二氨基二苯醚型聚酰亚胺材料阻尼性能及研究进展

有机高分子材料聚酰亚胺是耐高温的航空航天材料,且其隔热性可保护不耐高温的材料在高温环境下不被破坏,其应用已成为航空航天新复合材料领域的研究热点。综述了近年来不同结构聚酰亚胺（PI）的动态力学性能的研究进展,重点介绍了含二氨基二苯醚（ODA）结构的聚酰亚胺,指出并说明了聚酰亚胺作为阻尼材料应用的可能性。     

高纯度3,4′-二氨基二苯醚的合成

本文以对氯硝基苯和间硝基苯酚或间氨基苯酚为原料,合成3,4°-二硝基二苯醚和3-氨基-4′-硝基二苯醚。通过催化氢化将它们转变成3,4′-二氨基二苯醚,并进行一系列条件试验,以得最佳氢化条件,又经元素分析、高效液相色谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、核磁共振和质谱等测定,证实了产物的结构及其纯度,产品完全符合共缩聚的要求.     

3,4-二芳基吡咯的合成

卟啉化合物及其金属配合物是一类极具潜力、环境友好的光电转换材料而成为国际上人们研究的热点,3,4-二芳基吡咯作为构建该卟啉类化合物的中心体,其合成方法的研究很少。本文以亚氨基二乙酸为原料,经酯化和酰基化2步反应得到N-乙酰基-亚胺基二乙酸二甲酯,再将得到反应物在甲醇钠溶液中与二芳基乙二酮发生缩合反应得到3,4-二芳基吡咯-2,5-二甲酸,最后将3,4-二芳基吡咯-2,5-二甲酸在乙醇胺中回流脱羧制得3,4-二芳基吡咯,其结构经1H NMR、13C NMR和元素分析得以确证。该合成方法具有反应条件温和、反应速度快、产率较高、操作简单等优点。     

硒催化CO/H_2O还原3,4-二氯硝基苯制3,4-二氯苯胺

报道了一种绿色、经济、简易、高效的制备3,4-二氯苯胺的方法.以廉价易得的非金属硒作催化剂,用CO/H2O可将3,4-二氯硝基苯还原为3,4-二氯苯胺,在优化条件下,3,4-二氯硝基苯可完全转化,目标产物3,4-二氯苯胺的收率可达96%.     

绿色催化合成3,4-己二酮

介绍了以廉价丙醛制备3,4-己二酮的合成路线.以催化量的噻唑盐和助催化剂无机碱碳酸钠催化丙醛偶联,以90%的收率制得丙偶姻;丙偶姻在浓硫酸存在下,用质量分数30%H2O2/FeSO4·7H2O氧化得到85%收率的3,4-己二酮.气相色谱标准样品对照法确定了产物的结构.     

萃取荧光法测定电解还原法制备的对氨基苯酚中的微…

以ＰＨ＝９－１１的条件上，用乙酸乙酯萃取电解－还原法生产的对氨基苯酚产品中的４、４＇－二氨基二苯醚，并以２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ将ＤＡＰＥ反萃取到水相中，在激发和发射波长分别为２５４和３６０ｎｍ条件下，荧光强度与ＤＡＰＥ的量成正比，线性范围为３０－１８０μｇ／Ｌ，检测限为８．０μｇ／Ｌ，样品加标回收率为７８－９５％。     

α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘的合成和晶体结构

在酸性介质中,3,4-二乙酰基-2,5-己二酮与萘胺作用,合成得到了α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘,用IR,1H-NMR,MS,HRMS对其进行了表征,并用X射线衍射测定了α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘的晶体结构.该晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶体学数据为:a是0.804 5(1)nm,b是1.0018(1)nm,c是2.0757(2)nm,α是80.09(1)°,β是82.66(1)°,γ是83.81(1)°,V是1.628 1(3)nm3,Z是4,Mr是305.36,Dc是1.246×103kg/m3,μ(MoKα)是0.080mm-1,F(000)是648,在I＞2σ(Ⅰ)的独立可观测衍射点为3669个,最终偏差因子R是0.0406,WR是0.0962.     

α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘的合成和晶体结构

 在酸性介质中,3,4-二乙酰基-2,5-己二酮与萘胺作用,合成得到了α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘,用IR,1H-NMR,MS,HRMS对其进行了表征,并用X射线衍射测定了α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘的晶体结构.该晶体属三斜晶系,P1空间群,晶体学数据为:a是0.8045(1)nm,b是1.0018(1)nm,c是2.0757(2)nm,α是80.09(1)°,β是82.66(1)°,γ是83.81(1)°,V是1.6281(3)nm³,Z是4,M_r是305.36,D_c是1.246×10³kg/m³,μ(M_oK_α)是0.080mm^-1,F(000)是648,在I>2σ(I)的独立可观测衍射点为3669个,最终偏差因子R是0.0406,W_R是0.0962.     

手性β-氨基醇的合成及其在不对称催化中的应用进展

在不对称有机催化反应中,具有光学活性的手性β-氨基醇由于催化效率高和应用范围广而成为广泛使用的手性配体或手性助剂,其本身在药物应用或生物学上也发挥着重要的作用.对近年来手性β-氨基醇的合成方法及其在不对称催化中的应用进展进行了综述.     

3,4-乙撑二氧噻吩及其二聚体的电化学聚合性能研究

聚3,4-乙撑二氧噻吩(PEDOT)具有能隙低、电化学掺杂电位低、响应时间短、颜色变化对比度高、稳定性好等优点,是目前国际上有机电致变色材料的研究热点。本文设计合成了3,4-乙撑二氧噻吩二聚体(Bis EDOT),并分别研究了Bis EDOT、3,4-乙撑二氧噻吩(EDOT)的电化学聚合性能,对二者性能进行了系统分析。实验结果表明所得聚合物PEDOT和Pbis EDOT均具有良好的电化学活性和稳定性。     

3,4-亚甲二氧基硝基苯合成和晶体结构

3,4-亚甲二氧基硝基苯由1,2-亚甲二氧基苯经硝化反应合成. 其晶体结构经X射线衍射测定为单射晶系,空间结构P21/c,Z=4,晶包参数为a=0.378 00(8) nm; b=1.000 3(2) nm; c=1.822 4(4) nm; β=97.33(3)°; Mr=167.12; V=0.683 4(2) nm3, Dc=1.624 g/cm3, μ(MoKα)=0.136 mm-1, F(000)=344, R=0.070 7, wR=0.182 8. 3,4-亚甲二氧基硝基苯中所有原子位于同一平面上,其中O(1)最大偏离为-0.003 4 nm.     

3,4-Dichlorotoluene Ammoxidation to 3,4-Dichlorobenzonitrile over VPO/SiO2 Catalyst

Ammoxidation of 3,4-dichlorotoluene(DCT) to prepare 3,4-dichlorobenzonitrile (DCBN) over silica supported vanadium phosphorus oxide catalysts has been studied. On the VPO/SiO2 catalyst, the influence of the reaction temperature, the molar ratio of air/DCT, the molar ratio of NH3/DCT in the feed gas and the space velocity (vs) on the conversion, yield and selectivity was observed. The most appropriate reaction condition is: reaction T=673 K, n(DCT)∶n(NH3)∶n(air)=1∶7∶30 and vs=250 h-1. At this optimum reaction condition, the conversion of DCT is 97.8%; the molar yield of DCBN is 67.4%. It was found that the addition of element phosphorus can improve the yield of DCBN compared with VO/SiO2 catalyst.     

Gas Permeation Properties of Organic-inorganic Ultrathin Membranes

Recently, a great interest has been noted in the synthesis of inorganic membranes for gas separation. One of the candidates is a carbon molecular sieve （CMS） membrane, which is synthesized by the pyrolysis of a polymer. However, CMS membranes are very brittle and fragile. Additionally, it requires more careful handling and it is very difficult to prepare a thin CMS membrane because of its poor mechanical property. Therefore, the gas permeances of CMS membranes were not very high.     

新型含吡啶环芳香二胺及其聚酰亚胺的微波辐射合成

在微波辐射条件下,首先由改进的Chichibabin反应和水合肼催化还原合成了一种新型含吡啶环的芳香二胺(PBAP),然后由此经"两步法"分别制备了其均聚和共缩聚聚酰亚胺.利用FT-IR和1H NMR对PBAP和两种聚酰亚胺的结构进行测试分析,通过TGA和溶解性能测试对聚酰亚胺的性能进行分析.结果发现:通过共缩聚方法在聚酰亚胺分子链中引入柔性的醚键、大的苯环侧基和芳香杂环,使其在保持良好的热稳定性(在N2中的T10%为569.5℃)的同时,可进一步提高聚合物的溶解性能,使其具有一定的加工使用性能.     

3,4-dichlorotoluene ammoxidation to 3,4-dichlorobenzonitrile over VPO/SiO<Subscript>2</Subscript> catalyst

Ammoxidation of 3,4-dichlorotoluene (DCT) to prepare 3,4-dichlorobenzonitrile (DCBN) over silica supported vanadium phosphorus oxide catalysts has been studied. On the VPO/SiO₂ catalyst, the influence of the reaction temperature, the molar ratio of air/DCT, the molar ratio of NH₃/DCT in the feed gas and the space velocity (v ₁) on the conversion, yield and selectivity was observed. The most appropriate reaction condition is: reactionT=673 K,n(DCT):n(NH₃):n(air)=1:7:30 andv ₁=250 h⁻¹. At this optimum reaction condition, the conversion of DCT is 97.8%; the molar yield of DCBN is 67.4%. It was found that the addition of element phosphorus can improve the yield of DCBN compared with VO/SiO₂ catalyst. Foundation item: Supported by Youth Chen-Guang Project of the Committee of Science and Technology of Wuhan (20015005042) Biography: Huang Chi(1972-), male, Ph D, Lecture, research direction: ammoxidation.     

3，4-二甲氧基肉桂酸乙酯的一锅式合成

以藜芦醛和丙二酸二乙酯为主要原料,以L-脯氨酸／磷酸钾为催化剂,无水乙醇为溶剂,经水解、酸化和Knoevenagel缩合反应,一锅式合成了3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯。实验得到较佳反应条件：n（丙二酸二乙酯）：n（黎芦醛）=2．0：1．0,n（L-脯氨酸）：n（黎芦醛）=0．35：1．00,n（L-脯氨酸）：n（磷酸钾）=6：1,反应时间7h。在较佳条件下,3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯的收率达到77．4％,质量分数达97．0％。     

广义高继常数的一些性质

根据高继常数引入了广义高继常数,进而给出了它的一些简单性质,并由此给出Banach空间具有一致正规结构的充分条件,其结果可看成原有结果的进一步推广.