流动注射化学发光法测定呋塞米

在酸性条件下呋塞米对Ce(Ⅳ)-Na_2SO_3弱化学发光体系具有很强的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光法测定呋塞米的新方法.该法测定呋塞米的线性范围为0.01～1.0 mg/L,检出限为4×10~(-3)mg/L(3σ),RSD为2.2%(n=11,ρ=0.2mg/L),回收率为95%～105%.该法已应用于片剂和针剂中呋塞米含量的测定.     

流动注射化学发光法测定兰索拉唑的研究

兰索拉唑在Ag NPs-Luminol-K3Fe(CN)6化学发光体系中能够产生强烈的化学发光信号,结合流动注射分析技术,提出了检测兰索拉唑的化学发光新方法。在实验条件下,本法测定兰索拉唑的线性范围为3.0×10-3~1.5 mg/L,检出限为2.0×10-4mg/L(3σ),相对标准偏差为1.5%(n=11,c=3.0×10-2mg/L)。方法用于片剂及人血清中兰索拉唑的含量测定,回收率为98.0%~102.5%。同时,对可能的化学发光反应机理进行了初步探讨。     

流动注射化学发光测定水中的苯酚

基于苯酚对鲁米诺－铁氰化钾化学发光体系有增敏作用，建立起测定苯酚的新方法。苯酚浓度在0.01-10mg/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系，标准曲线为△I=307.44C(mg/L)-36.929(n=9,r^2=0.9983），检出限（3σ）为0.004mg/L，对1mg/L的苯酚进行11次平行测定，相对标准偏差（RSD）为1.06%。本法已用于废水中苯酚的测定。     

N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)-罗丹明B化学发光体系测定苯酚的研究

在碱性条件下苯酚可被N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)氧化,其能量激发共存的荧光物质罗丹明B产生强烈发光。基于此现象,并结合流动注射分析技术,建立一种直接测定苯酚的流动注射化学发光分析方法。在最佳条件下,苯酚浓度在1.0×10-3mg/L~5.0×10-1mg/L范围内与发光强度呈线性关系(ΔI=334.1C 5.237,C:mg/L,r2=0.9985),检出限为5.7×10-4mg/L(3σ)。1.0×10-2mg/L苯酚9次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.7%。     

硫化镉量子点增敏化学发光体系测定痕量苯酚的研究

在碱性条件下,硫化镉量子点对鲁米诺-H2O2化学发光体系具有显著的增敏作用,而苯酚对该体系的化学发光有强烈抑制作用,以此建立了流动注射化学发光检测苯酚的新方法.在优化实验条件下,苯酚浓度在5.0×10-9 ～5.0×10-7g/L(r=0.9935)和5.0×10-6 ～1.0×10-3g/L(r=0.9982)范围内...     

流动注射化学发光法测定水中的苯酚

基于苯酚对鲁米诺 铁氰化钾化学发光体系有增敏作用 ,建立起测定苯酚的新方法。苯酚浓度在0 0 1～ 10mg L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系 ,标准曲线为ΔI =30 7.44C(mg L) - 36 .92 9(n =9,r2 =0 .9983) ,检出限 (3σ)为 0 .0 0 4mg L ,对 1mg L的苯酚进行 11次平行测定 ,相对标准偏差 (RSD)为 1.0 6 %。本法已用于废水中苯酚的测定。     

毛细管电泳-间接化学发光法检测染发剂中苯二酚异构体和苯酚

根据某些酚类化合物在碱性条件下具有能猝灭鲁米诺-铁氰化钾体系化学发光信号的特性,建立了毛细管电泳-间接化学发光分离检测苯二酚异构体和苯酚的新方法.电泳缓冲溶液选用7.5 mmol/L Na2B4O7-2.5 mmol/L Na2HPO4.在优化的化学发光和电泳条件下,对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚和苯酚在10 min内可直接实现分离,其检出限(S/N=3)分别为2.9×10-8 mol/L、3.7×10-7 mol/L、8.4×10-8 mol/L和4.4×10-6 mol/L;相对标准偏差(RSD)为2.5%～4.8%(n=5).通过对不同染发剂实际样品进行分离分析研究,证明该方法可以用于实际染发剂样品的分析测定,结果令人满意.     

Ru(bipy)2+3-Ce(Ⅳ)化学发光体系检测速尿的研究

基于速尿对三(2, 2′-联吡啶)钌(Ⅱ)[Ru(bipy)2+3]-Ce(Ⅳ)化学发光体系发光的增强作用,建立了一种化学发光直接检测速尿的新方法.在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检出限分别为5.0×10-3～1.5 mg/L和4.0×10-3 mg/L,对含速尿0.50 mg/L的溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为5.0 %.将其应用于呋塞米片剂样品中速尿含量的测定,结果满意.     

流动注射化学发光法测定利福喷丁

基于碱性介质中利福喷丁能增敏鲁米诺-铁氰化钾体系的化学发光这一现象,结合流动注射分析技术,建立了流动注射化学发光法测定利福喷丁的新方法。在最佳实验条件下,利福喷丁检测浓度的线性范围为0.008~0.88 mg/L,检出限(3σ)为1.2×10-3mg/L。对6.0×10-2mg/L的利福喷丁进行平行测定,其相对标准偏差(RSD,n=11)为1.9%。该方法已用于测定胶囊和血浆中利福喷丁的含量,结果满意。     

流动注射化学发光法测定醋氯芬酸

基于酸性条件下醋氯芬酸对高锰酸钾氧化甲醛产生微弱化学发光反应体系具有很强的增敏作用,且增强的发光强度在一定范围内与醋氯芬酸浓度呈良好的线性关系,结合流动注射分析技术,建立了测定醋氯芬酸的化学发光新方法。该法测定醋氯芬酸的线性范围为0.08~5.0 mg/L,检出限(3σ)为3.0×10-2mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.7%(n=11,c=0.50 mg/L),回收率为98.1%~104.6%。该法已用于片剂和胶囊中醋氯芬酸含量的测定。     

流动注射化学发光法测定氧乐果

基于氧乐果的水解反应和巯基化合物一铈(Ⅳ)的化学发光反应,以罗丹明B作为增敏剂,建立了痕量氧乐果的流动注射．化学发光分析方法。该方法的线性范围和检出限分别为0．04～14．00mg／L和0．02mg／L,相对标准偏差(n=11,ρ=1．00mg／L)为0．9％。该方法已用于废水水样的分析。     

流动注射-抑制化学发光法测定镱(Ⅲ)

在碱性介质中, Yb(Ⅲ)对Luminol-KMnO4体系化学发光强度具有抑制作用, 据此建立了一种测定Yb(Ⅲ)的化学发光新方法. 在优化的实验条件下, 化学发光强度与Yb(Ⅲ)的浓度在4.0×10-7～1.0×10-4 mol/L范围内呈现出良好的线性关系. 其检测限(3σ)为5.0×10-8 mol/L, 对8.0×10-5 mol/L的Yb(Ⅲ)溶液进行测定, 相对标准偏差为3.9% (n=11). 本法已应用于合成样品中的镱的测定.     

基于纳米银对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的增敏作用测定硫酸特布他林

基于纳米银对鲁米诺-K3Fe(CN)6化学发光体系的显著增敏作用,建立了流动注射化学发光检测硫酸特布他林的新方法.运用透射电子显微镜(TEM)对所制备的纳米银进行了表征.化学发光光谱和紫外吸收光谱显示将纳米银注入鲁米诺-K3Fe(CN)6体系后,未生成新的发光物质.考察了鲁米诺,K3Fe(CN)6,NaOH以及纳米银浓度对化学发光体系的影响,在优化的实验条件下,该方法对硫酸特布他林检测的线性范围是1.0×10-9～2.0×10-5 g/L(r=0.9935),检出限为1×10-10 g/L,相对标准偏差为3.6%(C=1.0×10-6 g/L, n=11).本方法应用于硫酸特布他林片剂含量的测定,回收率为98.5%～102.5%,并与药典方法进行了比较,结果基本一致.     

流动注射化学发光法测定尼莫地平

利用尼莫地平对ce（Ⅳ)-Na2SO3化学发光体系的抑制作用,建立了流动注射—化学发光法测定尼莫地平的新方法。化学发光强度与尼莫地平浓度在0．5～90mg/L范围内呈线性关系,线性范围为0．5～10mg/L时,r=0．9990;线性范围为10～90mg/L时,r=0．9968。回收率在98．3％～103．2％范围内;检出限为0．085mg/L。     

鲁米诺-H2O2体系化学发光对邻氯代苯亚甲基丙二腈和丙二腈的研究

基于鲁米诺-过氧化氢体系对邻氯代苯亚甲基丙二腈(CS)和丙二腈的化学发光的检测,考察了其反应动力学曲线,详细研究了pH值,鲁米诺浓度,过氧化氢浓度,本底信号的稳定性对化学发光强度的影响.CS的检测线性范围为10-2～10-5mol/L,绝对检测限为1.1ng(S/N=3/1).丙二腈的检测线性范围为10-3～10-6mol/L,绝对检测限为0.5ng(S/N=3/1).建立了鲁米诺-过氧化氢体系对液相化学发光对CS和丙二腈的分析方法,对CS的沙土样品进行测定,结果令人满意.     

固相萃取–高效液相色谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的残留量

建立了测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的固相萃取–高效液相色谱法。样品以0.1 mol/L的盐酸溶液为提取剂,经C18固相萃取柱净化处理,以乙腈–10 mmol/L乙酸铵水溶液(体积比25∶75)为流动相,Tech Mate C_(18)–ST色谱柱分离,4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的紫外检测波长分别为228 nm和267 nm,色谱峰面积外标法定量。在0.50~100.00 mg/L浓度范围内,4-氯苯氧乙酸钠的相关系数为0.999 8,精密度在1.3%~8.2%之间(n=6),回收率在103.1%~109.0%之间;在0.05~10 mg/L浓度范围内,6-苄基腺嘌呤相关系数为0.999 9,精密度在0.9%~3.8%之间(n=6),回收率在88.0%~95.4%之间。4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的检出限(S/N=3)分别为0.24,0.02 mg/kg。该法可以同时完成豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的分析检测。     

流动注射化学发光法测定大豆异黄酮

基于在NaOH碱性介质中,K3Fe(CN)6可以直接氧化大豆异黄酮产生强的化学发光这一现象,并结合流动注射分析技术,提出了直接化学发光测定大豆异黄酮含量的新方法。当K3Fe(CN)6浓度为5.0×10-4mol/L,NaOH浓度为0.5 mol/L,主副蠕动泵转数分别为45 r/m in和35 r/m in时,体系具有最强的化学发光。该方法测定大豆异黄酮的线性范围为1.0×10-3~0.5 g/L;其回归方程为A(峰面积)=193305C(mg/L) 229.97,r=0.9962;检出限为4.6×10-4g/L。对5.0×10-3g/L大豆异黄酮溶液连续测定,每次得3个峰值,重复7次,相对标准偏差为2.46%。本方法已用于大豆中异黄酮含量的测定。     

纳米金催化Luminol-AgNO_3化学发光体系测定盐酸阿米替林

碱性条件下,纳米金对Luminol-Ag NO3化学发光体系有增敏作用,盐酸阿米替林对该化学发光体系有显著的增敏作用。基于此,在优化化学发光反应条件的基础上,提出了测定盐酸阿米替林的新方法,并对其化学发光机理进行了探讨。该法测定盐酸阿米替林的线性范围为3.0×10-9~3.0×10-7g/m L,相关系数(r)为0.999 4,检出限(S/N=3)为2.1×10-9g/m L,相对标准偏差(RSD)为2.0%(n=11,ρ盐酸阿米替林=5.0×10-8g/m L)。该法已成功用于药物制剂中盐酸阿米替林含量的测定。     

铁氰化钾-钙黄绿素体系后化学发光反应测定氨基比林

研究发现,氨基比林在铁氰化钾-钙黄绿素化学发光反应体系中的后化学发光反应。优化了反应条件,建立了一种利用后化学发光反应测定氨基比林的流动注射化学发光方法。方法的检出限为20μg/L;相对标准偏差为2.0%(2.0mg/L氨基比林,n=11);线性范围为1.0×10-4~1.0×10-2g/L。此法已用于复方氨林巴比妥注射液中氨基比林含量的测定,结果与药品标准方法测定值一致。     

双[2,4,6-三氯苯基]草酸酯-过氧化氢体系流动注射化学发光法检测地沟油中的胆固醇

基于胆固醇和冰乙酸的反应物与硫酸铁铵生成的紫色化合物能有效抑制双[2,4,6-三氯苯基]草酸酯(Bis(2,4,6-trichlorophenyl)oxalate,TCPO)-H2O2-咪唑化学发光反应,建立了流动注射-化学发光联用检测胆固醇的方法。对流动注射、化学发光等实验参数进行了优化。当咪唑浓度为0.001 mol/L,H2O2浓度为0.3 mol/L,TCPO浓度为1.0×10"3mol/L,主副蠕动泵转数分别为20和15 r/min时,体系具有最强的化学发光。在优化的实验条件下,测定胆固醇的线性范围为8.6×10"6～2.2×10"4mol/L;检出限(S/N=3)为2.5×10"6mol/L;相对标准偏差(RSD,n=11,c=6.5×10"5mol/L)为1.5%。不同加标水平下的加标回收率为95.0%～105.0%;相对标准偏差(n=6)小于3.6%。本方法已应用于地沟油中胆固醇的测定,结果令人满意。