超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中胺苯吡菌酮残留量

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法分析蔬菜和水果中胺苯吡菌酮残留量。用乙腈提取样品中残留的胺苯吡菌酮,提取液经十八烷基硅胶键合相(C18)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)混合净化剂净化,使用UPLC-MS/MS电喷雾离子化、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,胺苯吡菌酮在0.05～10μg/L范围线性关系良好,相关系数不低于0.9993。在0.1～2000μg/kg范围内,对黄瓜、菠菜、苹果、葡萄和洋葱样品进行添加回收率实验,平均回收率为81.2%～104.3%,相对标准偏差为2.2%～16%,方法的定量限为55 ng/kg,检出限为5.5 ng/kg。本研究建立的方法能对蔬果中胺苯吡菌酮残留量进行准确的定性和定量分析。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留量的方法。样品中的氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮经乙腈超声提取和分散固相萃取净化,净化后的样液经滤膜过滤后采用UPLC-MS/MS法测定。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用ACQUITY UPLC^? HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,电喷雾离子化、正离子扫描方式和多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮在0.25～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)分别为0.999 3和0.999 1,方法检出限和定量下限分别为1.0μg/kg和5.0μg/kg。实际样品的平均加标回收率为90.1%～113%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～7.8%。该方法快速简便、准确度和灵敏度高、重现性好,可满足动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留的检测要求。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法测定干果果肉中56种农药残留

针对干果果肉基质含水量低、含糖量较高等特点,建立了改进的分散固相萃取结合超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)测定干果果肉培育过程中可能使用的56种农药残留量。样品经水浸润,以0.1%甲酸-乙腈提取,改进的分散固相萃取法(PSA)净化,液相色谱-质谱/质谱法检测,基质匹配标准曲线外标法定量。56种农药在10~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,在5,10和50μg/kg添加水平下56种农药回收率范围为60.4%~127.9%;相对标准偏差在1.1%~20%(n=6)之间;检出限和定量限分别为0.1~1.0μg/kg和0.3~3.1μg/kg。方法适合于干果果肉中56种农残检测。     

超高压液相色谱串联质谱法测定小油菜中3种农药残留EI北大核心CSCD

建立了小油菜中阿维菌素、氯虫苯甲酰胺和苯醚甲环唑3种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,SPE氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时进行检测。3种农药在小油菜样品中均存在程度不同的基质效应,因此,采用空白基质匹配的校准曲线外标法定量。3种农药均在0.5~500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996。在0.02~0.2 mg/kg范围内,平均添加回收率为84.0%~110.0%,相对标准偏差为1.2%~1.5%。阿维菌素、氯虫苯甲酰胺和苯醚甲环唑的检出限(LOD)分别为1.87,0.0115和0.0110μg/kg,定量限(LOQ)分别为6.24,0.0384和0.0366μg/kg。     

超高压液相色谱串联质谱法测定小油菜中3种农药残留

建立了小油菜中阿维菌素、氯虫苯甲酰胺和苯醚甲环唑3种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,SPE氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时进行检测。3种农药在小油菜样品中均存在程度不同的基质效应,因此,采用空白基质匹配的校准曲线外标法定量。3种农药均在0.5~500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996。在0.02~0.2 mg/kg范围内,平均添加回收率为84.0%~110.0%,相对标准偏差为1.2%~1.5%。阿维菌素、氯虫苯甲酰胺和苯醚甲环唑的检出限(LOD)分别为1.87,0.0115和0.0110μg/kg,定量限(LOQ)分别为6.24,0.0384和0.0366μg/kg。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留

建立了禽蛋、动物肌肉、内脏和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。在QuEChERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的种类、提取次数、净化材料等参数进行了优化。最终样品经乙腈提取,NaCl、无水MgSO_4盐析分层,提取液经PSA结合C_(18)进行分散固相萃取净化,以UPLC-MS/MS进行测定,基质外标法进行定量分析。结果表明,动物源性食品中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚的平均加标回收率在75.7%~104.5%之间,相对标准偏差在1.3%~10.4%之间,检出限在0.5~1.6μg/kg之间,定量限为5.0μg/kg。此方法快速、简便、灵敏度高、准确,可用于禽蛋、动物肌肉、内脏和蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留的同时测定。     

QuEChERS-气相色谱/质谱法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物的残留量北大核心CSCD

建立了QuEChERS-气相色谱/质谱法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留量。样品经QuEChERS法提取净化,采用DB-5MS柱进行分离,选择离子模式下同时测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.01~0.50μg/mL质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数R^(2)>0.997,该方法检出限为0.30~0.68μg/kg,定量限为0.90~1.20μg/kg。在加标水平分别为0.01、0.10、0.50 mg/kg下,4种化合物的回收率范围为83.7%~112.6%,相对标准偏差范围为1.8%~4.2%。该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽排泄物中20种磺胺类药物的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定畜禽排泄物中20种磺胺类药物残留量的分析方法。样品经冷冻干燥后粉碎过筛,90%酸化乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS检测,基质匹配校准外标法定量。结果显示,20种磺胺类药物在2～250 ng/mL浓度范围内,线性良好,相关系数均>0.99,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。在添加浓度分别为5、10、500μg/kg时,平均回收率为78.0%～117%,相对标准偏差(n=6)为1.1%～14.2%。该方法具有较低的检出限、定量限及较高的回收率和稳定性,可应用于畜禽排泄物中20种磺胺类药物残留量的监测。     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定果蔬中草铵膦的残留量

建立了果蔬中草铵膦残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经水提取、二氯甲烷除去脂溶性杂质,强阳离子固相萃取小柱净化,9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生后,以C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)作为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。方法在0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.995。方法检出限为10μg/kg,定量下限为20μg/kg。在不同食品基质中,草铵膦在20,200,500μg/kg加标水平下的平均回收率为80.8%~102.2%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~7.9%。该法采用同位素内标定量,有效地消除了样品基质效应,灵敏度高、准确度好,适用于果蔬中草铵膦残留量的监控测定。     

分散液液微萃取/液相色谱串联质谱法快速测定蜂蜜中10种杀螨剂

采用超声辅助-分散液液微萃取技术,建立快速测定蜂蜜中10种杀螨剂(四螨嗪,喹螨醚,吡螨胺,噻螨酮,乙螨唑,蝇毒磷,哒螨灵,克螨特,螺螨酯,唑螨酯)残留的液相色谱-串联质谱分析方法。电喷雾正离子扫描模式检测10种杀螨剂,基质匹配曲线定量。10种杀螨剂在0.10~100μg/L范围内线性良好,四螨嗪、喹螨醚、噻螨酮、乙螨唑、螺螨酯的定量限(S/N=10)为3.0μg/kg;蝇毒磷、哒螨灵、克螨特的定量限为1.5μg/kg;吡螨胺的定量限为2.0μg/kg;唑螨酯的定量限为2.5μg/kg。10种杀螨剂在10,50,100μg/kg加标浓度下,回收率在72%~107%之间,相对标准偏差RSD12%。     

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中双三氟虫脲、四氯虫酰胺和氰虫酰胺残留

建立了蔬菜和水果中双三氟虫脲、四氯虫酰胺和氰虫酰胺3种新型杀虫剂的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法.样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18基质分散净化剂进行净化,液相色谱-三重四极杆串联质谱(LC-MS/MS)同时进行检测.双三氟虫脲和四氯虫酰胺采用多反应监测负离子模式,氰虫酰胺采用多反应监测正离子模式.双三氟虫脲在苹果、洋葱和经微波处理的洋葱样品中均不存在基质效应,可采用纯溶剂标准外标法或者采用基质匹配标准溶液定量检测; 四氯虫酰胺和氰虫酰胺存在程度不同的基质减弱效应,采用空白基质匹配的校正标准曲线外标法定量.3种杀虫剂均在0.2～100 μg/L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990.在0.005～2.000 mg/kg范围内,平均添加回收率为81.6％～99.9％,相对标准偏差为3.6％～9.8％.氰虫酰胺、四氯虫酰胺和双三氟虫脲的检出限分别为0.064,0.048和0.001 μg/kg,定量限分别为0.210, 0.160和0.004 μg/kg.     

UPLC-MS/MS法同时检测番茄与黄瓜中的24种杀虫剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱检测番茄和黄瓜中24种杀虫剂残留的分析方法。样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化,高速离心,过滤膜后以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测。结果表明:在0.1~50μg/L质量浓度范围内,24种杀虫剂线性良好,相关系数(r2)大于0.99;在0.002、0.01、0.1、1.0 mg/kg 4个加标水平下,24种杀虫剂在番茄和黄瓜中的平均回收率为70.3%~110%,相对标准偏差(RSD)小于15%;方法的定量下限(LOQ)为0.05~5μg/kg,检出限(LOD)为0.01~1.82μg/kg。方法的定量下限和检出限均符合检测要求。该方法具有高灵敏度、高准确度和高效率的优点,适用于番茄和黄瓜中24种杀虫剂的同时检测。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及土壤中的春雷霉素残留

建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好,在2~250μg/L浓度范围内,不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量下限为0.008 mg/kg;在0.008、0.040、0.200、0.400 mg/kg 4个加标水平下,春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5%~97.0%,相对标准偏差为2.6%~10.7%,能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求。应用该法对田间样品进行检测,结果表明,春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过0.053 mg/kg,小于我国规定的黄瓜中最大残留限量(0.2 mg/kg);土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013 mg/kg。     

UPLC-MS/MS同时检测苹果及其制品中的7种真菌毒素

建立了苹果及5种苹果制品中7种真菌毒素(PAT,OTA,AOH,AME,ALT,TEN,Te A)的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。准确称取苹果及5种苹果制品各10 g(液体样品量取10 m L),加入10 mmol/L柠檬酸乙腈溶液进行提取,再加入4 g 4A型分子筛和1 g氯化钠除水盐析,离心后上清液采用C18净化,最后采用0.22μm聚四氟乙烯膜(PTFE)过滤进行UPLC-MS/MS检测。7种真菌毒素在2~150μg/L范围内线性关系良好(r20.99);检出限为0.02~1.8μg/L,方法定量下限为1~5μg/L。以10,50,100μg/L浓度水平做加标回收实验,回收率为71.8%~112.4%。此方法快速、高效,为苹果及其制品中真菌毒素污染的风险监测奠定了基础。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定麻辣烫中喹诺酮类药物残留

建立了麻辣烫中14种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。采用酸化乙腈提取麻辣烫中的喹诺酮类药物残留,提取溶液经盐析和C18固相萃取柱净化后,在电喷雾离子源中正离子模式下,采用多反应监测(MRM)方式进行测定,内标法定量。结果显示,14种喹诺酮类药物在7.5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。在3个不同加标水平下的平均回收率为75.4%~110.0%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~10.1%,14种化合物的检出限和定量下限分别为0.5,1.5μg/kg。该方法操作简单、快速,净化效果好,灵敏度高,适用于麻辣烫中多种喹诺酮类药物残留的同时定性和定量检测。     

分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定饲料中8种脂溶性着色剂

建立了饲料中8种脂溶性着色剂(对位红、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄)含量的液相色谱-串联质谱测定方法。饲料样品中脂溶性着色剂经乙腈提取,离心后上清液采用分散固相萃取净化,净化液稀释后进行LC-MS/MS分析。样品测定时采用Acquity BEH C18色谱柱进行色谱分离,以0.2%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,同位素稀释内标法定量。8种脂溶性着色剂在1.0~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.998;在饲料中的方法检出限为5.0μg/kg,定量下限为10μg/kg。在10,50,500μg/kg加标浓度下8种脂溶性着色剂的回收率为102%~111%,批内相对标准偏差(RSD)为2.8%~8.0%,批间RSD为2.8%~7.8%。该方法能满足饲料样品中脂溶性着色剂监控的需要。     

稳定同位素内标/超高压液相色谱-串联质谱法同时测定水果与豆芽中10种植物生长调节剂残留

建立了水果与豆芽中10种植物生长调节剂残留的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以酸化乙腈(1∶1 000,体积比)为提取液,样品经高速匀浆与超声辅助分散提取后,提取液采用固相萃取柱净化,甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离,正负离子扫描,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配同位素内标标准曲线定量。最优条件下,10种植物生长调节剂残留在0.1~50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.995,检出限为0.2μg/kg,平均回收率为52.4%~119.6%,相对标准偏差(RSD)均小于13%。该方法样品前处理简单、净化效果好,同位素内标的使用解决了基质效应及前处理过程中待测物损失造成定量结果不准确的问题,适用于大批量果蔬中多种植物生长调节剂的快速测定。     

QuEChERS结合柱净化的超高效液相色谱-串联质谱法测定有机肥中46种抗生素

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定有机肥中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类46种抗生素的分析方法。样品用乙腈-EDTA缓冲溶液(p H 10.0)提取,盐析后离心分层,乙腈层按Qu ECh ERS法,采用吸附剂净化;缓冲溶液层经HLB柱净化。ACQUITY UPLC BEH C18柱用作色谱分离,以2mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相进行梯度洗脱;电喷雾电离源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式检测,基质外标法定量。46种抗生素在1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.996 6~0.999 9。在25,100,400μg/kg加标浓度下,3类抗生素的回收率分别为67.8%~95.6%,65.6%~89.4%和66.6%~107.8%,相对标准偏差为0.4%~11.9%;方法检出限(S/N=3)为0.6~4.6μg/kg,定量下限(S/N=10)为2.1~15.4μg/kg。     

Enantioselective determination of triazole fungicide tebuconazole in vegetables,fruits, soil and water by chiral liquid chromatography/tandem mass spectrometry

A novel and sensitive method was developed for the determination of tebuconazole enantioselectively using reversed‐phase LC‐MS/MS. The separation and determination were performed using on an amylose‐based chiral stationary phase, a Lux 3u Amylose‐2 column (150 mm×2.0 mm), under isocratic conditions at 0.3 mL/min flow rate. A series of chiral stationary phases were investigated and the effect of mobile phase composition on the enantioseparation was discussed. Parameters including the matrix effect, linearity, precision, accuracy and stability were evaluated. Under optimal conditions, the overall mean recoveries for two enantiomers from the soil, tomato, cucumber, pear and apple samples were 79.3–101.1% with 2.8–11.5% intra‐day relative standard deviations (RSDs) and 4.1–8.6% inter‐day RSDs at 5, 25 and 50 μg/kg levels; the mean enantiomer recoveries from the water samples were 89.6–101.9% with 3.3–10.2% intra‐day RSDs and 5.1–7.7% inter‐day RSDs at 0.25, 0.5 and 2.5 μg/kg levels. The limits of detection (LODs) for all enantiomers in tomato, cucumber, pear, apple, soil and water were less than 0.6 μg/kg, whereas the limit of quantification (LOQ) did not exceed 2.0 μg/kg. The results indicate that this proposed method is convenient and reliable for the enantioselective determination of tebuconazole enantiomers in foods and environment samples.     

UPLC–MS/MS测定动物源食品中9种β-受体激动剂

建立超高效液相色谱–串联质谱法检测动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、西马特罗、菲诺特罗、妥布特罗、喷布特罗等9种β-受体激动剂的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶酶解,用0.2mol/L乙酸铵溶液(pH 5.2)提取,阳离子固相萃取柱净化,以乙腈–0.2%甲酸水溶液作为流动相进行洗脱,用Eclipse Plus C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。9种β-受体激动剂的质量浓度在0.1~10.0 ng/mL范围内与定量离子丰度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.1μg/kg。平均回收率为85.0%~101.2%,测定结果的相对标准偏差为2.8%~9.5%(n=6)。该方法精密度好,灵敏度高,能简便、快速、准确地测定动物源食品中的9种β-受体激动剂。