β-C_3N_4的制备及若干问题探讨

采用热丝辅助反应溅射和等离子体增强热丝化学气相沉积（ＣＶＤ）的制备方法，获得了含有β－Ｃ３Ｎ４结晶相的ＣＮｘ薄膜．文章将重点介绍制备参数与ＣＮｘ薄膜结构的关系，并进一步讨论与β－Ｃ３Ｎ４结晶相择优生长有关的主要问题     

新型超硬材料β—C3N4的研究进展

βＣ３Ｎ４材料的研究是继非晶、准晶及Ｃ６０之后，凝聚态物理与材料科学领域中又一新的研究热点．βＣ３Ｎ４是一种新型假想材料，理论上预言它可能具有可与金刚石比拟甚至更大的体弹性模量和较为特殊的电学及光学性能．现在的研究工作主要集中在高含氮量的ＣＮｘ薄膜的制备上，已经获得了直径为微米量级的βＣ３Ｎ４的多晶颗粒和原子比Ｎ／Ｃ＞１的薄膜，且由衍射计算出的晶体结构参数与理论计算值基本相符，探索简便易行的合成βＣ３Ｎ４的方法和开发βＣ３Ｎ４的潜在应用将是今后此项研究的主要方向．     

晶相β—C3N4薄膜的制备

晶相β－Ｃ３Ｎ４薄膜的制备是近年来材料物理学的一个重要课题，采用微波增强等离子体化学气相沉积的方法，成功地制备了基本上均匀、连续、致密的β－Ｃ３Ｎ４晶体薄膜，晶粒的氮碳含量比正好为４：３，并且其（１００）面平行于Ｓｉ（１００）的表面。拉曼谱中在２５０ｃｍ＾－１和３０２ｃｍ＾－１处出现二个特征峰 。     

β—C3N4研究的新进展

β－Ｃ３Ｎ４的研究是近年来凝聚态物理和材料科学研究的热门课题之一。我们利用偏压辅助热解化学气相沉积方法，首次获得１－３μｍ，横截面尺寸在３００－５００ｎｍ和β－Ｃ３Ｎ４六棱体，其晶格常数α＝６．２４Ａ和ｃ＝２．３６Ａ，Ｎ：Ｃ＝１．３０－１．４０。     

固体超强酸催化剂C3 N4-SO2-4的制备与表征

通过双氰胺的热解法制备了C3 N4,将C3 N4通过硫酸铵溶液浸渍制备了固体超强酸.通过红外光谱法、紫外吸收法、X射线衍射法、扫描透射电镜法对固体超强酸催化剂C3 N4-SO2-4进行了表征.固体超强酸C3 N4-SO2-4应用乙酸乙酯的酯化反应,结果表明固体超强酸催化活性强,酯化率较高.     

石墨相C3N4的高温高压研究

为了得到超硬相的C3N4,利用石墨相C3N4(gC3N4)为实验的初始原料,利用六面顶压机高温高压实验技术,对gC3N4进行了高温高压研究.实验结果表明,在5.2 GPa、600 ℃和5.2 GPa、800 ℃两个压力和温度点,制备的样品经过X射线衍射(XRD)分析,样品仍然为gC3N4,当温度升到1000 ℃时,发现样品发生了变化,经XRD和X光电子能谱（XPS）分析,gC3N4完全分解为石墨.     

β—C3N4—一种新型的超硬材料

对于一种硬度可能超过金刚石的新型超硬材料β－Ｃ３Ｎ４的研究已经成国际上材料科学研究的一个热点，文章综述了目前国际上研究β－Ｃ３Ｎ４材料的现状及所得的一些进展。     

微波等离子体化学气相沉积法制备C3N4薄膜的结构研究

采用微波等离子体化学气相沉积法,用高纯氮气（99．999％）和甲烷（99．9％）作反应气体,在单晶Si(100)基片上沉积C3N4薄膜,利用扫描电子显微镜观察薄膜形貌,表明薄膜由密排的六棱晶棒组成,X射线衍射和透射电子显微镜结构分析说明该薄膜主要由β－C3N4和α－C3N4组成,并且这些结果与a-C3N4相符合较好,由虎克定律近似关系式计算了α－和β－C3N4的傅里叶变换红外光谱和Raman光谱,实验结果支持C－N共价键的存在。     

C3N4薄膜的结构与性能研究

用射频等离子体增强化学汽相沉积技术合成C₃N₄薄膜，并采用强迫晶化技术，经透射电子衍射观测，薄膜具有多晶结构．用X射线光电子能谱测试了C，N原子结合能及含氮量．傅里叶变换红外光谱曲线表明薄膜中不含石墨相．测得薄膜的维氏硬度为29.2—50.0GPa 关键词：     

纳米结构B4C的合成及其性质的研究

B_4C是继金刚石和立方氮化硼之后自然界中第三硬的超硬材料。然而人们在硬度方面对它的应用却很少。这主要是因为B_4C的自扩散系数很低,很难合成出块体材料的B_4C;其次,B_4C的断裂韧性很低,达不到工业应用的标准,在工业应用中容易出现碎裂。本篇文章利用高温高压法合成了块体材料的B_4C,并且合成的材料具有非常高的致密性。通过硬度测试发现其硬度高于材料的单晶硬度值。利用压痕法测量了样品的断裂韧性,其断裂韧性为4.51 MPa·m~(1/2),这一数值基本接近了工业应用的标准。通过扫面电镜测试发现其具有纳米层状结构。通过原理分析可知,纳米片层结构是导致B_4C具有高硬度和高断裂韧性的原因。     

微波等离子体化学气相沉积法制备C3N4薄膜的结构研究

采用微波等离子体化学气相沉积法,用高纯氮气(99.999%)和甲烷(99.9%)作反应气体,在单晶Si(100)基片上沉积C₃N₄薄膜.利用扫描电子显微镜观察薄膜形貌,表明薄膜由密排的六棱晶棒组成.X射线衍射和透射电子显微镜结构分析说明该薄膜主要由β-C₃N₄和α-C₃N₄组成,并且这些结果与α-C₃N₄相符合较好.由虎克定律近似关 关键词： 3N₄')" href="#">C₃N₄ 微波等离子体化学气相沉积法 薄膜沉积     

衬底温度对Al/Zn_3N_2薄膜制备的影响

运用等离子体发射光谱,分析衬底温度对氮化锌薄膜制备过程中各等离子体活性基团的影响,随着温度升高,N*2第一正系B3Πg→A3Σ+u,N*2第二正系C3Πu→B3Πg,N+*2第一负系B2Σ+u→X2Σ+g,Zn*以及Zn+*活性基团等离子体发射光谱特征谱线强度逐渐增强;由于衬底温度升高,腔室中各离子动能增加,使得碰撞电离加剧,导致N*2,N+*2,Zn*以及Zn+*活性基团的等离子体离子密度增加;等离子体发射光谱分析结果表明衬底温度在一定范围内升高有利于氮化锌薄膜生长。采用离子源辅助磁控溅射技术在Al薄膜上制备Zn3N2薄膜;X射线衍射图谱(XRD)分析结果表明:室温下,反应生长出单一择优取向面(321)氮化锌薄膜;随着温度的升高,在Al膜上反应生长的氮化锌薄膜择优取向面逐渐丰富,出现(222),(400),(600),(411),(332),(431)以及(622)择优取向面,体现出随着衬底温度的升高,薄膜的结晶度逐渐增加。XP-1台阶仪分析的结果表明,随着衬底温度的升高,氮化锌薄膜的沉积率逐渐增大。场效应扫描电子显微镜(SEM)图表明氮化锌薄膜晶粒尺寸随着衬底温度的升高逐渐变小,表面结构更加致密,晶粒排列更加有序;SEM断面扫描显示Al膜和氮化锌薄膜结合非常紧密。衬底温度影响薄膜性能实验分析结果与等离子体发射光谱分析的结果基本一致,体现出等离子体发射光谱了解等离子体内在特性的有效、快捷性。     

Si3N4的晶体化和ZrN/Si3N4纳米多层膜的超硬效应

研究了Si3N4层在ZrN/Si3N4纳米多层膜中的晶化现象及其对多层膜微结构与力学性能的影响.一系列不同Si3N4层厚度的ZrN/Si3N4纳米多层膜通过反应磁控溅射法制备.利用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构和力学性能.结果表明,由于受到ZrN调制层晶体结构的模板作用,溅射条件下以非晶态存在的Si3N4层在其厚度小于0.9 nm时被强制晶化为NaCl结构的赝晶体,ZrN/Si3N4纳米多层膜形成共格外延生长的柱状晶,并相应地产生硬度升高的超硬效应.Si3N4随层厚的进一步增加又转变为非晶态,多层膜的共格生长结构因而受到破坏,其硬度也随之降低.     

Si3N4在h-AlN上的晶体化与AlN/Si3N4纳米多层膜的超硬效应

采用反应磁控溅射法制备了一系列具有不同Si3N4层厚度的AlN/Si3N4纳米多层膜,利用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构和力学性能.研究了Si3N4层在AlN/Si3N4纳米多层膜中的晶化现象及其对多层膜生长结构与力学性能的影响.结果表明,在六方纤锌矿结构的晶体AlN调制层的模板作用下,通常溅射条件下以非晶态存在的Si3N4层在其厚度小于约1nm时被强制晶化为结构与AlN相同的赝形晶体,AlN/Si3N4纳米多层膜形成共格外延生长的结构,相应地,多层膜产生硬度升高的超硬效应.Si3N4随层厚的进一步增加又转变为非晶态,多层膜的共格生长结构因而受到破坏,其硬度也随之降低.分析认为,AlN/Si3N4纳米多层膜超硬效应的产生与多层膜共格外延生长所形成的拉压交变应力场导致的两调制层模量差的增大有关.     

AIN/Si3N4 纳米多层膜的外延生长与力学性能

采用射频磁控溅射方法制备单层AlN,Si3N4薄膜和不同调制周期的AlN/S3N4纳米多层膜.采用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜和纳米压痕仪对薄膜进行表征.结果发现,多层膜中Si3N4层的晶体结构和多层膜的硬度依赖于Si3N4层的厚度.当AlN层厚度为4.0 nm、Si3N4层厚度为0.4nm时,AlN和Si3N4层共格外延生长,多层膜形成穿过若干个调制周期的柱状晶结构,产生硬度升高的超硬效应.随着Si3N4层厚的增加,Si3N4层逐步形成非晶并阻断了多层膜的共格外延生长,多层膜的硬度迅速降低,超硬效应消失.采用材料热力学和弹性力学计算了Si3N4层由晶态向非晶转变的临界厚度.探讨了AlN/Si3N4纳米多层膜出现超硬效应的机理.     

β-C_3N_4──一种新型的超硬材料

对于一种硬度可能超过金刚石的新型超硬材料β－Ｃ３Ｎ４的研究已经成为国际上材料科学研究的一个热点;文章综述了目前国际上研究β－Ｃ＿３Ｎ＿４材料的现状及所取得的一些进展。     

Si3N4在h-AlN上的晶体化与AlN/Si3N4纳米多层膜的超硬效应

采用反应磁控溅射法制备了一系列具有不同Si₃N₄层厚度的AlN/Si₃N₄纳米多层膜,利用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构和力学性能.研究了Si₃N₄层在AlN/Si₃N₄纳米多层膜中的晶化现象及其对多层膜生长结构与力学性能的影响.结果表明,在六方纤锌矿结构的晶体AlN调制层的模板作用下,通常溅射条件下以非晶态存在的Si₃N₄层在其厚度小于约1nm时被强制晶化为结构与AlN相同的赝形晶体,AlN/Si₃N₄纳米多层膜形成共格外延生长的结构,相应地,多层膜产生硬度升高的超硬效应.Si₃N₄随层厚的进一步增加又转变为非晶态,多层膜的共格生长结构因而受到破坏,其硬度也随之降低.分析认为,AlN/Si₃N₄纳米多层膜超硬效应的产生与多层膜共格外延生长所形成的拉压交变应力场导致的两调制层模量差的增大有关. 关键词： 3N₄纳米多层膜')" href="#">AlN/Si₃N₄纳米多层膜 外延生长 赝晶体 超硬效应     

脉冲激光沉积法制备(Cu,C)Ba2Ca3Cu4Oy 涂层导体

(Cu,C)Ba2Ca3Cu4Oy 是超导转变温度Tc 约为116 K 的无毒铜氧化物超导材料, 在迄今为止的超导材料中, 高压法制备的(Cu,C)Ba2Ca3Cu4Oy 多晶块材在液氮温区具有最高的不可逆场 Hirr ~ 15 T. 为了实现(Cu,C)Ba2Ca3Cu4Oy 超导材料的规模化制备, 本文利用脉冲激光沉积技术在 LaMnO3/MgO/Y2 O3/Al2 O3/Hastelloy 柔性金属基底上依次外延生长了 LaAlO3 帽子层和(Cu,C)Ba2Ca3Cu4Oy 超导薄膜. X 射线衍射实验结果表明(Cu,C)Ba2Ca3Cu4Oy 薄膜沿a 轴外延生长, 电学输运数据表明(Cu,C)Ba2Ca3Cu4Oy 薄膜的超导转变温度Tc onset 为115K, 零电阻温度Tc0 为52 K, 不可逆场为9 T@35 K. 本文首次报道了(Cu,C)Ba2Ca3Cu4Oy 在柔性金属缓冲层衬底的成功制备, 推动了(Cu,C)Ba2Ca3Cu4Oy 超导材料的实用化进程.     

AlN/Si3N4纳米多层膜的外延生长与力学性能

采用射频磁控溅射方法制备单层AlN, Si₃N₄薄膜和不同调制周期的AlN/Si₃N₄纳米多层膜.采用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜和纳米压痕仪对薄膜进行表征.结果发现,多层膜中Si₃N₄层的晶体结构和多层膜的硬度依赖于Si₃N₄层的厚度.当AlN层厚度为4.0nm、 Si₃N₄层厚度 关键词： 3N₄纳米多层膜')" href="#">AlN/Si₃N₄纳米多层膜 外延生长 应力场 超硬效应