加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中的亚当氏剂

加速溶剂萃取仪(ASE)提取土壤中亚当氏剂残留的最佳条件为:甲醇作提取剂,萃取温度90℃,压力为10689.7kPa(1550psi),样品经提取、浓缩后,以高效液相色谱测定含量.方法简便、快速,对土壤中亚当氏剂的回收率为81.2%～102.5%,相对偏差为5.4%,检出限为0.091mg/L.     

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱快速分析动物源性食品中残留的多种有机磷农药

建立了动物源性食品猪肉、牛肉、鸡肉及鱼肉中36种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,对试样采用加速溶剂萃取仪萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器(磷型)检测,内标法定量。该方法分离效果良好,重现性好,灵敏度、精密度高,杂质干扰少。36种有机磷农药的检测限(LOD)为0.0012 mg/kg(乙拌磷)～0.014 mg/kg(吡唑硫磷),定量限(LOQ)为0.004 mg/kg(乙拌磷)～0.047 mg/kg(吡唑硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05,0.1,0.2 mg/kg时,回收率为58.2%～106.3%。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。     

离子液体-加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定蜜饯中的有机酸类防腐剂

以离子液体氯化1-辛基-3-甲基咪唑盐([Omim]Cl)的水溶液为萃取剂,采用加速溶剂萃取结合高效液相色谱法测定了蜜饯中苯甲酸、山梨酸、肉桂酸等有机酸类防腐剂,优化了加速溶剂萃取实验参数,最佳萃取条件为:离子液体浓度为0.1mol/L,萃取时间为5min,萃取温度为80℃。在最佳条件下,有机酸类防腐剂的检出限为0.4～27.7μg/L。将本方法用于蜜饯样品的检测,回收率为78.2%～113.9%。实验结果表明:离子液体-加速溶剂萃取法快速、高效。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定空气中的全氟化合物

建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法(ASE-HPLC-MS/MS)测定环境空气样品中全氟化合物(PFCs)的分析方法。采用PS-1型大流量采样器采集环境空气样品,聚氨酯(PUF)收集空气,石英纤维滤膜(QFF)收集空气颗粒物。采用ASE萃取采样后的PUFs和QFFs,萃取剂为甲醇-丙酮(1∶1,V/V),萃取温度100℃,萃取压力15MPa,静态萃取时间15min,连续萃取3次。萃取液经K-D浓缩后转换溶剂为甲醇,采用HPLC-MS/MS测定PFCs的含量。线性范围在0.1～50μg/L之间,方法检出限在0.034～0.54pg/m3范围。应用本方法检测2007年5～6月在广州市采集的环境空气样品,蒸气态PFCs的总含量在5.2～37.4pg/m3范围内,颗粒态PFCs的总含量在11.3～74.3pg/m3范围内。本方法适用于监测环境空气中的痕量PFCs。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中咪唑乙烟酸残留量

建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中咪唑乙烟酸除草剂残留量的检测方法.加标土壤样品以V(甲醇)∶V(冰乙酸)＝5∶1作提取剂,在温度50 ℃,压力9 MPa下静态萃取10 min,提取物用高效液相色谱二极管阵列检测器进行分析.色谱柱为ODS柱,流动相为V(甲醇)∶V(水)∶V(冰乙酸)＝50∶46∶4,流量: 1 mL/min;检测波长: 254 nm.结果表明: 1和10 μg/g的加标回收率分别为90%和86%,相对标准偏差分别为4.1%和4.5%,检出限可达0.006 μg/g.     

快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-液相色谱-质谱法测定动物肝组织中雷公藤甲素和雷公藤酯甲

提出了动物肝组织中雷公藤甲素与雷公藤酯甲的液相色谱-质谱法分析方法。用快速溶剂萃取仪用乙腈将动物肝组织中雷公藤甲素与雷公藤酯甲萃取到有机相,提取液经凝胶渗透色谱净化除去基质的干扰,所得洗脱液40℃氮吹挥干后用甲醇定容至0.5mL,用液相色谱-质谱法测定。雷公藤甲素与雷公藤酯甲的质量浓度均在5～1 000μg.L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)均为1.0μg.L-1。在动物肝组织中用标准加入法做回收及精密度试验,结果为:雷公藤甲素和雷公藤酯甲的回收率分别在69.3%～77.8%,73.1%～77.2%之间;雷公藤甲素和雷公藤酯甲测定值的相对标准偏差(n=5)分别在3.2%～3.3%,2.3%～3.0%之间。     

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化用于食品中有机磷的检测

建立了用气相色谱火焰光度法(CG-FPD)同时分析蔬菜中36种有机磷农药残留的分析方法。采用ASE提取,GPC净化,GC-FPD检测,按照欧盟NO SANCO-10684-2009[1]的要求,分别对蔬菜进行3个水平(10、15、20μg/kg)的加标回收实验,结果显示,36种有机磷的回收率为73.2%～111.3%,方法的相对标准偏差(RSD)均小于15%。该分析方法背景干扰低、灵敏度高,适合输欧蔬菜中多种有机磷残留的测定。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定油脂食品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了油脂食品(方便面、油炸糕点、沙琪玛、食用油等)中5种主要邻苯二甲酸酯类增塑剂的凝胶渗透色谱（GPC）净化-高效液相色谱(HPLC)分析方法。食品样品用石油醚超声提取,经GPC净化后,采用反相HPLC进行分析。所用的分离柱为Labtech C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈和水为流动相,梯度洗脱。方法的相关系数皆在0.997以上,目标物的检出限(信噪比为3计)为3.25～13.4 μg/L。在50 mg/L添加水平时,目标物的加标回收率为70.4%～113.6%,相对标准偏差为0.3%～5.8%(n=3)。该方法简便、快捷、实用,可用于油脂食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析测定。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱串联质谱技术(Liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定土壤中邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)的分析方法。确定了土壤样品加速溶剂萃取最优条件是以正己烷为萃取溶剂,在160℃下,静态萃取4次,每次12 min,萃取液经旋转蒸发浓缩,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱分离后,用LC-MS/MS结合大气压化学源(Atmospheric pressure chemical ionization,APCI)进行定性及定量分析。土壤中11种PAEs的浓度与其峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.03~13.0μg/kg,样品的加标平均回收率为72.8%~101.8%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~6.7%。方法简便快速,且灵敏度高,适用于土壤中11种邻苯二甲酸酯的同时测定。     

凝胶色谱净化超高效液相色谱法测定食品中10种工业染料

建立了测定食品中10种工业染料的超高效液相色谱(UPLC)法.样品经提取后,采用凝胶色谱(GPC)净化后收集浓缩,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,10种染料得到良好分离.10种染料线性关系良好,相关系数R2＞0.9992,其检出限为0.011～0.049 μg /mL;样品在低、中、高3个加标浓度下,10种染料的回收率为65.0％～107.2％.结果表明该方法适用于食品中10种工业染料的检测,其样品处理方法适用于各类食品,且检测灵敏度高,可实现食品中工业染料的快速测定.     

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定含脂羊毛中残留的除虫脲和杀铃脲

建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱(ASE-HPLC)测定含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留量的方法。以正己烷饱和的乙腈为萃取剂,在80 ℃、10.34 MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂、浓缩及Waters Plus Silica柱净化后,采用Waters Atlants dC18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器于254 nm处检测。结果表明,在0.1～10.0 mg/L范围内,除虫脲、杀铃脲的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.9999,定量检出限(S/N≥10)分别为0.05,0.04 mg/kg。该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,完全能满足含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留初筛检测的要求。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中的5种激素类药物残留

建立了凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇、炔诺酮、炔诺孕酮5种激素类药物残留的方法。样品用乙酸乙酯-甲醇(8:2, v/v)溶液提取,提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱(450 mm×15 mm)净化,并用甲醇-乙酸乙酯-乙酸(800:200:2, v/v/v)溶液洗脱。采用Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离净化后的样品,用乙腈-水(45:55, v/v)溶液洗脱,流速为1.2 mL/min,双检测波长为245 nm和222 nm。5种激素类药物在0.05～2.5 mg/L范围内有良好的线性关系(r ＞0.999),检出限为10～24 μg/kg,平均加标回收率为60.1%～89.0%,相对标准偏差为2.0%～7.4%。该方法快速、简单,可应用于鱼肉中激素类药物残留量的检测。     

Rapid selective accelerated solvent extraction and simultaneous determination of herbicide atrazine and its metabolites in fruit by ultra high performance liquid chromatography

A selective accelerated solvent extraction procedure achieved one step extraction and cleanup for analysis of herbicide atrazine and its metabolites in fruit. Using a BEH C18 analytical column and the gradient mode with 2 mM ammonium acetate aqueous solution/acetonitrile as a mobile phase achieved effective chromatographic separation of the five analytes within 4 min. The calibration curves were linear over two orders of magnitude of concentration with correlation coefficients (r) of 0.9996?0.9999. The method limit of quantification was 1, 2, 1.5, 3, and 2 μg/kg for atrazine, desethylatrazine, desisopropylatrazine, desethyldesisopropylatrazine, and hydroxyatrazine, respectively, in the case of atrazine it is at least two orders of magnitude lower than the maximum residue limit (0.25 mg/kg). The intra‐day and inter‐day precisions of the five analytes were in the range of 2.1–3.5 and 3.1–4.8 %, respectively. The recoveries of the five analytes at three spiked levels varied from 85.9 to 107% with a relative standard deviation of 1.8–4.9% for pear and apple samples. The ultra high performance liquid chromatography with diode array detection method was proved to be fast, inexpensive, selective, sensitive, and accurate for the quantification of the analytes in pear and apple samples.     

高效液相色谱法检测多种食品基体中残留的喹氧灵

建立了采用液相色谱检测大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、猪肝、鸡肉、鳗鱼等多种食品基体中喹氧灵残留的方法。利用乙酸乙酯提取样品中残留的喹氧灵,用氨基固相萃取小柱净化;对于脂肪含量较高的样品,在进行固相萃取前采用凝胶渗透色谱净化技术去脂。方法的准确度与精密度较好,在添加浓度为0.010～5.0 mg/kg时,平均回收率及相对标准偏差分别为82%～96%及3.2%～11.8%;在0.050～50.0 mg/L范围内有良好的线性关系,检测限达0.010 mg/kg。该方法适用性广,能消除复杂基质带来的干扰,可用于各类食品中喹氧灵残留的分析。     

加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法快速测定蔬菜和水果中多农药残留

建立了加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用(GPC-GC-MS)快速测定蔬菜、水果中代表性农药残留的检测方法。样品经二氯甲烷-丙酮(1:1, v/v)加速溶剂提取,活性炭柱-氨基柱串联净化,氮吹至干,残留物用环己烷-丙酮(7:3, v/v)溶解后经GPC-GC-MS系统以选择离子监测(SIM)模式测定。结果表明,22种农药在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数不低于0.9981),检出限(以信噪比(S/N)为3计算)为0.3～1.8 μg/kg,定量限（S/N=10）为1~6 μg/kg。在2种基质(大白菜、苹果)中3个添加水平下的回收率为70.5%～107.5%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。该方法提取效率高,定性定量准确、灵敏,可实现对蔬菜、水果中多农药残留的快速检测。     

加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱－固相萃取净化、气相色谱－质谱法测定茶叶中残留的33种农药

建立了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共33种农药残留的分析方法。样品以丙酮-二氯甲烷(体积比为1:1)为提取剂经加速溶剂方法萃取,提取液用凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH2小柱和Florisil小柱净化。采用气相色谱法分析、外标法定量、气相色谱-质谱法（GC-MS）定性。加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为70%~120%,相对标准偏差小于20%。方法的检测限为0.005～0.05 mg/kg (以10倍信噪比计)。该方法的提取效率高,准确灵敏,目前已应用于出口茶叶中农药残留的日常检测。大量实际样品的检测结果表明,此方法适于出口茶叶中农药残留检测实际工作的需要。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定棉花中残留的8种脱叶剂

采用加速溶剂萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了一种快速提取和测定棉花中8种脱叶剂(噻苯隆、脱叶磷、甲基苯噻隆、脱落酸、氟酮唑草酯、敌草隆、百草枯、嘧草硫醚)的分析方法。样品经提取、浓缩,乙腈-水溶液(1:9, v/v)溶解,采用Acquity UPLC^® HSS T3柱(50 mm×2.1 mm, 1.8 μ m)分离,以乙腈-0.05%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式多反应监测,外标法定量。该方法在0.01~0.3 mg/L范围内线性关系良好(r >0.99),在添加含量水平为0.1、0.5、1.0 mg/kg时,平均回收率范围为(84.18±8.04)%~(95.99±6.76)%,相对标准偏差(RSD)为7.04%~10.60%,方法检出限(LOD)为0.8~29 μ g/kg,方法定量限(LOQ)为2.5~96 μ g/kg。该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合棉花中8种脱叶剂的确证和定量测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中4种合成色素

以可代替使用的水溶性合成色素-亮黑BN、固绿FCF、酸性红、酸性黄36为研究对象,建立了高效液相色谱同时测定食品中4种合成色素的方法。样品通过WAX固相萃取柱富集净化,10%氨化甲醇洗脱,采用C18色谱柱分离,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相梯度洗脱,外标法定量。通过固相萃取柱净化后,杂质对待测物的干扰明显降低,优化色谱条件下,4种色素在0.10~10.0 mg/L质量浓度范围内,线性良好,相关系数(r)≥0.9995。方法回收率为92.6%~101.8%,相对标准偏差(RSD)≤5.4%,方法检出限为0.01~0.04 mg/kg。该方法灵敏度高,准确可靠,适合食品中亮黑BN、固绿FCF、酸性红、酸性黄36的同时测定。