Die papierchromatographische Trennung von Kreatin und Kreatinin und die quantitative Bestimmung von Gesamtkreatinin in Lebensmitteln

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur papierchromatographischen Trennung von Kreatin und Kreatinin angegeben. Bei der papierchromatographischen Bestimmung des Gesamtkreatinins in Lebensmitteln wird vorhandenes Kreatin durch Eindampfen mit Salzsäure zuerst in Kreatinin umgewandelt. Störende Stoffe, die ebenfalls die Jaffésche Reaktion geben, lassen sich ebenso wie die Eigenfärbungen gut abtrennen. Die quantitative Bestimmung erfolgt durch Photometrie der mit Pikrinsäure in alkalischer Lösung erhaltenen Färbung. In Erzeugnissen mit niedrigem Kreatiningehalt wird das Kreatinin vorher durch Ausziehen mit Alkohol angereichert.     

Flow-injection determination of nitrate in natural waters with copper- and copperised cadmium tubes in the reaction manifold system

Summary An automated method for the determination of nitrate-nitrogen in surface, ground and domestic water based on flow-injection spectrophotometry is described. Nitrate is reduced to nitrite with a copperised cadmium tube in the reaction manifold. Nitrite is diazotised with sulphanilamide and the product is coupled with N-(1-naphthyl)ethylenediammonium dichloride to form a highly coloured azo dye, which is measured at 520 nm. A copper tube, incorporated into the reaction manifold before the copperised cadmium tube not only improves accuracy in the long run, but also extended the lifetime of the copperised cadmium tube. The sampling rate is 50 samples per hour. The method is suitable for the determination of nitrate-nitrogen with a coefficient of variation of better than 1.5%.

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Fließinjektionsbestimmung von Nitrat in natürlichen Wässern mit Hilfe von Cu- und Cu/Cd-Röhren im Reaktionssystem

Zusammenfassung Ein automatisiertes Verfahren zur Bestimmung von Nitrat-Stickstoff in Oberflächen-, Grund- und Leitungswasser mit Hilfe der Fließinjektions-Spektral-photometrie wird beschrieben. Dabei wird Nitrat im Reaktionssystem in einer verkupferten Cadmiumröhre zu Nitrit reduziert; das Nitrit wird mit Sulfanilamid diazotiert und mit N-(1-Naphthyl)-ethylendiammoniumdichlorid zu einem intensiv gefärbten Azofarbstoff gekoppelt, der bei 520 nm gemessen wird. Eine Kupferröhre, die vor die verkupferte Cadmiumröhre im Reaktionssystem geschaltet wird, verbessert die Genauigkeit und verlängert die Lebensdauer der Cu/ Cd-Röhre. Je Stunde werden 50 Proben verarbeitet. Das Verfahren ist zur Nitratstickstoff-Bestimmung mit einem Variationskoeffizienten besser als 1,5% geeignet.

     

Selective preconcentration of copper from aqueous solution by using kerateine gel

Summary A selective preconcentration technique for copper using the kerateine gel is described. The gel is prepared by partial oxidation of kerateine which is obtained by reducing the disulphide bonds of wool fiber. Copper is selectively adsorbed on the gel at pH 3.5. It is eluted with 3 M hydrochloric acid and is determined by atomic-absorption spectrometry. This method has been applied to the determination of copper in river water.

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Selektive Anreicherung von Kupfer aus wäßriger Lösung mit Hilfe von Keratein-Gel

Zusammenfassung Ein selektives Anreicherungsverfahren für Kupfer mit Hilfe von Keratein-Gel wurde ausgearbeitet. Das Gel wird durch teilweise Oxidation von Keratein hergestellt, das aus Wollfaser durch Reduktion der Disulfidbindungen gewonnen wird. Kupfer wird bei pH 3,5 selektiv an diesem Gel adsorbiert und kann mit 3 M Salzsäure eluiert werden. Die Bestimmung erfolgt mit Hilfe der AAS. Das Verfahren kann zur Kupferbestimmung in Flußwasser angewendet werden.

     

Automated turbidimetric determination of sulphate in surface, ground and domestic water by flow-injection analysis

Summary A simple, modified, automated method for the turbidimetric determination of sulphate in surface, ground and domestic water, based on the principles of the flow-injection technique, is described. The one loop of a two-position sampling valve is used to sample an alkaline buffer-EDTA solution, alternated with water samples on the other loop. This ensures that the residual precipitate, coating the walls of the flowcell, is redissolved and the system kept clean. The method is suitable for the analysis of sulphate at a rate of up to 60 samples per hour with a coefficient of variation of better than 0.95 %.

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Automatisierte turbidimetrische Bestimmung von Sulfat in OberflÄchen-, Grundund Leitungswasser mit Hilfe der Flie\-Injektions-Analyse

Zusammenfassung Eine automatisierte einfache Modifikation der turbidimetrischen Sulfatbestimmung in OberflÄchen-, Grund- und Leitungswasser mit Hilfe der Flie\-Injektion wird beschrieben. Dabei wird die eine Schleife eines Zweierventils zur Entnahme einer alkalischen EDTA-Pufferlösung, die andere Schleife damit abwechselnd für die Wasserproben verwendet. Dadurch wird ein Niederschlag, der sich an den WÄnden der Durchflu\zelle ansetzt, aufgelöst und somit das System sauber gehalten. Das Verfahren eignet sich zur Sulfatanalyse mit einer Geschwindigkeit von 60 Proben je Stunde bei einem Variationskoeffizient von <0,95%.

     

Determination of selenium in zinc ore with high concentrations of lead and copper by the hydride generation-atomic absorption technique

Summary For the AAS-determination of Se in zinc ore with high concentrations of lead and copper, the sample is dissolved in a nitric-hydrochloric acid mixture. Excess nitric acid is removed by heating with perchloric acid and hydrochloric acid is added to reduce Se(VI) to Se(IV). Thiourea is added to the sample aliquotes taken for hydride generation to minimize the interference from copper. The result for selenium agreed well with that found by NAA. Total standard deviation of the method is 5–10 %.

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Selenbestimmung in Zinkerzen mit hohen Blei- und Kupfergehalten mit Hilfe der Hydrid-AAS

Zusammenfassung Zur Bestimmung wird die Probe in einem Gemisch von Salpeter- und Salzsäure aufgelöst. Überschüssige Salpetersäure wird durch Erhitzen mit Perchlorsäure entfernt und zur Reduktion von Se(VI) zu Se(IV) wird weitere Salzsäure zugegeben. Ein Zusatz von Thioharnstoff dient zur Verminderung des störenden Einflusses von Kupfer. Die erhaltenen Ergebnisse stimmen gut mit den durch NAA erhaltenen überein. Die Gesamt-Standardabweichung liegt bei 5–10%.

     

Micromethod for the quantitation of chloramphenicol in body fluids by high-pressure liquid chromatography

Summary A simple and reliable micromethod is described for the quantitative determination of Chloramphenicol in serum and cerebrospinal fluid (CSF) using high-pressure liquid chromatography. A precipitation of protein while preparing the sample is the important simplification of this method. The detection limit was 0.5 mg of chloramphenicol/l body fluid; the coefficient of variation within series was calculated to be 3.1%; the recovery rate was 55%.

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Mikroverfahren zur Bestimmung von Chloramphenicol in Körperflüssigkeiten durch HPLC

Zusammenfassung Es wird eine einfache und zuverlässige Mikromethode zur quantitativen Bestimmung von Chloramphenicol in Serum und Liquor mit Hilfe der Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie beschrieben. Als entscheidende Vereinfachung liegt diesem Verfahren nur eine Eiweißfällung als Probenvorbereitung zugrunde. Die Nachweisgrenze beträgt 0,5 mg Chloramphenicol/l Körperflüssigkeit, der Variationskoeffizient in der Serie errechnet sich zu 3,1%. Die Wiederauffindungsrate war 55%.

     

Quantitative Bestimmung von Bor und Fluor in organischen und anorganischen Verbindungen, auch bei gleichzeitiger Anwesenheit beider Elemente

Zusammenfassung Es werden Methoden zur quantitativen Bestimmung von Bor und Fluor beschrieben, bei gleichzeitiger Anwesenheit beider Elemente in organischen und anorganischen Verbindungen. Nach Substanzaufschluß mit Hilfe bewährter Methoden (Alkalischmelze oder thermisch) wird das Bor durch Destillation oder Mikrodiffusion als Methylborat abgetrennt und in Gegenwart von Mannit mit Natronlauge potentiometrisch titriert. Die Fluoridkonzentration wird mit Hilfe der fluoridsensitiven Elektrode gemessen. Nach thermischem Aufschluß (Schöniger, Wickbold) wird die alkalische Reaktionslösung zunächst zur Trockene eingedampft und durch Aufschmelzen Restmengen von Fluorborat, das sich sonst der Messung entzieht, in Fluorid und Borat umgewandelt.

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Quantitative determination of boron and fluorine in presence of each other in organic and inorganic compounds

Summary The sample is decomposed in the usual manner e.g. by alkaline fusion, or by burning in the O₂-flask or oxygen/hydrogen flame. Boron is titrated potentiometrically with sodium hydroxide in the presence of mannitol after separation as methylborate by destillation or microdiffusion. Fluorine is measured by a solid-state electrode. Boron does not interfere, if the alkaline solution is first evaporated to dryness and the alkaline residue is melted to convert any fluoroborate into fluoride and borate ions.

Herrn Prof. Dr. Rolf Sammet zu seinem 60. Geburtstag gewidmet.     

Microtrace determination in high-purity selenium

Summary A method is developed for the determination of traces of Bi, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Pb, Te and Zn in selenium of approx. 99.99% purity. The traces are preconcentrated as chelate complexes on activated charcoal and are desorbed without destruction of the charcoal pores via competitive complexation with diethylenetriaminepentaacetic acid. The concentrate is analyzed by flame AAS-pulse aspiration. For increasing the sensitivity of the determination of Bi, Pb and Te a slotted quartz tube atom trap is attached to the burner. The atomization in the flame of metal chelates adsorbed on activated charcoal is discussed.

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Mikrospurenbestimmung in hochreinem SelenI. Anreicherung der Spuren auf Aktivkohle mit nachfolgender Flammen-AAS-Bestimmung

Zusammenfassung Ein Verfahren wurde entwickelt zur Bestimmung von Spuren Bi, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Pb, Te und Zn in Selen vom Reinheitsgrad 99,99%. Die Elementspuren werden als Chelatkomplexe auf Aktivkohle angereichert mit nachfolgender Desorption durch Konkurrenz-Komplexbildung mit Diethylenetriamin-pentaessigsäure. Das Konzentrat wird durch Flammen-AAS (Pulstechnik) analysiert. Die Empfindlichkeit der Bestimmung von Bi, Te und Pb wird mit Hilfe einer auf dem Brenner montierten doppelt geschlitzten Quarzröhre erhöht. Die Atomisierung von auf Aktivkohle adsorbierten Metallchelaten in der Flamme wird diskutiert.

     

Bestimmung von Silber und Gold in Schwefelkiesabbr?nden und ?hnlichen Produkten durch Atomabsorptionsanalyse

Zusammenfassung Es wird über ein Verfahren zur Bestimmung von Silber und Gold in Schwefelkiesabbränden und Produktion ähnlicher Zusammensetzung mit Hilfe der atomaren Absorption berichtet. Gold wird durch Extraktion mit Methylisobutylketon aus der salzsauren Probelösung abgetrennt und zugleich um den Faktor 10 angereichert. Durch Messung im organischen Medium wird die Empfindlichkeit der Goldbestimmung um den Faktor 4,5 gesteigert. Silber wird direkt in der 7 N salzsauren Probelösung gemessen, aus der Eisen vorher durch Extraktion mit Methylisobutylketon entfernt wurde. Die Übereinstimmung mit dokimastisch bestimmten Werten ist gut.

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Summary A method for determination of silver and gold in pyrites cinders and products of similar composition by means of atomic absorption is presented. Gold is separated from the 7 N hydrochloric acid sample solution by extraction with methyl isobutyl ketone and simultaneously enriched by the factor 10. By measuring in the organic medium the sensitivity of the gold determination is increased by the factor 4,5. Silver is directly measured in the sample solution after removement of iron by extraction with methyl isobutyl ketone. The agreement of the results with those of fire assay is good.

     

Determination of beryllium in copper-beryllium alloys by flow-injection spectrophotometry

Summary A method is described for the flow-injection spectrophotometric determination of beryllium in Cu-Be-alloys using xylenol orange as reagent. Cu, Co and Fe are masked by means of thiosulphate and EDTA. Absorbance is measured at the maximum of 493 nm. With a flow rate of 4 ml/min 60 samples can be analyzed per hour with a relative standard deviation of about 1%.

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Bestimmung von Beryllium in Cu-Be-Legierungen durch Flow-Injection-Spektralphotometrie

Zusammenfassung Als Reagens zur spektralphotometrischen Bestimmung von Berryllium in Cu-Be-Legierungen dient Xylenolorange. Cu, Co und Fe werden mit Hilfe von Thiosulfat und EDTA maskiert. Die Messung erfolgt im Absorptionsmaximum des Komplexes von 493 nm. Bei einer Durchflußgeschwindigkeit von 4 ml/min können 60 Proben je Stunde mit einer relativen Standardabweichung von etwa 1% analysiert werden.