金属材料分析方法的选择和施行第四讲金属材料中钛的测定(续)

2 .3　锌汞剂还原硫酸高铁铵滴定法测定钢铁中钛(JISG12 2 3- 1986 )测定范围 :w(Ti)≥ 0 .0 5 %方法提要 :(1)试样溶液的制备 :按表 1所示称取试样并溶解制成试样溶液。溶样在 30 0ml烧杯中进行。表 1　称样量及试样的溶解Tab .1　Massofsampleanditsdissolution含钛范围w(Ti) %称样量(m/ g)溶样方法可溶于盐酸的试样难溶于盐酸的试样≥ 2≥ 0 .5～ <2≥ 0 .0 5～<0 .51.0 0 0 02 .0 0 0 05 .0 0 0 0　 1～ 2g试样加盐酸 ( 1+1) 3 0ml及硫酸 ( 1+4 ) 10ml加热溶解　 5 g试样加盐酸( 1+1) 80ml及硫酸 ( 1+4 ) 10ml,加热溶解　每克试样加…     

石墨炉原子吸收法间接测定水中碘

石墨炉原子吸收法直接测定金属元素,灵敏度很高,直接测定非金属元素碘则存在困难。本文参考文献[1]提出用石墨炉原子吸收法间接测定水中碘,以代替操作繁锁的催化比色法与气相色谱法[2]。方法原理是通过加入硝酸汞,使之与水中碘生成较难热解离的碘化汞,测定汞含量便可间接求得碘含量。过量的汞可通过干燥灰化阶段预先排除,不干扰碘化汞吸收峰的出现。本法测定碘含量范围为1～10μg·L~(-1),对碘2和10μg·L~(-1)重复测定五次的相对标准偏差分别为6.0％和3.2％。平均回收率分别为95％和96％。检出限为1μg·L~(-1)。1 试验部分1.1 试剂与仪器 去离子水:电阻率达2M·cm以上 过氧化氢:3.0％（10d内有效） 碘化物标准溶液:100μg·ml~(-1),称取干燥器中放置24h的优级纯碘化钾0.1308g,溶于纯水中并定容1L。使用时稀释成0.025μg·ml~(-1)工作液。 硝酸汞溶液:0.4g·L~(-1),称取硝酸汞0.20g溶     

吸光光度法测定高碘蛋中微量碘

食品中微量碘的测定方法一般有比色法、离子选择电极法、X射线荧光法、中子活化法、气相色谱法、离子色谱法和原子吸收光谱法等。从方法灵敏度、工作效率、仪器简单、易于操作以及适用范围来讲,比色法较好。 微量碘的比色测定分为碘-淀粉-比色法;碘-有机试剂-比色法;碘-催化还原-比色法等。前二种方法测定限度只限于μg级以上,不能完全满足碘蛋中痕量碘的测定要求,而后一种方法最小检测浓度可达ng级,最低检出量为1ng,可用于碘蛋中碘含量的测定。 高碘蛋中的碘主要以碘代氨基酸形式存在,因此在测定前需将样品进行处理,本法采用碳酸钾固定碘,硫酸锌助灰化,用高温干灰化法破坏有机质,使碘全部     

对碘化银沉淀滴定法测定银的几点改进

以碘化钾标准溶液为滴定剂沉淀滴定法测定银,存在大量钨、钼、硅酸有干扰。通常采用氯化银沉淀预分离,再以氨水溶解后滴定。可是,此时连同沉淀的钨、钼、硅酸等也溶解,溶液发生混浊,致使滴定终点不明显,不适宜分析银含量在0.0x%的试样。经试验作了三点改进:在40毫升待沉淀溶液中银量应多于100微克,采用氯化银饱和溶液稀释和洗涤沉淀;用硫代硫酸钠溶液代替氨水溶解沉淀,可与钨、钼、硅酸等分离,又避免了氨嗅;滴定前溶液中加入适量碘乙醇溶液,使碘浓度≥1.8×10~(-5)M,终点则明显且与等当点一致。分析步骤称取1.000～3.000克试样(视银含量     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定微量溴和碘

采用粉末压片制样,用激光剥蚀进样技术-电感耦合等离子体质谱法直接测定植物和生物试样中微量溴和碘的含量。优化了激光剥蚀参数,考察了载气流量、仪器分辨率以及内标元素的选择对溴和碘测定的影响。方法的检出限(3s)为0.12μg.g-1(溴)和0.08μg.g-1(碘)。方法用于6种标准物质中溴和碘的测定,测定值与标准值吻合。     

金属材料分析方法的选择和施行——第四讲 金属材料中钛的测定（续）

(1)变色酸光度法测定钛量(摘自GB/T223 16-1991)适用范围:生铁、碳钢等铁基合金测定范围:w(Ti)0.010%～2.50%方法提要:①试样溶解　按表19所示称取试样并置于250ml锥形瓶中,加入HCl HNO3(3+1)混合酸20～30ml,加热溶解试样。含硅高的试样,在溶解时向溶液中滴加氢氟酸(ρ1.15g·ml-1)数滴助溶。高碳钢试样则需加入高氯酸(ρ1.67g·ml-1)3～5ml。待溶解完全后加入硫酸(1+1)10ml,加热蒸发至冒硫酸烟。如在溶样时曾滴入氢氟酸助熔,须将溶液冷却,用水冲洗锥形瓶内壁后再冒烟一次。表19　试样称取量及试液分取量Tab.19　Massofsampleandal…     

2007年重庆市璧山县和云阳县抽样地区环境碘含量调查分析

为了解重庆市抽样地区自然环境中的碘含量,为碘盐的合理摄入和防治碘相关疾病提供依据,采用多级整群随机抽样法,选择重庆市渝东地区云阳县和渝西地区璧山县为调查点,在两县经济状况中等的乡镇各抽取3所乡镇小学的8～10岁儿童各30名作为调查对象,以直接滴定法(GB/T13025.7-1999)检测了其家庭食用盐碘含量;采用随机抽样方法抽取两县居民饮用水样和土壤样,以GB5750-85中砷铈催化分光光度法测定了水碘含量,反向放大比色法测定了土壤碘含量。结果表明,检测两县居民食盐样本556份,璧山县与云阳县食盐碘均数分别为30.41和35.78mg/kg;抽取两县居民饮用水样87份,两县水碘中位数分别为6.50和2.78μg/L;水碘含量10μg/L的水样分别占73.33%和100%;抽取两县浅表层土壤样品88份,两县土壤碘中位数分别为8.20和7.56mg/kg。提示两抽样县均属于碘缺乏地区,需要通过食盐加碘防治碘缺乏病。可根据各地区具体情况,考虑适当调整食盐含碘量。     

丁二酮肟光度法测定不锈钢中高镍含量的不确定度评定

采用丁二酮肟光度法测定不锈钢中高含量镍,分析了影响测定结果准确度的各种因素,测定结果不确定度的来源主要包括测量重复性、试样溶液中镍浓度、试样溶液体积、称样量等7个方面,对各个不确定度分量进行了评定和计算,当不锈钢中镍的含量为35.633%时,扩展不确定度为0.254%(k=2)。     

Excel在理化检验中的应用

对食用盐中碘和盐业部门的加碘食盐 (根据调查加碘食盐中碘均以碘酸钾形式加入 )中的碘含量进行监测时 ,由于此项工作样本量多 ,为了避免人为误差 ,可运用Ｅｘｃｅｌ电子表格的数据处理功能 ,对测定的大量数据进行统计计算 ,提高其准确度。1　原理碘盐中的碘酸钾在酸性环境中 ,加入过量的碘化钾析出碘 ,以淀粉作指示剂 ,用硫代硫酸钠标准溶液滴定并计算其含量 :ＩＯ- 3+ 5Ｉ- + 6Ｈ+3Ｉ2 + 3Ｈ2 Ｏ　　　2Ｎａ2 Ｓ2 Ｏ3+Ｉ2 2ＮａＩ+Ｎａ2 Ｓ4 Ｏ62　食盐中碘含量检测称取碘盐 10 .0 0 0 0 ｇ置于 2 5 0ｍｌ碘量瓶中 ,加无碘水 5 0ｍｌ使盐…     

铝-氟-邻羟基苯芴酮-吐温-20多元反应体系用于光度法测定痕量铝

基于反应体系条件的研究,提出了灵敏度较高的测定痕量铝的光度法。在含铝(Ⅲ)的试液中,先后加入50 g.L-1氟化钾溶液4 mL,50 g.L-1吐温-20溶液2 mL,氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.5)4 mL及500 mg.L-1邻羟基苯芴酮(o-HPF)溶液2.0 mL使反应生成铝(Ⅲ)与o-HPF的络合物。在此反应体系中F-离子作为铝(Ⅲ)的辅助络合剂,吐温-20则对显色反应兼有增溶及增敏作用。若干共存金属离子[钛(Ⅵ)除外]的干扰可在加入氟化钾之后加入20 g.L-1EDTA溶液4 mL使消除。铝(Ⅲ)的质量浓度在0～0.16 mg.L-1范围内与其吸光度之间呈线性关系。反应体系的吸收峰位于550 nm波长处,在此波长条件下测得其摩尔吸光率(ε)为1.5×105L.mol-1.cm-1。此方法已应用于测定黄铜、镁合金、碳酸钾及废水等试样中铝量,求得测定值的相对标准偏差(n=5)均小于2.5%。     

高锰酸钾-甲醛-碘化学发光新体系的研究

在甲醛存在下 ,高锰酸钾在酸性溶液中可以氧化碘离子 ,产生很强的化学发光。根据这一发现 ,采用流动注射技术 ,建立了利用高锰酸钾 -甲醛 -碘化学发光体系测定碘的化学发光分析法。方法的检出限为 1 .8× 1 0 -8g/m L,相对标准偏差为 1 .3% (1 .0× 1 0 -6g/m L ,n=1 1 ) ,线性范围为 1 .0× 1 0 -7～ 8.0× 1 0 -6g/m L。方法已用于食品中碘含量的测定。     

乙醇增强-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中的痕量碘

建立了氨水密封溶样法处理样品,乙醇增强灵敏度,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定植物样品中痕量和超痕量碘的方法。样品溶液中加入体积分数2%乙醇,同时调节载气流速和采样深度,碘响应信号可增强4倍多。碘的方法检测限可达到(10σ,DF=1000)0.005μg/g。利用建立的方法对圆白菜、菠菜2种植物标准物质中的碘含量进行了测定,测定结果均在标准值的允许误差范围之内。对西宁低碘地区植物样品中碘含量进行了分析,低碘植物样品多为植物的果实部分,碘含量均小于0.01μg/g。     

读者园地

问 :怎样使磷成为正磷酸ＰＯ3- 4形式存在于溶液中 ?贵州读者———刘宇　　　　答 :光度法测定磷时 ,溶液中磷必须以正磷酸根状态存在 ,才能与钼酸盐形成磷钼杂多酸 ,因此 ,处理试样时除应避免形成ＰＨ3 气体外 ,有机磷化物必须破坏 ,低价磷化物须进一步氧化 ,聚磷酸盐须解聚。在以稀硝酸或硫 硝混合酸分解试样时 ,均需补加适量的氧化剂如高锰酸钾、过硫酸铵等。例如 ,测定碳钢及低合金钢中的磷时 ,称取试样 0 .10 0 ｇ ,加硝酸 (1+3) 10ｍｌ,加热溶解 ,煮沸 ,滴加 30ｇ·Ｌ- 1高锰酸钾溶液氧化 ,微沸约 30ｓ ,滴加 30 ｇ·Ｌ- 1亚硝酸钠…     

中锰球墨铸铁中微量镁的快速测定

球铁中含锰量高于2％对镁的测定有严重干扰。高锰中微量镁的分析,一般均需分离,分析手续繁杂冗长,寻找不经分离、直接掩蔽、要获得满意的结果,目前尚存在困难。本文在溶解试样后,加入一定量的高锰酸钾,将大量二价锰离子氧化为褐色的水合二氧化锰沉淀与试样中的游离石墨碳一同滤去。残余锰量可低于1％,然后通过直接掩蔽,对含锰10％以下的球墨铸铁中微量镁测定无影响。方法快速、准确可靠、重现性好(该试液还可测定稀土总量)。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 锰溶液:1mg·ml~(-1),称取纯锰(99.99％)0.1g溶于硝酸溶液(1+3)5ml,用水稀至100ml。 邻菲罗啉溶液:称取邻菲罗啉0.5g溶于乙醇40ml中,以水稀至100ml。 硼砂缓冲溶液:pH 10.5,称取硼砂(GR)21g,氢氧化钠4g,加水溶解稀至1L。 EGTA-Pb混合溶液:取0.01mol·L~(-1)EGTA溶     

高纯铝中痕量硅的光度测定

本文采用硅钼蓝正戊醇萃取光度法测定高纯铝中痕量硅,以1-氨基-2荼酚-4磺酸为还原剂,还原时间需12分钟(5-30℃),颜色可稳定1.5小时,以正戊醇萃取硅钼蓝时,溶液酸度在2.9-4.5N时能获得较好的萃取率,且吸光度恒定,铝量大于0.5克使结果偏低,取样量应控制在0.2-0.25克。测定结果表明,含硅量在1×10_(-3)-2× 10_(-5) ％准确度能满足要求,回收率也较好,方法比较快速。分析方法: (1)碱溶样法:称取0.25克试样于塑料烧杯中,用带刻度塑料吸管准确加入10N氢氧化钠5     

催化比色法测定饲料中碘含量

用硫氰化铁-亚硝酸盐催化比色法测定饲料中的碘含量,具有快速、简便、灵敏和准确等特点,而且共存离子的干扰较小,测定过程中不涉及剧毒的化学试剂,避免一般方法中复杂的操作和特殊的蒸馏装置。在含适量亚硝酸盐的稀硝酸溶液中,碘化物的存在可加快硫氰化铁的褪色速度,其吸光度的减少与碘离子的     

硫氰化铁—亚硝酸盐的催化比色法测定土壤中碘的含量

土壤中碘的测定,一般方法较繁或需特定的蒸馏装置。但用硫氰化铁-亚硝酸盐催化比色法测定碘却简单、快速和灵敏。在稀硝酸溶液中,存在适量NO_2~-的情况下,碘化物可加速硫氰化铁的褪色速度。土壤中的碘用K_2CO_3固定,灰化除去有机物,然后定容,取清液利用该法测定碘含量。本法最低检出量为0.02μg,回收率在80%以上,变异系数为4.13%。     

硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根的分光光度测定

用分光光度法测定纸浆排放废液中硫离子、亚硫酸根和硫代硫酸根,是利用在微酸性溶液中上述三种离子与一定过量碘作用,使碘-淀粉蓝色变浅,其吸光度的降低与消耗的碘量成正比。测定溶液的吸光度,即可求得剩余硫的量、进而可计算出上述三种离子的含量。本法是先测定S~(2-)、SO_3~(2-)和S_2O_3~(2-)的总量,接着用CdCl_2溶液沉淀S~(2-),取其清液测定SO_3~(2-)和S_2O_3~(2-)的含量;再用甲醛除去上述清液中的SO_3~(2-),测定余下的S_2O_3~(2-)的含量。然后根据其差值计算出各自的含量。测定时用KH_2PO_(4-)Na_2HPO_4缓冲溶液控制pH5.30,EDTA消除铜、     

分光光度法测定动植物样品中的碘

1 引言 动植物样品中的碘有的以有机碘化物存在,加热时易生成元素碘挥发损失。实验证明,样品中加入适当量碱溶液,加热蒸干,再在马弗炉中灼烧,水提,试样中碘可完全转入溶液中,干扰氧化还原反应的有机质也可除尽,再经离子交换柱分离富集即可用比色法测定。可测定大于0.1μg/g碘的样品,一般动植物中含碘量均高于此值。试剂空白很低。     

金属材料分析方法的选择和施行第五讲金属材料中钨的测定

2.1.2　GB 7731.1-1987 钨酸沉淀重量法测定钨铁中钨量适用范围:钨铁中钨的测定测定范围:钨量w(W)>65%方法提要:(1) 试样的溶解　称取通过 0.088 mm筛孔的试样1.000 0 g置于铂坩埚中,加入浓氢氟酸5 mL,滴加浓硝酸分解试样。加入硫酸(1+1) 15 mL,小心蒸发至冒浓三氧化硫白烟,冷却,加入浓盐酸10 mL及热水30 mL使可溶的盐类溶解。用紧密滤纸过滤,滤液接受于600 mL烧杯中,用盐酸(1+9)洗涤沉淀及滤纸。滴加适量氨水(1+1)将滤纸上的钨酸沉淀溶解,用 20 g·L-1 氯化铵溶液洗涤残渣及滤纸。以上的盐酸洗液、溶解钨酸的氨水及氯化铵洗液均与600 m…