白磷钙石的水热合成

在180 ℃含CaO、Mg(NO3)2和H3PO4的水热系统中,反应2~4 h,成功沉淀出白磷钙石晶体.对产物进行了SEM、XRD和FTIR分析.初步的研究表明:样品主要由5~15 μm的单晶体和球形聚集体组成,XRD、FTIR图谱与合成白磷钙石(Ca19Mg2H2[PO4]14)相吻合.     

水热控制合成球形碱式磷酸铁及生长机理研究

以FeCl3·2H2O和NH4H2PO4·2H2O为水热反应原料,采用一步水热法通过调节反应体系的浓度合成形状规则的球形Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O颗粒.研究发现,反应体系浓度是影响Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O微晶颗粒形貌生长的重要因素.此外,本文结合SEM及SAED表征分析,理论性的探讨了球形Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O微晶在高温水热条件下的生长机理.     

碳铵尿素双沉淀法合成球形纳米 α-Al2O3粉体的研究

报道了一种用硝酸铝和碳酸铵以及尿素反应制备球形纳米α-Al2O3粉体的便捷方法.通过X射线粉末衍射、差热分析和扫描电镜对产物进行表征观察,结果显示,用这种方法所合成的前驱体为2～6μm鹅卵石形状的氢氧化铝.前驱体再经1200℃煅烧2 h得到直径为200 nm左右的孪生球形纳米氧化铝粉体.在此过程中,尿素起到了调节形貌的作用.     

微波水热合成SnO2微球及其生长机理初探

以结晶四氯化锡( SnC14·5H2O)为原料,聚乙二醇(PEG)为模板剂,采用微波水热法制备了单分散性良好的SnO2微球.通过XRD、SEM、TEM等对产物的结构和形貌进行分析,初步研究了SnO2微球的生长机理并以罗丹明B为模拟污染物研究其光催化活性.结果表明:SnO2微球是由大量细小晶粒堆积而成的,微球直径约1.3 μ,m.PEG分子在超声分散及搅拌作用下形成小球模板,后续的水热反应使生长单元在模板上不断地沉积、长大,进而形成规则SnO2微球.光催化实验表明所制备的SnO2微球具有较高的光催化活性.     

不同煅烧方式对粉煤灰水热合成沸石的影响

针对粉煤灰中含有活性较差的莫来石和石英晶体,在不同条件下对粉煤灰进行活化处理,水热晶化合成出不同种类的沸石样品.试验结果证明加碱煅烧活化效果较好,并对其活化机理、煅烧温度和结块现象等进行了研究.     

双模板剂体系下层状镁碱沸石的合成研究

通过直接水热合成法在吡咯烷和四甲基氢氧化铵双模板剂体系下制备出具有层状薄片组成的球形镁碱沸石,并且考察了四甲基氢氧化铵加入量对镁碱沸石的结晶度、晶化曲线、晶体形貌、比表面和孔结构的影响,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、氮气吸附脱附等手段对合成样品进行分析表征.结果表明:随着四甲基氢氧化铵加入量的增加,其晶化过程逐渐延长,但最终得到的镁碱沸石相对结晶度无明显变化;四甲基氢氧化铵的加入可以显著改变镁碱沸石的晶体形貌、比表面和孔结构.     

ZnSb2O4纳米正三角形的合成与生长机理讨论

以混合的ZnO粉和金属Sb作为前驱物,通过化学气相沉积方法在Si衬底上合成了ZnSb2O4纳米正三角形.利用场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜以及附带的能谱仪对它们的结构和成分进行了表征.并对ZnSb2O4纳米正三角形的生长机理进行了讨论.     

高温体系合成六方片状氢氧化镁晶体生长机理的研究

采用不同镁盐溶液在120℃下,水热法一步合成六方片状氢氧化镁.利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和激光粒度分布仪对产品进行表征.并采用Materials Studio软件对氢氧化镁晶胞结构进行了模拟,同时计算出晶体结构参数和各面族的表面能.根据负离子配位多面体理论解释了氢氧化镁晶体的形成机理,通过生长基元的形成和生长基元在各面族的叠合过程来解释了六方片形貌的形成过程.     

新型吡唑Schiff碱的固相合成与晶体结构

在室温和无溶剂研磨条件下,氯化锌催化1,3-二苯基-4-甲酰基吡唑与4-氨基安替比林反应生成新型席夫碱,收率84;.并对其进行X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析表征.X-射线单晶衍射结果表明:该晶体为单斜晶系,空间群P21/n,a=1.63310(18) nm,b =0.79964(9) nm,c=1.84620(2) nm,β=100.554(10)°,V=2.3701(5) nm3,Z=4,dC=1.215 g/em3,μ=0.077 mm-1,F(000)=912.     

纤锌矿CuInS2纳米晶的合成及其机理研究

采用一步溶剂热法合成纤锌矿结构CuInS2(W-CIS)纳米粉体,并对其生长形成机理进行了研究.利用XRD、FE-SEM及EDS对W-CIS纳米晶的结构和形貌以及元素组成进行分析,研究了溶剂热合成过程中的铜源、硫源、反应温度及反应时间对CuInS2纳米粉体物相及形貌的影响.结果表明:以CuCl2·2H2O或Cu(CH3COO)2·H2O、InCl3·4H2O和硫脲为原料,聚乙二醇400、乙二胺为溶剂于200℃下反应2h可以成功合成出结晶性良好的CuInS2纳米片,直径约为300 nm,厚度大约为10～20 nm.通过研究发现,乙二胺对形成纤锌矿结构CuInS2起着关键的作用,并且该粉体对亚甲基蓝的降解率可达75.04;.     

Ti-Al-Nb2O5系原位合成Al2O3晶须的形成机理分析

本文研究了以粉埋法原位合成的Al2O3晶须的形态和反应过程以及晶须的生长机理.通过物相测试表明产物由Al2O3、TiAl3、NbAl3和少量的AlN相组成,SEM结合EDS分析表明原位合成了直径小于100nm的Al2O3晶须,晶须呈棉絮状分布于基体交界处.基于铝的过剩,TiAl3相是Ti-Al界面的唯一产物.Ti与O2以反应时间短的动力学势优先形成的TinOm中间产物是Al2O3晶须生成的控制步骤.Nb2O5与铝液的双效复合催化作用,提高了晶须的生成速率;同时Al的用量因AlN的生成而减小,导致生成晶须的催化活性点减小,而扩散到每个活性点周围的TinOm及Nb2O5浓度增加,导致晶须分布密而均匀.Al2O3晶核在催化剂的作用下以螺旋位错生长形成长径比较为理想的Al2O3晶须.     

不同形态Cu2O枝晶的可控制备及形成机理

以酒石酸、铜盐以及碱为主要原料,在水热条件下通过控制相关的实验参数,制备了一系列不同形态的Cu2O晶体和枝晶.采用XRD、SEM等手段对不同形态的Cu2O晶体进行了表征,初步探讨了不同形态的Cu2O晶体和枝晶的成因.结果表明,晶体生长条件的改变主要是通过影响晶体的生长过程而影响晶体颗粒的大小及具体形貌.在低温(110 ℃)、高过饱和的碱性溶液中,所得Cu2O为形态稍有差异的粒状晶体;在高温(150℃)、较弱的碱性溶液中,只需较短的时间就可以获得三维十字枝状Cu2O晶体.     

高质量单晶In2Ge2O7纳米带的合成和生长机制探究

采用CVD法成功合成了高质量单晶In2 Ge2 O7纳米带,采用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图像以及X射线衍射(XRD),能谱元素分布图像等对产物进行了表征.结果表明,生长的纳米带长几十微米、厚度50 nm,几乎没有缺陷且In,Ge,O元素分布均匀.此外,基于热力学原理对单晶纳米带的生长机制进行了讨论.     

白光LED用荧光粉SrAl_2Si_2O_8∶Eu~(2+)合成条件优化研究

Sr_(0.975)Al_2Si_2O_8∶Eu_(0.025)~(2+)系列荧光粉利用高温固相法合成,系统研究了预烧温度、预烧时间、烧成温度和助溶剂硼酸的量对荧光体晶体结构和发光性能的影响;研究结果表明,各试样均为单斜晶系SrAl_2Si_2O_8,荧光体的X射线衍射强度、荧光体的晶粒尺寸及荧光体的发射强度,均随着预烧温度、预烧时间、烧成温度和助溶剂硼酸量的增加,呈先增加后减小的变化趋势。当预烧温度为1000℃,预烧时间为150 min,烧成温度为1250℃,助溶剂硼酸的量为6wt%,制得的荧光体Sr_(0.975)Al_2Si_2O_8∶Eu_(0.025)~(2+)的发光强度最强,优化了合成条件。     

A Structural Study of Aluminate Sodalite Ca8[Al12O24](CrO4)2(CACr)

The structure of the cubic high temperature phase of Ca₈[Al₁₂O₂₄] (CrO₄)₂, CACr, has been determined at 700 K by Rietveld analysis of neutron powder diffraction data. The structure is discussed with respect of those of its homologues. The phase transitions of the title compound have been investigated by means of synchrotron x-ray powder diffraction and differential thermo analysis. High precision lattice parameters have been determined in the temperature range between 350 and 750 K. Three phase transitions occurring at 610 K, 453 K, and 432 K could be verified. Observed anomalies in the lattice parameters versus temperature might indicate a yet unknown phase transition at about 555 K. This is supported by results of differential thermo analysis.     

Neutron and Synchrotron Radiation High Pressure Experiments on Aluminate Sodalite Sr8[Al12O24](CrO4)2

High pressure powder diffraction experiments were carried out on the aluminate sodalite Sr₈[Al₁₂O₂₄] · (CrO₄)₂ using a miniature clamped cell with neutron radiation at the ILL and a diamond anvil cell with synchrotron radiation at Hasylab/Desy. The results of both experiments agree well. Lattice parameters were determined up to a pressure of 7.2 GPa. The average linear compressibility amounts to 4.3 · 10⁻³ GPa⁻¹, which corresponds to a linear bulk modulus of 233 GPa. The observation of superstructure reflections could be related to two new phase transitions. The first one occurs between 0.37 and 0.5 GPa, the second one at about 2.0 GPa. A final measurement at ambient pressure revealed the reversible character of the pressure induced phase transitions.     

碳热原位合成SiC_w/Al_2O_3复相陶瓷粉体的制备工艺及反应机理

本文以高岭土和纳米碳黑颗粒为原料,采用碳热还原原位合成工艺制备SiC_w/Al_2O_3复相陶瓷粉体.通过研究合成温度、保温时间、原料配比以及氩气流量对合成产物的影响,借助XRD、SEM等技术手段进行测试表征,得到了合成工艺的最优参数,并探讨了碳热还原反应的机理.实验结果表明:高岭土与碳黑的摩尔比为1∶ 8,氩气流量为80 mL/min,在1500 ℃下保温2 h,可获得纯净的SiC_w和Al_2O_3复相陶瓷粉体,SiC晶须的平均直径为300 nm左右,长度大于6 μm,长径比大于20,SiC晶须表面光洁,与氧化铝颗粒呈均匀分布.碳热还原高岭土合成SiC_w/Al_2O_3,包括碳热还原SiO_2 与碳热还原莫来石两个阶段,碳化硅晶须的生成遵循气-固(V-S)生长机理.