儿童膨化食品中痕量铝的胶束增敏荧光光度法测定

本文采用了铝－8－羟基喹啉－5－磺酸（H2QS）－十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）胶束增敏体系，用荧光光度法对7种儿童膨化食品中痕量铝进行了测定，同时对样品的测定条件和消化处理进行了较详细的研究。方法简单、快速、灵敏度高，测定结果令人满意。     

Online Monitoring of Bromate in Ozonized Water Without a Previous Separation Process

The use of ozonation for the purification of drinking water can lead to the formation of bromate. The US Environmental Protection Agency and the European Directive for human drinking water has lowered the regulatory level for bromate down to 10 μg l⁻¹, such that methods must be developed for monitoring the formation of bromate, particularly in on-site situations. In the present work we report a fluorometric method for the determination of bromate based on the reaction with carbostyril-124, a compound that shows florescence mainly at pH values above 4 and, when bromated, generates a non-fluorescent product. The reaction can thus be used as an indirect method for determination of the ion. The proposed method, which uses the flow injection (FI) technique, allows online application and kinetic control of the variables affecting the process, together with shorter reaction times, and it provides maximum sensitivity and selectivity. Under optimum conditions, it is possible to determine the analyte within the 4–200 μg l⁻¹ range, with a limit of detection of 0.9 μg l⁻¹ and a relative standard deviation (n = 12, [] = 5 and 30 μg l⁻¹) of 3.2% and 2.6% respectively. The determination rate was ten samples per hour.     

流动注射荧光分光光度法测定DNA的研究

本文研究了中药有效成分盐酸小蘖碱与DNA的荧光光谱性质 ,并应用流动注射技术测定DNA的浓度 ,该法线性范围 0～ 12 μg·mL-1 ,检出限为 ( 3σ) 7 3ng·mL-1 ,相对标准偏差≤ 3 1% ,应用于合成样品的测定 ,取得满意的结果     

ICP-AES法同时测定饮用水中Pb, As等11种金属元素

本文建立了ICP AES(电感耦合等离子体发射光谱仪 )法同时测定生活饮用水中的铅、砷、铜、铁、锌、锰、铬、镉、银、铝、硒的分析方法 ,采用超声波雾化器 ,提高了雾化效率 ,同时提高分析的灵敏度。优化了ICP工作参数 ,研究了酸度对测定的影响 ,并进行了元素分析线的选择、背景扣除方式和共存元素干扰的试验。该法相关性好 (r为 0 9993～ 0 9998) ,线性范围广 ,精密度RSD <9 8% ,准确度好 ,样品加标回收率为 90 0 %～ 10 9 7% ,检出限低 ,具有分析速度快 ,多元素同时测定 ,操作简便等优点。应用于实际样品的测定 ,结果满意。     

Multicomponental Fluorimetric Determination of Aluminium, Gallium and Indium

For the fast characteristics of mixtures of Aluminium, Gallium and Indium the fluorimetric evaluation in the form of complexes with 8-Hydroxyquinoline-5-sulphonic acid is described at selected pH. The highly collinear correlated fluorescent spectra and their first derivation were evaluated under various experimental conditions with the Multiple Linear Regression (MLR), Partial Least Squares (PLS) methods and Kalman filtering. When comparing the results, the PLS gives the least relative prediction errors under optimal conditions, 5.6–15.9% for the concentration range of Al 0.025–0.2 μg cm⁻³, Ga 0.1–0.8 μg cm⁻³ and In 0.1–0.8 μg cm⁻³ in the mixture.     

苯基荧光酮光度法测定环境水中微量铝

本文研究了在氨 -氯化铵缓冲溶液中 ,有吐温 - 2 0存在下 ,铝 ( )与苯基荧光酮 (PF)的显色反应 ,提出一个灵敏度高 ,简便、快速测定微量铝的分光光度法。络合物的最大吸收波长为 5 5 5 nm,Al( )与 PF的络合比为 1∶ 2 ,表观摩尔吸光系数为 1.34× 10 5L· mol-1· cm-1,有色络合物稳定 3h以上 ,铝含量在 0—5 μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律。该法用于环境水样中微量铝的测定 ,获得了满意的结果     

低本底α/β仪测量饮用水中总 α放射性活度的实验室质量控制

总α放射性活度检测可避免繁琐的低水平放射性核素鉴定,是饮用水放射性水平的初筛监测手段之一。近年调查显示：我国饮用水总α放射性活度稳定保持在较低水平。低水平的α放射性活度检测需要高质量实验室质量控制,以保证检测结果的准确度。实验采用低本底α/β仪,以α闪烁体为探测器,吸收样品核辐射α粒子能量,使有机闪烁体分子ZnS(Ag)发射荧光,通过统计单位时间内的闪烁体发射荧光数目正比于核衰变数目,由此感应有效厚度样品层辐射的α粒子计数信号,对饮用水中总α放射性活度浓度检测。首先,实验以表面α粒子发射率为2～20粒子数/s(2π 方向)的电镀源测定本底α计数效率(CPS)。然后,在最优化的本底值、工作源效率、串道率等参数条件下,运用标准曲线法测定标准源α计数效率(ε)。最后,结合CPS和ε代值计算质控样总α体积活度、计数平均值(或总体积活度平均值)和标准偏差s,并以±s为上辅助线(upper auxiliary limit, UAL)和下辅助线(lower auxiliary limit, LAL),以±2s为上警告线(upper warning limit, UWL)和下警告线(lower warning limit, LWL),以±3s为上控制线(upper control limit, UCL)和下控制线(lower control limit, LCL),绘制本底α计数、标准源α计数和质控水样总α体积活度的均数质量控制图,以考察CPS和ε对质控水样总α体积活度测量质量控制的影响。数据结果显示,以电镀239Pu为工作源,以241Am为标准源,样品放置时间24 h,测量时间60 min,铺样厚度4 mg·cm-2时,本底α计数率CPS=0.000 37 s-1,工作源探测效率η=94.35%,α→β串道率Fα=0.41%,标准源计数效率ε=7.25%(Y=1.323X-5.285,R2=0.991 5)。统计结果显示：40份空盘本底α计数的受控范围为-1.61~5.82,33个点落在UAL与LAL范围内,2个点落在UWL与UAL范围内,3个点落在LWL与LAL范围内,2个点落在UWL与UCL之间,本底测量受控良好;24份标准源α计数的受控范围523.7~644.3,14个点落在UAL与LAL范围内,5个点落在UWL与UAL范围内,5个点落在LWL与LAL范围内,标准源测量受控良好;20份质控水样总α体积活度受控范围为0.007 91~0.057 86 Bq·L-1,11个点在UAL与LAL范围内,5个点在UWL与UAL范围内,3 个点在LWL与LAL范围内,1个点在LWL与LCL之间,质控水样测量实验室质量控制良好。因此,以α闪烁探测器对低水平α放射性计数测量时,控制α本底计数和标准源计数效率,这两个α统计计数中的主要不确定度来源,可以实现水样中总α放射性活度检测的有效实验室质量控制。     

南方某县乡镇饮用水中挥发性有机物的检测及风险评价

在南方某癌症高发县5个乡镇10个村进行布点取样,采集深层地下水与浅层地下水共计20个水样。采用吹扫捕集与气相色谱-质谱联用方法测定水样中13种挥发性有机物(VOCs),检出二氯甲烷、三氯甲烷、苯和四氯化碳4种VOCs,其浓度分别为0.36—13.52、0.41—18.71、0.57—11.75μg/L和1.56—214.62μg/L。1个水样中苯和16个水样中四氯化碳超过GB 5749-2006规定的限值。采用优化的USEPA风险评价模型,对VOCs进行人体健康风险评价,其非致癌风险指数0.0073—0.7100,致癌风险水平1.98×10-6—1.99×10-4,全部水样的致癌风险水平超过10-6水质监控值,1个水样的致癌风险水平超过10-4的可接受水平。四氯化碳对非致癌风险指数和致癌风险水平贡献最大。     

饮用水激光拉曼光谱的比较与分析

为了对我国目前饮用水的质量进行有效检测,对市面上几种常用品牌的饮用水以及实验室提供的蒸馏水等样品做了测量和计算。运用激光拉曼光谱的分析方法,测量了它们的激光拉曼光谱。同时,通过测量计算了样品在对称伸缩振动处拉曼谱的退偏度。结果表明,在水样品的对称伸缩振动处,其拉曼谱的相对强度大小和退偏度的大小有着相同的规律。对结果进行比较和分析后得出了如下结论：可以从拉曼光谱特征峰相对强度的大小和同一特征峰下退偏度的大小两方面来判断饮用水中矿物质含量的相对多少。为鉴定饮用水的质量提供了新的有效途径。     

微量原位水质总碱度在线检测新方法研究

为实现原位水质总碱度快速准确检测的需求,融合顺序注射分析(sequential injection analysis,SIA)与连续光谱检测法,设计了一种小型微量原位水质总碱度在线快速检测仪,系统主要通过设计滴定池将SIA和连续光谱检测法应用于总碱度自动化滴定检测流程,并对连续光谱检测法判断滴定临界值的新方法进行实验研...     

铈(V)与左旋多巴的荧光反应及其分析应用

研究了左旋多巴与Ce(Ⅳ)在碱性体系中的荧光特性.实验发现,左旋多巴具有弱的内源性荧光,在pH为9.15的伯瑞坦-罗比森Britton-robinson(BR)缓冲介质中可与Ce(Ⅳ)发生反应,使其荧光强度显著增强,据此提出了测定左旋多巴含量的荧光分析新方法.左旋多巴含量在0.08-3.6μg/mL范围内与其荧光强度呈...     

ICP-AES测定饮用水中微量钼

应用ICP-AES直接测定生活饮用水中微量钼,检出限:0.01μg/mL;精密度:RSD 0.76%-2%;加标回收率:97.6%-105%.     

塞曼石墨炉原子吸收测定饮用水中痕量铜和铬

本文采用横向加热平台石墨管（ＴＨＧＡ）,应用塞曼效应扣除背景技术,在无任何基体改进剂的条件下,提出测定饮用水中痕量铜和铬的方法。该方法操作简便,快速,检测限低,较适合饮用水的水质常规分析需要     

利用三维荧光结合平行因子算法研究金属离子对溶解性有机物的猝灭和校正

溶解性有机物的荧光组份由于受到金属离子的影响其荧光强度受到变化,从而为溶解性有机物的定量分析带来挑战。利用三维荧光结合平行因子分析方法研究了Cu(Ⅱ), Fe(Ⅲ), Ni(Ⅱ), Sr(Ⅱ), Hg(Ⅱ), K(Ⅰ), Mg(Ⅱ) 和Mn(Ⅱ)八个金属离子对典型溶解性有机物荧光组分的荧光猝灭作用,五个水样来源各不相同。实验表明水样被平行因子成功分解为三个荧光组分(色氨酸、腐殖酸、富里酸),这三个荧光组份的荧光得分随着Fe(Ⅲ), Cu(Ⅱ), Hg (Ⅱ)和 Ni(Ⅱ)浓度的增加呈线性或指数下降。在这四种离子中,Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)对腐殖酸和富里酸的荧光猝灭作用明显大于Hg (Ⅱ)和 Ni(Ⅱ)。Sr(Ⅱ), K(Ⅰ), Mg(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)基本没有影响。其中Fe(Ⅲ)对于三个荧光组分的荧光猝灭都有较好的分析。由于只考虑Fe(Ⅲ) 和Cu(Ⅱ)的影响,对于含有金属离子的饮用水的荧光强度的校正曲线也被建立。不同来源的饮用水中荧光组份的荧光得分的衰减规律也是不一样的,因此水样的来源也是测量时需要考虑的因素。实验证实了金属离子对溶解性有机物的荧光猝灭作用以及其他因素比如Fe(Ⅲ) 和Cu(Ⅱ)和溶解性有机物本身的多样性都是我们荧光测量典型荧光组份时需要考虑的。表明三维荧光结合平行因子分析方法是一个有效的准确测量溶解性有机物荧光组份的工具。     

ICP-MS在水库水源地重金属污染健康风险评价中的应用

对辽河流域水库饮用水源地水样中重金属元素(Cr, As, Cd, Cu, Zn和Pb)浓度进行了调查研究,并采用美国环保署推荐的健康风险评价模型对水库中重金属污染做了初步的健康风险评价。结果表明,辽河流域5个水库中6种重金属元素Cr,Cu,Zn,As,Cd和Pb的平均浓度分别为3.36, 1.03, 2.70, 1.23, 0.02, 0.03 μg·L-1,均未超过国家生活饮用水卫生标准(GB 5749—2006)。健康风险评价结果表明,研究区域的金属致癌风险较高,致癌重金属的健康风险大小依次为Cr>As>Cd。其中,水库中Cr元素致癌风险最高,成人和儿童分别为4.50×10-5~7.53×10-5和6.29×10-5~1.05×10-4 a-1。非致癌重金属引起的健康风险值为10-13~10-10 a-1,均在国际辐射防护委员会(ICRP)所规定的可接受范围内,健康风险大小为Cu>Zn>Pb。重金属总健康风险成人为1.07×10-4~1.72×10-4 a-1,儿童为1.49×10-4~2.40×10-4 a-1,均超过ICRP推荐的5×10-5 a-1。辽河流域饮用水源地致癌重金属的风险明显高于非致癌重金属。     

邻二氮菲荧光法测定氯碱厂阳极泥中痕量钌

研究了在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,在盐酸羟胺还原剂存在下,于水浴中加热近沸,保温5 min,钌与邻二氮菲形成1∶3络合物。它的荧光激发波长峰为448 nm,发射波长峰为586 nm。钌与荧光强度线性范围为0～10μg·(25 mL)-1。样品中的钌通过蒸馏分离,方法应用于氯碱厂阳极泥中钌的含量分析,具有满意的分析结果。     

主次波长新分光光度法测定环境水中铝

在pH6.7溶液中,铝(Al~(3 )与铬天青S及乳化荆OP反应生成绿色化合物。本文在此显色反应基础上研究主次波长新分光光度法测定环境水痕量铝。该方法有较高精密度和灵敏度。通过实验,方法检出限0.003毫克/升,相对标准偏差RSD≤6%,加标回收率90%-110%。     

水中油浓度在线检测方法的研究

石油的开采和运输过程中时常伴随着石油的泄漏和污染,当前矿物油的泄漏问题日益严重,已经引起了人们的高度关注。水中油类物质会破坏水体的生态平衡,漂浮在水面以油膜形式存在的油会影响空气和水的气体交换,危害水生物的生存。分散于水中以乳化状态存在的油被微生物分解时,将消耗水中的溶氧,容易使水质进一步恶化。因此,对于水中油类污染物含量的检测显得尤为重要。水中油类物质含量的在线检测是一个技术难题,目前水中油的检测技术以红外分光光度法、紫外荧光法和气相色谱法为主,难以满足水中油在线检测的要求。本文提出了一种新型的水中油类物质含量的在线检测方法,创造性地将颗粒光散射技术引入到水中含油量的在线分析领域。通过分析油滴颗粒在空间中的光散射分布,建立了散射信号与含油量之间的相关关系,实验证明,光散射法与红外分光光度法测定的结果一致,相关系数R2>0.98。光散射法具有快速、无污染的优点,可用于海洋、河流等水体中油类污染的在线检测。     

螯合棉纤维预富集流动注射在线测定痕量铅

将自制的性能优越、成本低廉的新型吡咯烷二硫代甲酸铵螯合棉纤维(CC-APDC)作为固相富集材料,经稀硝酸洗脱液的流动注射预富集, 用石墨炉原子吸收光谱测定了痕量铅。流动注射预富集分六步完成。用稀硝酸作洗脱液,完全洗脱需0.15 mL,大大超过石墨管进样体积。实验将洗脱的前40 μL定量弃去,采用定体积取样法,将浓度最高的40 μL洗脱液加入GFAAS中,提高了测定的准确度。另外在石墨炉灰化阶段高记忆效应的消除中,将惯用的停气方式改为小流量(30 mL·min-1,富集1 min)气体原子化,使拖尾现象得到了明显的改善,且空白值低而稳定。考察了实验参数,如酸度,洗脱液浓度,洗脱速度及采样速率等)对分析性能的影响。采用螯合棉纤维作分离富集材料,选择性好,方法灵敏度高,可以在线分离干扰,采样速度50次·h-1。富集倍数15倍,检测下限0.2 μg·L-1,相对标准偏差1.4%(n=10),回收率95%～105%,样品测定结果令人满意。     

氢化物-原子荧光光谱法检测生活饮用水中的痕量铅

建立一种简便准确的氢化物-原子荧光光谱法检测生活饮用水中痕量铅的方法.在酸性介质中,以铁氰化钾为氧化剂,2%的盐酸为载流,样品中的铅与硼氢化钠(NaBH<,4>)或硼氢化钾(KBH<,4>)反应生成铅的挥发性氢化物(PbH<,4>),将氢化物导入原子化器中,检测其荧光强度.铅在0.00-30.0μg/L范围内,荧光强度...