气体流动注射分析和连续流动分析系统的研究-二氧化硫气体的电化学测定

本文以电化学气体传感器为检测器, 将流动注射技术直接用于二氧化硫气体分析。详细研究了气体流动体系的连接方式、气体流速以及体系中压强的变化对分析信号的影响, 得到最佳连接方式, 比较了载气流速对气体流动注射分析和连续流动分析的影响。气体流动注射分析法重现性较好, 测定2890×10^-^6mol/mol SO2的相对标准偏差为0.7%(n=12), 测定速度快, 可达50样/时。连续流动分析能达到气体传感器的稳态响应信号, 灵敏度较高。     

流动注射电化学发光分析法测定左旋多巴的研究

基于左旋多巴对鲁米诺在铂电极上弱的电氧化发光信号的强增敏作用与流动注射技术的结合,建立了一种测定左旋多巴的电化学发光分析新方法。该法测定左旋多巴的检出限为2.0×10-10g/mL,线性范围为4.0×10-10~2.0×10-6g/mL,相对标准偏差为2.0%(n=11)。该法简单、快速、灵敏,已成功地用于样品中左旋多巴的测定。     

流动注射电化学发光分析法测定诺氟沙星的研究

基于诺氟沙星对鲁米诺在铂电极上弱的电氧化发光信号的强增敏作用与流动注射技术的结合 ,建立了一种测定诺氟沙星的电化学发光分析新方法。该法测定诺氟沙星的检出限为 4 .0× 10 -6g/L ;线性范围为 1.0× 10 -5～ 0 .2g/L ;相对标准偏差为 1.2 % (n =11)。该法简单、快速、灵敏 ,已成功地用于药物制剂和尿样中诺氟沙星的测定。     

流动注射电化学发光分析法测定氨苄西林

基于氨苄西林对鲁米诺在铂电极上弱的电氧化发光信号的强增敏作用与流动注射技术的结合,建立了一种测定氨苄西林的电化学发光分析新方法。该法测定氨苄西林的检出限为5.0×10-8g mL,线性范围为8.0×10-8～5.0×10-5g mL,相对标准偏差为2.0%(n=11)。已成功地用于样品中氨苄西林的测定。     

流动注射-电化学氧化荧光法测定叶酸

提出了一种流动注射在线电化学氧化荧光分析新方法,并用于叶酸的测定。该方法将电化学氧化与流动注射荧光光度法很好的结合起来,通过在流路中的流通电氧化池将弱荧光物质叶酸氧化成为具有较强荧光的蝶呤-6-羧酸,并进行测定。在0.02 mol/L,pH 8的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,电解质NaCl浓度为0.01 mol/L,氧化电位为1.100 V时,氧化产物蝶呤-6-羧酸的最大λex和λem分别为370和460 nm。在此条件下,叶酸的浓度和荧光信号的增强强度在1.0×10-7~1.0×10-5g/mL的范围内有很好的线性关系,检出限为4.2×10-8g/mL(3σ)。已用于B族复合维生素及奶粉中叶酸的测定。     

新型二氧化硫气体电化学传感器的研究

SO2 是大气的主要污染物 ,并能与环境中的 NOx,O3等协同作用 ,产生更严重的污染 .因此 ,SO2的测定在环境保护、职业健康、工业排放控制等方面起着非常重要的作用 .SO2 的测定方法包括气相色谱法 [1]、离子色谱法 [2 ]、电导测定 [3]和电解电导率 [4]、光纤传感器 [5 ,6 ]等 ,但这些方法所需仪器昂贵、操作繁琐、灵敏度较低、难以实时连续测定 .一些研究者致力于 SO2 电化学传感器的开发 [7～ 8] ,但存在着灵敏度低、需在高温下使用、稳定性差等缺点 .我们成功地研制了一种微型 SO2 气体电化学传感器 ,该传感器稳定性好、灵敏度高、价…     

流动注射电化学发光测定潘生丁

设计了一种应用于流通体系的电解池,以恒电流电解的方法,在线定量电生化学发光反应试剂次溴酸根。其可在碱性介质理米诺而产生强的化学发光。发现潘生丁对该电化学发光有很强的抑制作用。并建立了潘生丁的电化学发光方法。对影响潘生丁测定的实验条件进行了考察和优化。该方法测定潘生丁的一性范围为０．０１－２ｍｇ／Ｌ,检出限为０．００４ｍｇ／Ｌ,相对标准偏差为４．１％。雇学成功地用于片剂潘生丁样品的分析。     

电化学检测在流动注射分析中的应用

评述了近几年来电化学检测在流动注射分析中的应用，展望了流动注射电化学分析法的发展动向。     

流动注射电化学发光分析法测定甲磺酸培氟沙星

甲磺酸培氟沙星为第三代喹诺酮类抗菌药,疗效好,抗菌谱更广,且对青霉素、头孢菌素、氨基苷类耐药菌株均有效,在临床上被广泛使用。本文发现,在Na2CO3-NaHCO3碱性溶液中,1．40V电解电位下,鲁米诺在铂电极上的弱电化学发光信号可以被甲磺酸培氟沙星强烈地增敏,据此建立了甲磺酸培氟沙星的流动注射电化学发光分析方法。     

微流控芯片流动注射气体扩散分离光度测定系统的研究

提出了纳升级进样量的微流控芯片流动注射气体扩散分离光度检测系统. 制作三层结构微流控芯片, 在玻璃片上加工微反应通道, 用聚二甲基硅氧烷[Poly(dimethylsiloxane), PDMS]加工气体渗透膜和具有接收气体微通道的底片, 实现了生成气体的化学反应、气-液分离和检测在同一微芯片上的集成化. 采用缝管阵列纳升流动注射进样系统连续进样, 用吸光度法测定NH+4以验证系统性能. 结果表明， 该系统对NH+4的检出限为140 μmol/L(3σ), 峰高精度为3.7%(n=9). 在进样时间12 s、注入载流48 s和每次进样消耗200 nL试样条件下, 系统分析通量可达60样/h. 若加大样品量到800 nL, 使接收溶液停流1 min, 该系统对NH+4的检出限可达到35 μmol/L(3σ), 但分析通量降低到20样/h.     

流动注射电化学发光测定利福平的研究

发现利福平对电生BrO-氧化Luminol的强化学发光有很强的抑制作用。将在线恒电流电解产生BrO-与流动注射技术结合,建立了流动注射电化学发光测定利福平的新方法。该方法线性范围为1×10-8～1×10-6g/mL,检出限为3×10-9g/mL,相对标准偏差为1.7%(n=11,c=2.0×10-7g/mL)。     

流动注射电化学发光分析法测定琥乙红霉素

基于琥乙红霉素对鲁米诺在铂电极上弱的电氧化发光信号的强增敏作用与流动注射技术的结合,建立了一种测定琥乙红霉素电化学发光分析方法。该法测定琥乙红霉素的检出限为7.2×10-6g.L-1,线性范围为8.0×10-6~2.8×10-3g.L-1,相对标准偏差为2.4%(n=11)。方法已用于利君沙片剂中琥乙红霉素的测定。     

流动注射电化学发光分析法测定间苯三酚

基于间苯三酚对鲁米诺在铂电极上弱的电氧化发光信号的强增敏作用与流动注射技术的结合 ,建立了一种测定间苯三酚的电化学发光新方法。该法测定间苯三酚的检出限为 1.2× 10 - 4g L ;线性范围为 4 .0× 10 - 4～ 4 .0× 10 - 2 g L ;相对标准偏差为 4 .7%。     

流动注射电化学发光测定维生素B1的研究

基于发现在强碱性介质维生素 B1对电生BrO-氧化Luminol的强化学发光有很强的抑制作用, 将在线恒电流电解产生BrO-与流动注射技术结合,建立了流动注射电化学发光测定维生素B1的新方法.该方法测定维生素B1的线性范围为1.0×10-8～6.0×10-6g·ml-1,检出限为3.2×10-9g·ml-1,相对标准偏差为1.2%(n=11).该法具有灵敏度高,可控性强等优点,用于片剂中的维生素B1含量测定,结果满意.     

乳酸脱氢酶的流动注射分析—电化学检测体系的研究

本文研究了L－乳酸盐＋NADLDH／→/←丙酮酸＋NADH＋H^ 的酶反应动力曲线及NADH的电化学性质与流动伏安检测法，建立了乳酸脱氢酶（LDH）的单泵单液路流动注射分析－电化学检测体系，可测定LDH的活性和浓度。     

流动注射电化学发光法测定头孢氨苄

根据在强酸性介质中初生态Mn(Ⅲ)直接氧化头孢氨苄产生强化学发光,将在线恒电流电解产生Mn(Ⅲ)与流动注射技术结合,建立了流动注射电化学发光测定头孢氨苄的新方法。在优化的实验条件下,测定头孢氨苄的线性范围为1.0×10-7~6.0×10-5g/mL,检出限为5×10-8g/mL,相对标准偏差为1.8%(c=5.0×10-6g/mL,n=11)。方法简便快速,用于头孢氨苄胶囊中头孢氨苄含量的测定,结果满意。     

新型流动注射电化学发光分析系统及性能表征

为研发电化学发光体外诊断试剂,设计了一种流动注射池,构建了喷射式流动注射电化学发光分析系统,并运用Ru(bpy)2+3/TPA混合进样模式对此系统进行了评估.在检测电位1.18 V,进样量100 μL,进样速度50 μL/s,TPA浓度10 mmol/L,样品缓冲液100 mmol/L PBS(pH 8.4), 载体缓冲液10 mmol/L PBS(pH 8.4)最优条件下,获得Ru(bpy)2+3的检出限(S/N=3)为0.005 μmol/L; 线性范围为0.01～5 μmol/L; RSD为1.02%.结果表明,此分析系统灵敏度高,线性范围宽,分析速度快,样品用量少,实现了进样、检测及清洗过程自动化.     

流动注射电化学分析系统应用于离子交换法制备柠檬酸钙的在线监测

提出将流动注射电化学分析系统(离子选择电极电位检测)应用于离子交换法制备柠檬酸钠生产流程中对离子交换树脂的运行状态和从交换柱流出液中柠檬酸钙含量的自动在线监测。经试验并优化的检测条件如下:①总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)每升中含80mmol Tris,175mmol硼酸、1.0mmol氯化钾和0.025mmol氯化钙,此混合溶液酸度为pH 8.0;②样品注入体积为150μL;③总流量为2.26mL·min-1;④混合盘管长度为120cm(内径0.5mm)。测定钠离子的线性范围为2.0~1 000mmol·L-1,测定钙离子的线性范围为0.2~50.0mmol·L-1;钠离子选择电极和钙离子选择电极的测定下限依次为1.12,0.09mmol·L-1。分别对上述二离子的低浓度和高浓度混合标准溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差均小于0.7%。     

测定青霉素浓度的流动注射分析系统及其特性的研究

基于青霉素在青霉素酶的作用下会水解生成青霉素酸，降低了系统的ｐＨ值，一个青霉素流动注射分析系统在我们实验室建立起来了。大量的实验结果表明，青霉素浓度与［Ｈ￣＋］输出峰面积成正比，与［Ｈ￣＿］输出峰高成非线性关系，青霉素浓度的峰面积计算法比峰高计算法具有更高的准确性。