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微波萃取高效液相色谱法测定口红中芳香胺类化合物 总被引:6,自引:0,他引:6
利用微波萃取高效液相色谱法测定了口红中芳香胺类化合物.先将口红涂于玻璃片上,然后用微波萃取和高效液相色谱法测定萃取液中的芳香胺类化合物.研究了3种市售口红并得到了芳香胺类化合物的定量测定结果.考察了微波萃取的条件,并将薄层色谱等萃取分离方法和微波萃取法进行了比较,证明微波萃取法在萃取膏状物和蜡状物中的组分时,具有比其它方法更加方便、快速等优点. 相似文献
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气相色谱-质谱联用在农药残留检测方面的应用进展 总被引:13,自引:0,他引:13
气相色谱-质谱联用(GC-MS)既具有气相色谱高分离效能,又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点,可达到同时准确快速测定食品中微量的多种农药残留及衍生物,因此已被很多国家研究者开发和应用.GC/MS/MS,二维气相色谱、惰性离子源等是气相色谱-质谱联用新的进展. 相似文献
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研究了一些芳胺类化合物在1-萘甲膦酸改性氧化锆固定相上的色谱行为。分别考察了流动相中甲醇含量、缓冲液pH值和离子强度等对芳胺类化合物色谱保留的影响,并对这类化合物在该固定相上的保留机理进行了探讨。研究结果表明,芳胺类化合物在该固定相上表现出反相和阳离子交换的混合保留模式。以pH 10.1的Tris-甲醇(60/40,V/V)溶液为流动相,在1-萘甲膦酸改性氧化锆固定相上成功分离了间苯二胺、邻甲苯胺、N-甲苯胺、对硝基苯胺、邻硝基苯胺和α-甲萘胺6种芳胺类化合物。 相似文献
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建立了温度控制/超声辅助-离子液体-分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测水中4种胺类化合物的方法,并对两种前处理方法的优化参数进行了详细比较,最终证明超声辅助方法具有更高的回收率.水样在调节pH之后加入[C8MIM][PF6]和乙腈,通过水浴控温/超声辅助的方法促进萃取,冷却后离心分离,即可进入超高效液相色谱串联质谱检测.超声辅助方法中,4种胺类物质线性良好,相关系数范围在0.9969 ~0.9991,检出限范围为5.0~50 ng/L.在3个浓度水平6次平行加标实验中,4种胺类物质平均回收率为81.5% ~106.9%.日内相对标准偏差和日间相对标准偏差分别为7.6% ~15.7%和14.7% ~ 22.9%.本方法操作简便,灵敏度高,适用于大批量样品的快速分析. 相似文献
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二氧化碳(CO2)吸收捕集是实现我国碳达峰和碳中和目标的有效措施。有机胺类化合物被广泛用作工业回收CO2的吸收剂,建立有机胺类化合物的分析检测方法对于碳捕集与封存(CCS)技术和碳捕获、利用与封存(CCUS)技术的发展具有重要意义。本研究建立了以亲水相互作用色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定CO2吸收液中9种有机胺类化合物的分析方法。样品以水作为溶剂,稀释后经0.22μm尼龙滤膜过滤后,进样分析。采用Accucore HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.6μm),在30℃条件下进行分离,流动相A为90%乙腈水溶液(含5 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸),流动相B为10%乙腈水溶液(含5 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸),梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),在正离子模式下进行测定,通过标准加入法进行定量分析。实验对比了不同色谱柱对有机胺类化合物的保留能力以及不同流动相的影响,并对方法进行了方法学验证。结果表明:9种有机胺类化合物在0.04~25 000 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(... 相似文献
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交联聚苯乙烯树脂经研磨、分选后便可得到粒度均匀的小颗粒树脂(5~15μm)。我们用分选后的树脂合成了一种亚胺基二乙醛肟树脂,将其吸附Cu~(2+)后用作定位金属离子亲和色谱固定相,以甲醇氨溶液为流动相分离胺类化合物。本文详细讨论了胺类化合物在柱上的保留机制以及氨的浓度对样品洗脱的影响。 相似文献
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咪唑键合硅胶固定相微柱液相色谱分离酚类和胺类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
由于微柱液相色谱(μ-LC)具有高检测灵敏度、低溶剂消耗、可以与质谱等多种检测器联用的优点,近年来受到广泛关注。将咪唑键合硅胶固定相填充到毛细管中,在自制的微柱液相色谱系统下利用此键合相具有的弱疏水作用,采用不同的流动相对酚类和胺类化合物进行了分离。结果表明,流动相中只需添加少量的有机溶剂就可以实现对一些有机化合物的分离,甚至可以只用纯水作流动相就能分离一些弱疏水性化合物,如酚类。微柱液相色谱的流动相用量少,避免或大大减少了对环境的污染。自制微柱液相色谱系统为下一步微柱液相色谱-质谱联用奠定了一定的基础。 相似文献
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利用新型荧光标记试剂2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)-乙基氯甲酸酯作为柱前衍生化试剂, 在Eclipse XDB-C8反相色谱柱上,采用梯度洗脱,实现了12种脂肪胺类化合物完全基线分离.检测最佳激发和发射波长分别为300和400 nm.通过荧光检测及离子阱大气压化学电离源(APCI Source)正离子模式实现了在线的柱后质谱鉴定.对土壤中脂肪胺类化合物的测定快速、准确,具有良好的重现性.荧光定量检测的回归系数大于0.9991; 检出限为10.1~0.3 fmol. 相似文献
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陈秀 《分析测试技术与仪器》2016,(1):28-35
研究了27种胺类物质在与间甲基苯甲酰氯的衍生化过程中,活泼氢与衍生化试剂的反应情况.建立了超高液相色谱-质谱分析27种胺类衍生物的定性分析方法.使用Waters ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱(Φ1.8μm,3.0 mm×150 mm)为分离柱,乙腈和甲酸(体积比为0.1%)水溶液为流动相,采用2种梯度洗脱程序,经液相色谱分离后,质谱采用电喷雾电离源正离子模式,以各种胺类衍生化合物的选择离子[M+H]+监测模式进行定性分析.试验发现,仪器检出限可达0.2 mg/L,可以用于胺类物质的快速定性检测. 相似文献
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使用亲水性的C16硅胶反相色谱柱分离了苯胺、间甲苯胺、4-氯苯胺、2,4-二氯苯胺、3,4-二氯苯胺、2,4,6-三氯苯胺、对溴苯胺、2-萘胺及N-硝基-2-萘胺等9种芳香胺类化合物,对影响分离的几种主要条件进行了优化。结果表明以乙腈-水为流动相,使用梯度淋洗程序,这9种芳香胺类化合物可以在大约40min内得到理想分离,分离后的芳香胺类化合物可在紫外检测器上进行检测。该方法对苯胺、间甲苯胺、4-氯苯胺、2,4-二氯苯胺、3,4-二氯苯胺、2,4,6-三氯苯胺、对溴苯胺、2-萘胺及N-硝基-2-萘胺的检出限分别为15、173、0、40、1.21、7、30、30、0.3μg/L。该方法可应用于环境水样中芳香胺类化合物的测定。 相似文献
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通过色谱条件和衍生条件的优化,建立了微量胺类物质的高效液相色谱-激光诱导荧光检测分析方法。该方法灵敏度高,在优化的条件下分析亚精胺、腐胺和组胺,检出限达到10-10 mol/L数量级,且稳定性好。连续进样5次,3种生物胺保留时间的RSD(n=5)小于0.3%,峰面积的RSD(n=5)小于3%,平均加标回收率为94.99%~104.7%。将该方法应用于实际水样中3种生物胺的检测及7种茶叶茶水中胺类物质的分析,取得了良好的结果。该方法灵敏度高,稳定性好,可用于水样中微量胺类物质的分析。 相似文献
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定大鼠海马和大脑皮层中生物胺类及氨基酸类神经化学物质 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测大鼠海马和大脑皮层中生物胺类及氨基酸类神经化学物质含量的方法。选用Hypercarb (100 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸-甲醇为流动相,梯度洗脱。电喷雾离子源( ESI)在正离子模式下,选择多反应监测模式( MRM)扫描,对检测的6种生物胺类和11种氨基酸类神经化学物质分别选择一个定性离子对和一个定量离子对。测定Wistar大鼠海马和大脑皮层中6种生物胺类和11种氨基酸类神经化学物质的含量,对比两种不同脑组织样品前处理方法对神经化学物质含量测定结果的影响。17种神经化学物质在10 min内即可完成同时测定,检测方法线性关系良好,日内和日间精密度、加标回收率和重复性满足分析要求。本方法准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,适用于脑组织中生物胺类及氨基酸类神经化学物质的含量测定,可为生物胺类及氨基酸类神经化学物质提供有效的样品前处理方法和检测手段。 相似文献
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采用原子层沉积法对十八烷基键合硅胶进行端基封尾.以六甲基二硅氮烷为封端试剂,在250 ℃下与键合硅胶样品反应6 h,制备了对碱性化合物具有高惰性的反相色谱填料.分别以吡啶/苯酚和萘/阿米替林为分子探针,考察了经原子层沉积法和传统液相有机溶剂法封尾处理的十八烷基键合硅胶的色谱性能,并与商品十八烷基硅胶Zorbax SB-C18和Kromasil C18进行对比.结果表明,原子层沉积法封尾的十八烷基硅胶对碱性化合物的分离特性明显优于传统液相法,其色谱性能已超过Zorbax SB-C18,与Kromasil C18相当.本方法无需有机溶剂,操作简便,反应耗时短,易于放大生产,封尾反应完全,应用前景良好. 相似文献