,最大吸收波长660nm,摩尔吸光系数为3.83×10~4,较偶氮胂Ⅲ法灵敏度提高一倍多,锶量从0—25μg/50mL符合比尔定律,该法测定钢中0.005—0.5％含量的锶,方法准确,操作简便,结果重现性好。一、主要试剂及仪器     

萃取原子吸收法测定碱金属及其盐类中的微量钙

原子吸收法测定高纯碱金属及其盐类中的微量钙,由于基体效应和其他共存元素的干扰,无法达到足够的准确度和灵敏度。我们在实验中采用萃取分离的方法,探讨了测定碱金属及其盐类中微量钙的条件。实验表明,在pH=12的情况下,用8-羟基喹啉-异戊醇溶液一次萃取可以定量萃取钙。然后将有机相直接喷入空气-乙炔火焰中,可检出0.08微克/毫升的钙,相对误差为10—15％。方法简便快速,可同时消除基体和杂质的干扰。我们对8-羟基喹啉的用量,pH范围和有机相     

固相萃取高效液相色谱法测定冬虫夏草中的甘露醇

研究了用固相萃取预分离高效液相色谱法测定冬虫夏草中甘露醇的方法。冬虫夏草样品用水超声振荡提取后用Waters Sep-Pak—C18固相萃取小柱预分离，以HC-75钙型阳离子交换柱为固定相，水为流动相，示差折光仪为检测器检测测定冬虫夏草样品中的甘露醇含量。方法检测限为2．0μg/mL，RSD在1．1％-1．6％之间，标准回收率在96％-104％之间。     

钙与 DBC-偶氮氯膦显色反应的研究及其在高纯氧化钇中钙的测定的应用

在PH8.5-9的液中,钙可与DBC-偶氮氯膦形成一种紫色的稳定配合物。该配合物在625nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为2.6×10~4L.mol~(-1).cm~(-1),配合物组成为Ca:DBC-偶氮氯膦=1:1。在Zn-DTPA和乙二胺的存在下,较大量的Y~(3+)、Fe~(3+)及Cu~(2+)、Mo(Ⅵ)、Cr~(3+)等三十余种离子不干扰钙的测定。方法的选择性较好,利用本方法,并经简单萃取分离基体后,测定了高纯氧化钇和易切削钢中的微量钙,结果令人满意。标准加入试验回收率好。方法简便实用。     

脂肪酸萃取锡精矿中微量稀土元素的方法研究

从锡矿石中测定伴生微量元素,主要采用加碘化铵分离锡.卢国仪等人,在两次氢氧化钠熔矿时加入碘化铵灼烧除锡后,完成微量锆的比色测定.由于锡精矿中含锡量高达50％以上,又极易水解,对于微量稀土元素的偶氮肿Ⅲ比色测定有严重干扰.脂肪酸萃取稀土元素已有报道.但用来萃取锡精矿中微量稀土元素未见报道. 本文指出,脂肪酸用来萃取锡矿石中微量稀土元素有很高的选择性,不因多次分离而损失,只需一次萃取分离后,直接进行比色测定.本文研究了在pH4.0～5.5的饱和硝酸     

间氯偶氮安替比林与钙显色反应的研究及其应用 Ⅱ.岩石矿物中钙的快速测定

间氯偶氮安替比林是一种对钙灵敏的新显色剂。本文在文献基础上,进一步研究了钙与间氯偶氮安替比林的显色反应,确定可在两个不同灵敏度的波长下进行测定,配以合适的溶样方法和混合掩蔽剂,拟订了不经分离快速测定岩矿中钙的方法。实验部分 (一)主要仪器和试剂 721型分光光度计。间氯偶氮安替比林水溶液:0.04％;0.1％。钙标准溶液:称取经110℃烘干的光谱纯碳酸钙0.6250g于50ml烧杯中,以少量水润湿后,加入10ml 3mol·L~(-1)盐酸(G.R)使之溶解,并煮沸逐去二氧化碳。冷却后转移到     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定铅钙锡铝合金中微量钙

铅钙锡铝合金广泛应用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产.铅钙锡铝合金中微量钙的测定有汞分离EDTA容量法、氯化铅-铜试剂分离EDTA容量法等.本文研究了用偶氮氯膦Ⅰ(CPAⅠ)光度法测定铅钙锡铝合金中的微量钙,在测定条件下,合金元素锡、铅分别以β-偏锡酸和硫酸铅沉淀分离,共存元素用三乙醇胺、邻菲罗啉掩蔽.测定结果的准确度和精密度令人满意.     

高效液相色谱法测定烟草料液中的糖、甘油和丙二醇

研究了用高效液相色谱法测定烟草料液样品中糖、甘油和丙二醇的方法。烟草料液用Sep-Park-C18固相萃取小柱预分离，以Waters Surar-Pakl钙型阳离子交换柱为固定相，0．05g/L EDTA钙钠水溶液为流动相，示差折光仪为检测器，一次进样测定烟草料液样品中的糖、甘油和丙二醇。线性范围为0．005－5g/L,检测限在1．5－2．5mg/L之间，相对标准偏差为0．89％－1．3％，标准回收率在96．0％－103％之间。方法用于几种烟草料液样品测定，结果令人满意。     

对偶氮苯基苯偶氮氨基苯甲酰聚氧乙烯醚的合成及性质

报道了一种新型大分子对偶氮苯基苯偶氮氨基苯甲酰聚氧乙烯醚 (PE·PATB)的合成及性质 ,并与相应的小分子试剂对偶氮苯基苯偶氮氨基苯甲酸 (PATB)比较。结果表明 ,PATB进一步缩合为PE·PATB后 ,性能明显改善 ,表现为在水和乙醇中溶解度明显增大 ,光度测定金属离子的灵敏度明显提高 ,特别是在表面活性剂析相萃取中 ,改变了原灵敏度高但水溶性差的小分子试剂及其金属络合物难以被萃取的不足 ,而且也不像水溶性的小分子 (如对甲酰基苯偶氮变色酸 )和高分子试剂 (如聚乙烯醇缩对甲酰基苯偶氮变色酸 )等易受无机盐和表面活性剂浓度的影响 ,在室温下就有很高的萃取率 ,可用于微量甚至痕量组分的分离富集和测定 ,拓宽了表面活性剂析相萃取分离方法的应用范围。     

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定涤纶纺织品中4-氨基偶氮苯

涤纶纺织品中4-氨基偶氮苯用丙酮按快速溶剂萃取法(ASE)在120℃,10.34MPa条件下萃取分离,经蒸千后,加甲醇2.0mL溶解残渣,于此溶液中加入氢氧化钠溶液及连二亚硫酸钠溶液使之还原。在室温条件下用甲基叔丁基醚萃取,取其上清液,用HP-5MS毛细管柱进行色谱分离,并在离子源(70 eV,230℃)及质量扫描范围为35～350amu条件下进行质谱分析。4-氨基偶氮苯的质量浓度在1.0～150.0mg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系。方法的测定下限(10S/N)为5.0mg·kg~(-1),方法的平均回收率为70.2%,相对标准偏差(n=6)均小于4.5%。     

岩石中稀土总量及钪、钍的连续萃取测定

PMBP作为萃取剂已广泛用于日常分析。本文在已有工作的基础上,试验了稀土、钪、钍的PMBP-乙酸丁酯的萃取、反萃取条件及其与共存元素的分离,确定了在同一份溶液中连续萃取稀土、钪、钍,然后用偶氮氯膦mN(CPA-mN)光度法测定稀土和钪,用偶氮胂Ⅲ测定钍。由于反萃溶液与测定溶     

对乙酰基偶氮羧分光光度法测定铜锌镍及其化合物中的微量钙

本文提出在NaOH-NH_3·H_2O或NH_3·H_2O介质中,可采用Fe(OH)_3共沉淀法富集Cu、Zn、Ni及其化合物中的微量钙,用离心分离法分离基体元素后,再以对乙酰基偶氮羧光度法测定。方法分离手续简便,测定快速准确,标准加料回收试验的回收率在96—100.7%之间,试样分析的相对标准偏差<±3.2%(6—9次测定)。     

固相萃取高效液相色谱法测定冬虫夏草中甘露醇

研究了用固相萃取预分离高效液相色谱法测定冬虫夏草中甘露醇的方法.冬虫夏草样品用水超声振荡提取后用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离,以Waters Sugar-Pak-1钙型阳离子交换柱为固定相,0.05g@L-1EDTA钙钠溶液为流动相,示差折光仪为检测器测定冬虫夏草样品中甘露醇含量.方法检出限为2.5μg@ml-1,RSD在0.86%～1.23%之间,回收率在97%～102%之间.方法用于冬虫夏草样品中甘露醇的测定,结果满意.     

萃取原子吸收法测定锂盐中镁及镉

目前国内测定锂盐中镁是采用8-烃基喹啉氯仿溶液在正丁胺存在下,将pH调至10,萃取二次,继用盐酸反萃取后进行测定。测定镉采用螯合树脂交换分离洗脱后与其它离子一起进行测定。国外也有用Wofatit Y-29多孔性聚乙烯二乙烯苯树脂在含有0.25M8烃基啉溶液pH=11时,振荡一小时吸附的离子用HCl处理后测定Mg~(2+)及Cd~(2+)。我们利用0.1M二苯甲酞基甲烷(DBM)一苯溶液,在洒石酸钠存在下将pH调至11,同时萃出Mg~(2+)及Cd~(2+)与主体锂分离。0.4N HCl反萃取,镁萃取率为98.4％,镉为96.5％,回收率为95-105％,检测限为1×10~(-4)％,相对标准偏差3.2％。本法还可适用于氯化钠、钾、铷、铯样品中镁及镉的测定。     

氯化型N235-苯-盐酸混合体系萃取铀(Ⅵ)-偶氮氯膦Ⅲ-N235三元离子缔合物光度法测定微量铀

利用溶剂萃取,使铀同干扰离子分离,可提高测定铀的选择性。但是往往稀土、钍、钙、钒、铌、钽、锆、铪及钛等仍有严重干扰。T(?)Yamamoto等报导了用三正辛胺-苯-乙醇-盐酸体系萃取铀(Ⅵ),以偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)作显示剂测定海水中微量铀。我们在此基础上研究了国产N235(叔胺类萃取剂)-苯-盐酸体系中铀的萃取。发现在4N以上盐酸介质中能定量萃取铀,在4.5～6.5N盐酸介质中,能使铀有效地同稀土、钍、锆、铌、钽及钛等离子分离。然后在氯化型N235-苯-乙醇-盐酸体系中,加入CPAⅢ形成蓝绿色的铀(Ⅵ)-CPAⅢ-N235     

双波长分光光度法同时测定铀矿石中钍和铀

用偶氮氯膦Ⅲ在磷酸介质中测定钍较盐酸介质测定选择性好,文献早有报道,但因稀土和铀仍有严重干扰,在矿石分析中未见推广使用。我们根据偶氮氯膦Ⅲ和钍、铀皆能生成有色配合物的这一性质,对偶氮氯膦Ⅲ和钍、铀在磷酸体系中的显色行为作了研究,提出以TRPO-GDX-301萃取色层分离稀土、钛、锆等干扰元素,用双波长分光光度法同时测定铀矿石中钍和铀的方法。样品考核结果表明,本法操作简便,省力省物,测定矿石中0.0X—0.X％的钍和铀时,相对标准偏差约为5％,准确度良好。     

酰胺型萃取剂——N,N-二烷基乙酰胺萃取分离钼及其在分析上的应用

酰胺型萃取剂于盐酸、硫酸介质中萃取分离某些金属离子已有报导。但这类萃取剂在磷酸介质中的萃取性能及其在分析上的实际应用尚未见报导。本文研究了磷酸介质中用N,N-二烷基乙酰胺(A_(?))萃取剂分离钼的条件,并用2-(5-溴-2(?)吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)作为显色剂分光光度测定微量钼。实验结果表明,选择酒石酸-磷酸介质,用A_(101)萃取剂可定量萃取钼(Ⅵ),一次萃取率达95%以上,且重现性好;数十毫克的铁、钴、镍、锰、铜、锌和铅等均不影响10微克钼的萃