异黄酮类化合物的合成新方法

提出了一种新颖的合成异黄酮类化合物1, 2和3的方法. 以1,3-二甲氧基苯或1,3,5-三甲氧基苯为原料, 经Hoesch反应或Friedel-Crafts酰化反应、脱甲基反应、增碳关环一系列反应得到关键的甲氧基异黄酮化合物, 然后甲氧基异黄酮经过不同浓度氢溴酸的选择性水解反应制得含一个或多个羟基的异黄酮类化合物.     

一锅煮法合成苯基苄基酮缩氨基硫脲

以天然产物异黄酮与氨基硫脲为原料, 在碱性条件下乙醇为溶剂, 合成了10种苯基苄基酮缩氨基硫脲化合物. 此方法操作简便、条件温和、且产率较高, 是合成苯基苄基缩氨基硫脲的一种简便实用的方法. 采用IR, ¹H NMR, ¹³C NMR和元素分析对这10种化合物结构进行了表征.     

聚乙二醇-异黄酮复合物的合成

用聚乙二醇(PEG)修饰异黄酮类化合物(1)的侧链,并采用不同氨基酸做连接臂,合成了聚乙二醇-异黄酮复合物--聚乙二醇-异黄酮酯前药(6),其结构经1H NMR和IR表征.在磷酸缓冲溶液中,1能在10 h内释放完全;6的载药量有待进一步提高.     

吡喃异黄酮Barbigerone及其类似物的简便合成

报道一种以间苯二酚为起始原料,通过傅-克酰基化、成吡喃环、羟醛缩合、氧化-重排-关环等五步反应,简洁、高效地合成天然吡喃异黄酮Barbigerone及其类似物的方法.该方法不仅原料易得、价格低廉、操作简单、条件温和,而且可得高达24%～30%的总收率.     

毛蕊异黄酮及其衍生物的合成及其抗肿瘤活性

以间苯二酚和3-甲氧基-4-羟基苯乙酸为原料,经"一锅法"制备了毛蕊异黄酮(3);3与溴代烷经取代反应合成了9个7-烷氧基毛蕊异黄酮衍生物(5a~5i),其中5a~5g和5i为新化合物,其结构经1H NMR,13C NMR和ESI-MS表征。采用MTT法考察了3和5a~5i对乳腺癌细胞(MCF-7),结肠癌细胞(SW480)和胰腺癌细胞(Hep G2)的抑制活性。结果表明,3'-羟基-4'-甲氧基-7-环戊氧基异黄酮(5e)抗肿瘤活性最好。在用药量为3.1μg·m L-1时,对MCF-7,SW480和Hep G2的抑制率分别为89.20%,77.33%和44.32%。     

含全氟烷基磺酰基新型异黄酮化合物的合成

异黄酮类化合物广泛存在于植物中,是许多中草药的有效成分。美国食品和药物管理局将大豆列为能够真正降低患心脏病危险的少数食品之一,研究发现大豆防病作用的关键因素在于其中大量存在的各类黄酮类成分[1]。1993年Coward等[2]首次报道大豆异黄酮具有抵御癌细胞的作用,其后W ei     

羰化法合成苯乙酸及其酯类的研究进展

综述了过渡金属催化的羰化法合成苯乙酸和苯乙酸酯近几十年来的研究进展。     

5-甲基-7-甲氧基异黄酮的合成

5-甲基-7-甲氧基异黄酮的合成;二羟基甲基脱氧安息香; 甲基甲氧基异黄酮; 二羟基甲苯; 有机合成     

三氟乙烯基芳基醚的合成

三氟乙烯基芳基醚;四氟二溴乙烷;酚;三氟乙烯基芳基醚的合成     

手性N-苄氧甲酰基氨基酸芳基酯的合成及其生物活性

在三氯氧磷和吡啶的作用下,N-苄氧甲酰氨基酸和酚发生缩合反应生成了一系列N-苄氧甲酰氨基酸芳基酯(5和6),产率60.7%～76.9%,其结构经1H NMR,13C NMR和IR表征.初步的生物活性结果表明,5和6的杀虫活性较低.     

"一锅法"合成戊二烯甲酯

以丙烯醛和丙二酸为原料,经缩合反应制得戊二烯酸,产率52．2％。采用“一锅法”合成了戊二烯酸甲酯,产率52．8％。其结构经^1H NMR和IR确证。     

一锅法合成11-氨基十一酸的研究

探索了一锅法合成11－氨基十一酸的方法，与分步合成法相比，一锅法具有操作简便、反应条件温和、无需分离中间体、产率较高等特点。并讨论了温度、反应时间、氨比等对一锅法合成产率的影响。     

一锅法合成缩氨硫脲类化合物

香草醛和肼基二硫代甲酸甲酯经一锅法合成了两个新的缩氨硫脲类化合物,其结构经UV, 1H NMR, IR和元素分析表征.     

One Pot Synthesis of Aryldiazepinothiophenones

Abstract

Aryldiazepinothiophenones 2 were prepared from the reaction of o-phenylenediamines with acetone in the presence of 2-mercaptopropionic acid. Fused thiazolobenzodiazepines 3 along with fused thiazolobenzimidazoles 4 and 1,5-benzodiazepines 5 were obtained as by-products. The benzodiazepinothiophenone 2a and the benzodiazepine 5a were also isolated from the reaction of o-phenylenediamine with phorone.     

"一锅法"合成5-氟-2-羟基-苯乙酮

对合成5-氟-2-羟基-苯乙酮的方法进行改进,将原来的两步反应合并为一步,去掉了中间产物酯的繁琐分离和纯化,大大缩短了反应时间,操作简便,收率88．9％,适用于工业化生产。     

2,5-二吡唑基-1,3,4-噁二唑的一锅煮法合成及生物活性

１,３,４－二唑类化合物具有广泛的生物生理活性,如杀菌［１］、除草［２］、杀虫［３］和消炎［４］等,而２,５－二芳基－１,３,４－二唑类化合物一般具有昆虫生长调节活性,１９８０年美国Ｄｏｗ公司报道了２,５－双（２,４－二氯苯基）－１,３,４－二...     

核壳型Alq3@SiO2的一锅法制备

利用8-羟基喹啉铝(Alq3)与三乙胺之间路易斯酸碱相互作用的笼效应,以及正硅酸乙酯(TEOS)在三乙胺碱性条件下水解成二氧化硅的原理,经过正硅酸乙酯投料比例调控,成功通过一锅法在Alq3生成的过程中合成了表面由二氧化硅均匀包覆的核壳结构Alq3@SiO2.紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱表明,合成的Alq3@SiO2很好的保持了Alq3的光学性质.     

漆原钴法制备四羰基钴钠及羰基化反应

谈基钻的传统制备方法“提在高温高压下，由合成气与钻盐反应制备出CO。（CO）s，再经某些化学处理方法制备Na［CO（CO）。I，但其反应条件苛刻，操作手续繁杂，成本高，不利于大量推广应用．制备四谈基钻盐方法，还有KCN转化法［”，NaBH。还原法‘’‘等，但各种方法均有一定缺点．我们报道了Ranev－Ni催化剂催化合成Na［Co（CO）。」的新方法＊”‘．此方法收率高，反应条件温和，具有较好的应用前景，但仍存在Ni、CO分离的问题．进一步改进催化剂、降低成本、高效地合成N迁C。（CO）。」仍是解决问题的关键．为此，我们探讨…     

一锅法合成去甲基麻黄素

以廉价底物苯甲醛、 丙酮酸和NH₄Cl为原料, 通过级联乙醛羟酸合成酶(ASAHⅠ)催化缩合反应和胺脱氢酶(BbAmDH)催化还原胺化反应, 构建了去甲基麻黄素的生物合成新途径. 通过优化分步法和一锅法的反应条件, 使苯甲醛转化率分别达到99%和83%. 采用一锅法, 利用底物补料策略, 有效解除了ASAHI的底物和产物抑制作用, 批次反应的苯甲醛浓度从40 mmol/L提高到100 mmol/L, 苯甲醛转化率从83%提高到90%, 苯甲醛的时空转化率提高了2.7倍.     

Study on the Synthesis of Phenylacetic Acid by Carbonylation of Benzyl Chloride under Normal Pressure

The influences of some factors on the yield of phenylacetic acid in the carbonylation of benzyl chloride were studied in this paper. These factors included the variety and content of catalyst, and that of solvent, way of material feeding, reaction temperature, sodium hydrate concentration, triphenylphosphine content, presence of surfactant, the ratio of organic phase volume to aqueous phase volume etc. The optimum reaction conditions were found to be: with a one-time pour of 0.15g Pd(PPh3)2Cl2, 0.24g PPh3, 75ml NaOH of 3.5mol/L, 20ml benzyl chloride and 55ml n-butyl alcohol, and the reaction was carried out at 50℃ for about 3 hours. The as-obtained yield of phenylacetic acid was as high as 97.6%. In addition, the influences of the presence of phenylacetic acid and air in the reaction system were also studied. The results showed that the presence of air in the system and the entrainment of phenylacetic acid in the circulating organic phase had great influence on the reaction rate, the stability and performance of catalyst and the yield of phenylacetic acid.