新显色剂2-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与铜的显色反应研究及应用

合成了 2 [2 ,3,5 三氮唑偶氮 ] 5 二甲氨基苯甲酸 (TZAMB) ,并研究了试剂与铜的显色反应。结果表明 ,在 0 .1mol·L- 1H3PO4 介质中 ,试剂与铜形成紫红色配合物 ,配合物至少稳定2 4h ,最大吸收波长位于 5 75nm处 ,表观摩尔吸收系数为 4 .2 3× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,配合物的组成为 ηCu∶ηTZAMB=1∶2 ,铜浓度在 0～ 1.2mg·L- 1范围内服从比耳定律 ,所拟方法已用于镁合金和铝合金中微量铜的测定 ,试验结果与标准值相符 ,RSD为 0 .0 75 %～ 0 .5 1%。     

非晶态FeNiCr合金中Cr的萃取光度法测定

研究了在H2 SO4 介质中 ,氯离子存在下 ,用甲苯萃取二甲基吲哚羰花青 (DIC)染料与Cr(Ⅵ )配合物的显色反应。基于此 ,建立了一种光度法测定微量Cr(Ⅵ )的新方法。结果表明在 0 .0 5～ 0 .3mol L的H2 SO4 介质中 ,甲苯对配合物的萃取率最高。最大吸收波长为 5 60nm ,摩尔吸光系数为 2 .5×1 0 5L·mol-1·cm-1,检出限为 4× 1 0 -9g mL ,有色溶液的吸光度与Cr(Ⅵ )量在 0 .0 1～ 2 .1mg L范围内符合比尔定律 ,加标回收率为 96.4 %～ 1 0 4 .8% (n =6) ,n(Cr(Ⅵ ) ) :n(Cl-)∶n(DIC) =1∶1∶1。本法满意地测定了非晶态FeNiCr合金中的铬     

对氯偶氮氯膦分光光度法测定海产品中微量钍的研究

在酸性介质中,对氯偶氮氯膦与钍形成一种稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长位于λ=680nm处,对比度Δλ=110nm,表观摩尔吸光系数为ε=1 04×105.络合物的组成为Th4+∶CPA PC=1∶2,钍含量在0 0～10 0μg/10mL范围内服从比尔定律.方法用于海产品中痕量钍的测定,结果满意.     

铝合金中钛的光度分析法研究

提出过渡金属钛与新显色剂对溴偶氮羧 M的高灵敏显色反应。考查了介质的酸度、温度、有机溶剂和表面活性剂对 β型配合物形成的影响。在pH 2 .6～ 3.6时 ,显色剂与钛在室温下形成稳定的β型配合物。表观摩尔吸光系数ε715=1.2× 10 5L·mol- 1·cm- 1,钛含量在 0～ 16μg/2 5ml范围内服从比耳定律 ,配合物的组成比为Ti∶R =1∶2。用于铝合金中钛的测定 ,结果满意     

在二甲基亚砜-丙酮-水溶液中研究硫氰酸钼(Ⅴ)配合物

前已报道,在二甲基亚砜(DMSO)-丙酮混合溶剂中,硫氰酸钴(Ⅱ)配合物可以被稳定化.本文报道DMSO-丙酮混合溶剂对硫氰酸钼(Ⅴ)配合物的稳定化作用,并试图进一步研究硫氰酸钼(Ⅴ)配合物的生成机理.最近,林谦次郎等研究了Triton X-100非离子表面活性剂(0.8％)对黄橙色硫氰酸钼(Ⅴ)配合物的稳定化和增敏作用(ε=1.72×10~4),但未涉及混合有机溶剂的作用.我们发现:在50mL溶液fp,含5mL 30％(w/v)DMSO的丙酮溶液,7.5mL1∶1 H_2SO_4,4mL 1∶1 HClO_4,3mg铁和4mL 6％抗坏血酸,硫氰酸钼(Ⅴ)配合物(Mo:0～200μg)至少可稳定4小时,ε=1.31×10~4(λ=468nm).特别有兴趣的是:混合溶剂中的     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙胺基酚吸光光度法测定微量Co(Ⅱ)

噻唑偶氮类试剂吸光光度法测定钴报道灵敏度均小于 1 .0 5× 1 0 5L· mol- 1 ·cm- 1 [1～ 4] 。本文报道用 2 - ( 6-甲基 - 2 -苯并噻唑偶氮 ) - 5-二乙胺基酚( MBTAE)测定微量钴 ,摩尔吸光系数为 1 .1 5×1 0 5L· mol- 1 · cm- 1 ,是目前同类试剂二元体系测钴灵敏度最高的一种方法。试剂与 Co2 反应迅速 ,配合物可稳定 1 6h。试剂最大吸收波长 λmax为51 5nm,配合物的最大吸收波长λmax为 61 0 nm,对比度 95nm,在 p H5.0的 HOAc- Na OAc介质中 Co∶MBTAE=1∶ 2 ,Co2 浓度在 0～ 2 5μg/ 2 5ml范围内服从比耳定律。方法应用…     

2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及与镍的显色反应

合成了新的三氮烯试剂2 羟基4 磺酰氨基苯3 (4 硝基苯) 三氮烯(HSNPT) ,并研究了在TritonX 1 0 0表面活性剂存在下与镍的显色反应。在pH 1 0～1 2. 0的Na2 B4 O7 NaOH缓冲溶液中,试剂与镍形成配合比为3∶1型淡黄色配合物。配合物最大负吸收峰位于λ=5 40nm处,表观摩尔吸光系数1 .1 8×1 0 5L·mol- 1·cm- 1。Ni2 +的质量浓度在0～480 μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定合金钢样品中的微量镍,结果满意。     

Pb（Ⅱ）—双硫腙—PAR水相光度法测定样品中铅

研究了Pb(Ⅱ ) 双硫腙 (H2 Dz) PAR三元配合物显色体系 ,该体系最大优点是可在水相中直接用光度法测定样品中铅含量。配合物最大吸收波长为 530nm ,ε530 =2 .2× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,Pb2 +浓度在 0～ 4 .75μg·ml- 1范围内符合比耳定律 ,经测定Pb(Ⅱ )∶H2 D2 ∶PAR =1∶1∶1。以邻二氮菲、硫脲 ,NH4 SCN溶液为掩蔽剂可消除常见元素干扰。此方法显色迅速、稳定 ,操作简便 ,避免了使用氰化钾剧毒试剂 ,以及萃取等烦琐操作 ,方法灵敏、准确 ,用于测定树叶和化妆品中铅含量 ,结果满意     

5-Br-PADAP-NO_2~--SCN~-三元离子缔合物分光光度法测定微量NO_2~-的研究

研究了在硫酸介质中 5 Br PADAP与NO-2 和SCN- 形成三元离子缔合物的最佳条件 ,其表观摩尔吸光系数ε550 =2 .4× 1 0 4 L/(mol·cm) ,缔合物组成比为n( 5 Br PADAP)∶n(NO-2 )∶n(SCN- ) =1∶1∶1 .提供了测定微量NO-2 离子的新方法 ,应用于环境水体中微量NO-2 离子的测定 ,结果较为满意。     

铜-黄嘌呤配合物极谱吸附波的研究

在NH3 NH4Cl缓冲溶液中(pH10.80),用单扫描示波极谱法可获得灵敏的铜 黄嘌呤(Xan)配合物极谱吸附波,其二阶导数波峰高与黄嘌呤浓度在5.0×10-7～1.0×10-5mol L范围内成正比关系,检出限为2.0×10-7mol L,测得电活性配合物组成为Cu2+∶Xan=1∶1,条件稳定常数为1.11×105。