毛细管色谱法测定芳香异羟肟酸二丁基锡中有机溶剂残留量

建立了毛细管气相色谱法测定芳香异羟肟酸二丁基锡中的有机溶剂残留量.采用HP-5 (5%苯基甲基聚硅氧烷)毛细管色谱柱,FID检测器.载气为N2,柱温为45 ℃,检测器温度为160 ℃,流速为1.2 mL/min,分流比为20∶1,四氢呋喃为内标进行测定.结果表明: 甲醇、无水乙醇、三氯甲烷、正己烷、苯的线性范围分别为: 7.9～63.2 μg/mL (r=0.9991),8.69～69.52 μg/mL (r=0.9999),19.77～158.16 μg/mL (r=0.9990),295.6～2364.8 μg/mL (r=0.9996),8.74～69.92 μg/mL (r=0.9996),平均回收率分别为104.2%、 98.8%、 97.9%、 103.1%和102.0%,RSD分别为1.6%、 2.3%、 2.1%、 3.8%和1.9% (n=9);检出限分别为3.16、 3.47、 23.90、 1.97和0.87 ng.方法可用于有机溶剂残留量的测定.     

高效液相色谱法测定血浆中阿魏酸的含量

建立了一种快速、稳定的高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD),用于测定健康人口服阿魏酸钠片后,血浆中阿魏酸的含量。该方法采用DIONEX C18色谱柱(250×4.6mm i.d.,5μm),流动相为甲醇-磷酸缓冲溶液(0.1%),梯度洗脱,检测波长为322nm。结果显示:人体血浆中的阿魏酸提取回收率大于60%。阿魏酸的含量在0.025～8.0μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9994。方法检出限(S/N=3)为0.025μg/mL。日内相对标准偏差(RSD)小于1.02%,日间RSD小于2.1%。该法可用于人体血浆中阿魏酸的药代动力学研究。     

微乳液相色谱法测定人血浆中丙泊酚浓度

建立了基于微乳液相色谱(MELC)的人血浆中丙泊酚浓度的测定方法。采用Hypersil BDS C18色谱柱分离,并考察了微乳流动相中各组分对溶质洗脱的影响。优化的色谱条件: 以0.5%醋酸（含有3.0%十二烷基硫酸钠（SDS）,0.8%正庚烷,6.0%正丁醇）微乳为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测器激发波长(λex)为274 nm、发射波长(λem)为312 nm,柱温为室温。人血浆样品用流动相稀释并离心后,直接进样分析。丙泊酚在0.25～10 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,方法的回收率为(98.2±1.9)%～(104.6±2.2)%;日内测定峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.42%～2.43%,日间测定峰面积的RSD为2.75%～4.79%。该方法简便可行、重复性好,可用于人血浆中丙泊酚浓度的测定。     

9-芴甲氧羰酰氯柱前衍生-高效毛细管电泳法测定人血浆中牛磺酸

建立了区带毛细管电泳法快速测定人血浆中牛磺酸的方法.血浆样品经乙腈沉淀蛋白并离心后,上清液中牛磺酸与9-芴甲氧羰酰氯在室温及pH 9.5条件下避光反应20 min,生成具有紫外吸收的衍生产物,以40 mmol/L的乙酸钠(pH 4.6)为运行缓冲溶液,熔融石英毛细管为分离柱;分离电压22kV;紫外检测.实验结果表明:在优化的实验条件下,样品检测仅需9 min,牛磺酸质量浓度在2.5~40.0 μg/mL范围内具良好线性关系(r=0.9995),检出限为0.8 mg/L(S/N=3),迁移时间和峰面积RSD分别为0.27%和1.8%,加标回收率90.3%～108.0%.用本法测定18名健康成人血浆中的牛磺酸,均值为15.8±3.2μg/mL.     

国产氢型阳离子交换(磺酸型)HPLC色谱柱在利巴韦林注射液分析中的应用-Ⅰ

采用国产的氢型强阳离子交换(磺化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)色谱柱测定了利巴韦林注射液的含量.色谱柱为国产的氢型强阳离子麦科菲色谱柱(MKF-CIS),流动相为水(稀硫酸调至pH=2.5±0.1),检测波长207 nm,流速1.0 mL/min,温度65℃.结果表明,MKF-CIS色谱柱可以较准确的测定利巴韦林注射剂含量,在12.5 μg/mL～500 μg/mL浓度范围内,其浓度与峰面积的线性相关性良好(r=0.9999),平均回收率99.8%,RSD=0.558%.由此,国产麦科菲MKF-CIS色谱柱可以简便、准确、重复性好地用于利巴韦林测定,代替传统的C18硅胶柱及进口的同类型色谱柱.     

顶空气相色谱法测定盐酸托莫西汀中有机溶剂残留量的研究

建立了盐酸托莫西汀中有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法.选用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID为检测器,外标法进行定量,并对顶空平衡温度、平衡时间、供试品溶液的制备方法对残留有机溶剂测定的影响进行了研究.甲醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃的线性范围分别为 0.41～8.10 μg/mL(r=0.9999)、0.15～3.00 μg/mL(r=0.9995)、0.20～4.01 μg/mL(r=0.9991)、0.32～6.35 μg/mL(r=0.9999)、0.36～7.11 μg/mL(r=0.9999);平均回收率范围96.30%～105.47%,精密度RSD(n=6)2.1%～3.7%;检出限分别为0.2、0.008、0.003、0.04、0.04 μg/mL.     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中的川芎嗪

建立了高效液相色谱测定人血浆中川芎嗪浓度的方法。色谱条件:分析柱为Luna C18(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μ m),流动相为甲醇-乙腈-醋酸盐缓冲液(pH 5.0)(体积比为50∶8∶42),流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,检测波长280 nm。 血浆样品预处理采用C8固相小柱萃取法。方法的线性范围为25～5000 μg/L,线性相关系数为0.9999。高、中、低浓度 的川芎嗪在标准血浆样品中的平均提取回收率为96.72％～100.90％,日内和日间相对标准偏差(RSD)小于8.64％,准确度 为99.59%~103.26%,检测限为10 μg/L。该方法的各项效能指标符合生物样品的分析要求,可用于川芎嗪制剂的人体药 代动力学研究。     

后交联法制备大孔吸附树脂及其对灯盏乙素的分离研究

通过种球溶胀法合成的粒径为15μm,交联度为80%的聚(苯乙烯-二乙烯苯)微球(PS-DVB),以三氯化铁为催化剂,通过悬挂双键后交联反应,制备出具有较高比表面积的大孔吸附树脂色谱填料;利用上述色谱填料装填成规格为4.6mm×250mm的色谱柱,对灯盏乙素进行高效液相色谱分离,以分离度、选择因子、柱效和保留时间为考察指标,研究了流动相比例、流动相流速、柱温和进样浓度等对分离过程的影响。在流动相为乙腈:0.4%冰乙酸(27:73,v:v),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,进样浓度为300μg/mL的条件下,灯盏乙素和灯盏甲素的分离度为2.20,两组分可完全分离,保留时间为7.1min,为灯盏乙素的大规模制备提供了可能。     

AccQ·Tag法测定强化食品中的牛磺酸

食品中强化的牛磺酸经沉淀蛋白质或直接水溶提取后 ,采用Waters公司提供的AccQ·Fluor试剂柱前衍生后 ,利用反相高效液相色谱法测定。使用AccQ·TagC18柱 ,以pH =4 .9的 0 .0 2moL/L磷酸二氢钾 -乙腈 -水 (体积比为 85∶9∶6 )为流动相 ,流速为 1.0mL/min ,在 2 4 8nm紫外检测。牛磺酸的线性范围为 5～ 2 0 0 μg/mL ,相关系数r =0 .9991,RSD为 0 .5 9%～ 1.9% ,回收率为 97.2 %～ 10 1.9%。     

高效液相色谱-质谱联用法检测免疫抑制剂及其合并用药

建立高效液相色谱-质谱联用法同时测定人血浆中免疫抑制剂及合并用药12种药物浓度的方法.选用Kromasil-C18色谱柱(50 mm× 4.6 mm×5 μm),以甲醇-乙腈-1mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采用梯度洗脱进行分离,样本用甲醇沉淀蛋白后进样,流速:1.1 mL/min;柱温:35℃;进样量:20μL.选用3200QTrap型液相色谱-串联质谱仪的多反应监测(MRM)扫描方式进行检测.12种药物的线性范围为0.2～1000μg/L;定量下限为0.2 μg/L.准确度与精密度结果显示方法日间、日内RSD均小于15％;相对偏差-13％～9.33％,稳定性较好.本方法快速、灵敏,专属性强、重现性好,可用于人体血浆中免疫抑制剂及其常用合并用药共12种药物浓度的测定.