蔗糖酯的薄层分析

 以硅胶G板为固定相、甲苯 乙酸乙酯 甲醇 水 (体积比为 1 0∶5∶4 5∶0 2 )为流动相 ,研究建立了蔗糖酯薄层分析方法。在蔗糖酯上行展开后 ,用脲 磷酸 水饱和正丁醇溶液显色 ,斑点呈蓝色 ,蔗糖单酯的Rf 值为 0 1 6 ,多酯的Rf 值为 0 38～ 0 93。在 70℃显色 2 0min的最佳条件下 ,蔗糖单酯的检测量为 2 5 μg～ 2 50 μg时 ,其斑点面积与其检测量有良好的线性关系。用归一法和外标法对该分析方法的准确度进行考察和认证 ,两种方法对已知单酯含量的S 1 570样品测定结果的t 检验结果分别为 |t| =0 62 7(<2 571 )和 |t|=1 1 2 3(<2 571 ) 。     

薄层扫描法测定蔗糖脂肪酸酯中的各组成酯

 建立了蔗糖脂肪酸酯中一酯～三酯的薄层分离定性及薄层扫描定量方法。以氯仿 甲醇 醋酸 水 (体积比为 80∶1 0∶8∶1 )为展开剂 ,双波长反射法锯齿扫描 ,测定波长为 530nm ,参比波长为 70 0nm ,线性范围为 4μg～60 μg ,相关系数为0 9940～ 0 9980 ,平均回收率为 96 45%～ 98 73% (RSD为 2 8%～ 3 3% ,n =3)。方法可靠 ,数据准确 ,操作简便易行 ,线性范围宽。     

半合成三尖杉酯碱差向异构体的分离制备与测定

本文报告了半合成三尖杉酯碱两个差向异构体的分离制备方法与分析方法。即用酯碱盐酸盐以酸性硅胶薄层(pH≈4)进行层离,展开剂为二氯甲烷-甲醇(4:1),分离得到酯碱(2＇R)与酯碱(2＇S),含量99％以上。采用1％盐酸硅胶薄层以氯仿-甲醇(7:3)为展开剂进行薄层色谱分析,然后用双波长薄层光密度计测定含量。本法操作简便快速,需用样品量少,相对标准偏差2.3％,可用于样品分析。     

用色谱法和化学法分离、鉴定和测定脂肪酸型钛酸酯

 ]本文以色谱法及化学法分离了合成的棕榈酸钛酸酯混合物中各组分。通过元素分析、红外光谱及核磁共振谱确定了各组分结构。并以薄层扫描法测定了各组分含量。此法可推广应用于其它脂肪酸型钛酸酯。     

痕量氟罗沙星和司帕沙星的荧光薄层色谱法测定

建立了硅胶G板上分离氟罗沙星(FLX)和司帕沙星(SPLX)并同时测定其在体液中含量的方法 ;用0.27mol·L -1、pH=7的EDTA溶液修饰硅胶G板 ,避免了试样与金属离子的络合作用 ;使用乙醇 -乙酸乙酯 -1,2_二氯乙烷 -10 %(φ)氨水(体积比4∶3∶2∶1)为展开剂 ,FLX和SPLX的Rf值分别为0.40和0.59 ;板上的荧光斑点 ,使用CS_9000双波长薄层色谱扫描仪以285nm为激发波长扫描 ,同板标准工作曲线法定量 ;线性范围分别为0.5～85ng(FLX)和0.5～100ng(SPLX) ,回收率为96 %～102 % ,相对标准偏差≤5.2 % ;该法用于血样与尿样测定 ,具有操作简单 ,灵敏、准确的特点     

钛酸四丁酯增韧改性聚乳酸/淀粉共混材料

制备了钛酸四丁酯[Ti(OBu)4]增韧改性的聚乳酸(PLA)/淀粉共混材料,测试了材料的加工流变性能、力学性能、共混形态、结晶性能及疏水性能和降解性能。结果表明:当mTi(OBu)4∶mPLA=0.20时,共混材料的冲击强度提高了40.9%,而弯曲强度下降了59.2%;FT-IR和SEM显示钛酸四丁酯的化学架桥作用增加了共混材料中聚乳酸与淀粉的相容,其吸水率随钛酸四丁酯含量的增加而减少,掩埋150 d后质量下降5%~8%。     

薄层扫描法测定洋金花中3种莨菪生物碱的研究

在硅胶G薄层板上,以甲苯 丙酮 无水乙醇 氨水=体积比(15∶10∶7∶2)为展开剂,用改良碘化铋钾与KI I2混合液作为显色剂,采用双波长薄层扫描法实现了中药材洋金花中3种莨菪生物碱(山莨菪碱、阿托品、东莨菪碱)的同时分离和测定。平均加标回收率在105%～107%之间。     

薄层色谱扫描法测定复印纸中单糖的研究

建立了通过薄层色谱扫描法测定复印纸样品水解液中的单糖含量鉴别纸张的新方法。复印纸样品水解后点样在以丙酮处理过的硅胶G薄层板上,以V(正丁醇)∶V(乙酸乙酯)∶V(异丙醇)∶V(乙酸)∶V(吡啶)∶V(水)=7∶20∶12∶7∶6∶5为展开剂,以苯胺-草酸为显色剂,测定了单糖的Rf值,以双波长反射吸收锯齿扫描测定(λS=510 nm,λS=610 nm),外标法定量。该法的线性关系较好,木糖和葡萄糖的检出线分别为4.1、2.5 ng,混合单糖标准品在同一薄层板上的峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.3%和2.1%,两种单糖的样品加标回收率为98.09%和98.18%。该方法具有分离效果好,操作简便,可用于复印纸样品水解液中两种单糖的同时测定,从而为法庭科学中复印纸的检验提供了可靠的依据。     

薄层原位荧光扫描测定锗-132制剂中倍半氧双羧乙基锗含量的研究

本文报道由作者建立的薄层色谱法,样品在硅胶薄层板上展开后,以苯芴酮显色,再在碘钨灯下照射可使锗-132衍生成荧光化合物,从而可用原位荧光扫描(外标法)定量,已用于倍半氧双羧乙基锗(锗-132)原料和制剂的含量测定及稳定性研究。经3批原料、9批注射液、3批口服液样品的222个测试数据统计,C.V.值为2.29%,同板的C.V.值为1.5%～2.7%(n=7～10);加样回收率101.5%,最低检出限为0.12μg。     

薄层扫描法测定洋金花中3种茛菪生物碱的研究

在硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-无水乙醇-氨水=体积比(15：10：7：2)为展开剂，用改良碘化铋钾与KI—I2混合液作为显色剂，采用双波长薄层扫描法实现了中药材洋金花中3种莨菪生物碱(山莨菪碱、阿托品、东莨菪碱)的同时分离和测定。平均加标回收率在105％～107％之间。     

胶束薄层荧光法同时测定体液中诺氟沙星和氟罗沙星含量的研究

研究了胶束薄层色谱法测定体液中诺氟沙星(norfloxacin)和氟罗沙星(fleroxacin)含量的方法 ;以聚酰胺层析板为固定相 ,使用0.01mol/L的十二烷基磺酸钠(SDS)水溶液作为展开剂 ,并将EDTA溶液加入到展开剂中避免了氟哌酸 -金属离子络合物的生成 ,改善了分离条件 ;在此条件下 ,分离后的NFLX和FLX其Rf值分别为0.62和0.80 ;试样斑点经薄层色谱扫描仪用荧光法扫描定量 ,激发波长为278nm(NFLX)和285nm(FLX) ;两个化合物的线性范围分别是0～90ng/斑点 (NFLX)和0～80ng/斑点 (FLX) ;回归方程为c=4.96×10-3 A -2.94(NFLX)和c=2.98×10-3 A-3.54(FLX) ,相关系数均在0.998以上 ;在血样和尿样中回收率为98%～102% ,RSD<5.2%。     

薄层色谱-分光光度法测定纸张中单糖的研究

建立了薄层色谱-紫外可见分光光度法测定纸张样品水解液中单糖组成的方法。纸张样品水解后点样在以丙酮处理过的硅胶G薄层板上,以正丁醇∶乙酸乙酯∶异丙醇∶乙酸∶吡啶∶水=7∶20∶12∶7∶6∶5(体积比)为展开剂,以苯胺-草酸为显色剂,测定了单糖的Rf值。以1-萘酚为显色剂,测定了纸张样品水解液中的单糖含量,方法的线性关系较好,5种单糖的样品加标回收率为96.10%~98.18%。该方法分离效果好,操作简便,可用于纸张样品水解液中5种单糖的同时测定,从而为法庭科学中纸张的检验提供依据。     

藏药材珠芽蓼的质量标准研究

进行藏药珠芽蓼质量标准研究。RP-HPLC法测定珠芽蓼中槲皮素的含量。色谱条件:Thermo C18色谱柱(ODS,250 mm×4.6 mm),柱温:30℃;灵敏度:2.0AUFS;流动相:V(甲醇)∶V(0.1%H3PO4)=60∶40,检测波长360 nm,流速1.0 mL/min。TLC条件:采用硅胶G254板,以V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=5∶2为展开剂,30%磷钼酸显色,105℃烘约5 min,测定Rf值。RP-HPLC法测定槲皮素在0.00012~0.0006 mg线性关系良好回归方程为y=7×1010x-4×106,r=0.9991,3批珠芽蓼槲皮素含量分别为0.30,0.27,0.19 mg/g,RSD分别为0.72%,1.87%,2.09%。TLC鉴定β-谷甾醇Rf=0.58结果满意。建立了珠芽蓼槲皮素含量的RP-HPLC测定及β-谷甾醇的TLC鉴定的方法,方法简便、准确快速、重现性好,可完善现行1995版藏药标准,有效控制藏药材珠芽蓼的质量。     

尼美舒利含量的薄层色谱扫描法测定

应用薄层扫描法测定尼美舒利的含量,在GF254硅胶板上,以二氯甲烷－石油醚（V＝氯甲烷：V石油醚＝8：2）为展开剂,用CS－9000薄层扫描仪扫描,扫描波长为254nm,其Rf值为0．30,该法的检出限为0．05μg,同时相对标准偏差为2．2％（n=10),工作曲线的线性范围为0．05－1．8μg,血清及尿样的加标回收率为98％－105％。     

芜菁子中2-苯乙基异硫氰酸酯的分析

建立芜菁子中2-苯乙基异硫氰酸酯的定性和定量分析。采用溶剂萃取法、水蒸气蒸馏法、同时蒸馏萃取法提取芜菁子中的异硫氰酸酯。以甲苯∶乙酸乙酯(5∶2)为展开剂在高效硅胶G板上展开。采用YMCPack ODS(4. 6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,检测波长242 nm。分离后的2-苯乙基异硫氰酸酯斑点清晰,分离效果好。溶剂萃取法提取的芜菁子中2-苯乙基异硫氰酸酯的含量最低(11. 93μg·g~(-1)),水蒸气蒸馏法提取的芜菁子中2-苯乙基异硫氰酸酯的含量最高(116. 37μg·g~(-1))。本实验的方法简便、重复性好,可为芜菁子质量控制提供基础数据。     

薄层扫描法测定利喉乐含片中没食子酸的含量

应用薄层扫描法测定了利喉乐含片中没食子酸的含量。以甲苯－醋酸乙酯－甲酸（Ｖ甲苯∶Ｖ醋酸乙酯∶Ｖ甲酸＝３∶５．４∶０．６）为展开剂,１０ｇ／ＬＦｅＣｌ３显色后,用Ｃｓ－９２０薄层扫描仪扫描,扫描波长为５２０ｎｍ。没食子酸在１．２４～６．２０μｇ之间线性关系良好,该法的加样回收率为９５．９３％,板内精密度为２．７８％,板间精密度为３．３０％,为利喉乐含片的质量控制提供了一种简便而准确的含量测定方法     

β-环糊精固载硅胶薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体

以羧甲基纤维素钠为交联剂,将β-环糊精固载在硅胶GF254表面上,并用其制备薄层色谱板。使用该薄层板拆分了盐酸克伦特罗对映异构体。考察了薄层拆分中展开剂的影响,发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有较大的影响。分别考察了10种醇与乙腈混合溶剂作展开剂对拆分的影响,结果显示,只有正丁醇-乙腈、仲丁醇-乙腈、叔丁醇-乙腈混合溶剂作展开剂可拆分盐酸克伦特罗对映体。薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体的条件为：以1.00 g β-环糊精固载在15.00 g硅胶GF254表面上,并用其制备薄层板,以乙腈-仲丁醇(体积比为20∶80)混合溶剂作展开剂,于室温下展开。在此条件下,盐酸克伦特罗对映体单体在薄层色谱板上的比移值Rf分别为0.34和0.72,分离度Rs为4.09,实现了基线分离,而且样品在薄层色谱板上的斑点大小一致,拆分效果最好。     

5-二甲氨基-1,2,3-三硫环己烷草酸盐的薄层色谱分析

本文用薄层色谱法以丙酮:甲醇:水:氯仿=12:3:3:5为展开剂对以盐形式存在的(这里有图片19830609-722-1.GIF)化合物进行了分析,并研究了 它的色谱行为的特殊性。通过R_f值对照法、薄层-红外光谱法对待测组分进行了鉴定。建立了双波长薄层色谱扫描碘显色外标单点校正定量法,并对不同定量方法进行了比较。测量结果相对误差和相对偏差均为±2％。     

益脑宁痫片中苯巴比妥的薄层色谱-紫外分光光度测定法

用薄层色谱法和紫外分光光度法分离和测定益脑宁痫片中苯巴比妥的含量。样品用氯仿-异丙醇-25％氨水溶液(45:45:10)为展开剂在硅胶GF_(254)板上展开后,将在紫外灯(λ=254nm)下显示分离的被测组分刮下,溶于0.1mol/L NaOH溶液中,在λ=255±1nm处测其吸收度,求得苯巴比妥含量。     

乳酸型钛酸酯偶联剂的合成和分析

本文合成了七种新的乳酸型钛酸酯偶联剂,研究了一种新的重量分析方法,可以同时测定钛、磷共存的有机物中钛和磷的含量。