滴汞电极1.5次微分电分析法测定矿石中的微量铋

矿石中微量铋的测定常用硫脲比色法,但灵敏度不高。铋的极谱催化波灵敏度虽很高,但需通过萃取分离以消除干扰。鉴于1.5次微分电分析法灵敏度高,分辨率好,而且用滴汞电极为工作电极重现性较佳,本文探索了以0.1MHCl-10％KCl-0.1％水杨醛肟为底液,铋在滴汞电极上的1.5次微分电分析特性。结果表明,峰形明晰、灵敏、干扰少。可直接用于矿石中微量铋的测定。方法简便,结果满意。     

Nafion修饰电极同位镀金膜阳极溶出伏安法测定痕量砷

金膜电极阳极溶出伏安法测定痕量砷已有报道,但铜、锑、铋存在严重干扰。本文采用Nafion修饰电极同位镀金膜阳极溶出伏安法测定痕量砷,大大提高了其选择性,铜、锑、铋分别为砷含量的6倍,3倍和6.5倍以下时,不干扰测定;测定灵敏度也较同位镀金膜电极时高。本法应用于标钢和黄河底泥中砷含量的测定,均获得满意结果。     

沉淀分离——氢化物原子吸收光谱法测定铜粉中微量铋

原子吸收光谱法测定铜粉中微量铋时,大量铜的存在严重干扰铋的测定。本文探索了以氢氧化铁作沉淀剂,经过两次共沉淀的分离步骤,有效地解决了铜的干扰问题。标准试样经分离后用于原子吸收测定,回收率     

铋--钛铁试剂络合物的极谱吸附催化波及其在矿石分析中的应用

阳极溶出伏安法测定铋有很高的灵敏度,但在矿石分析中应用不多。铋的极谱催化波报导很少,且催化电流较小,对于矿石及化探样中痕量铋的测定,仍嫌其灵敏度欠佳。我们发现,在pH6—7的柠檬酸铵-硫酸羟胺-氢氧化铵介质中,铋-钛铁试剂络合物产生一个尖锐灵敏的催化波。铋浓度在0.002—1μg/ml之间与波高呈直线关系。     

原子吸收法测定矿石中的铟

近年来,有用原子吸收法测定矿石中微量铟,但方法的灵敏度以及干扰元素的消除等问题,有待进一步改进。本试验在H_2SO_4-KBr介质中,以甲基异丙基甲酮萃取分离铟,并应用柠檬酸、酒石酸-抗坏血酸和硫脲掩蔽铁、铜、锌、铬等等干扰元素,使方法的灵敏度和选择性有所提高,应用于矿石、岩石中锢的测定(含铟量为0.0000x—0.x％),获得较好的结果。本法的灵敏度为0.2ppm/1％,回收     

CAS-CPB胶束增溶光度法直接测定金红石单矿物中铝

一般矿石中微量铝采用CAS光度法测定,用酒石酸或苦杏仁酸掩蔽钛的干扰,TiO_2的允许量最多达250微克。金红石含TiO_295%左右,所以直接测定其中的铝是困难的。CAS-CPB胶束增溶光度法测定铝比CAS的灵敏度高,但钛的干扰严重,经试验用酒石酸掩蔽钛,存在0.5毫克TiO_2就有明显正干扰,1毫克TiO_2使吸光度增加1倍;采用酒石酸—苦杏仁酸联合掩蔽效果较好,1.5毫克TiO_2基本无影响,但灵敏度有所降低,摩尔吸光系数为8.5×10~4,仍比CAS灵敏度高,可不经分离直接光度法测定金红石单矿物中的微量铝。     

火焰原子吸收光谱法测定矿石中微量钼

矿石中钼的测定方法有分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和X射线荧光光谱法等[1-4]。在这些方法中用常规的火焰原子吸收光谱法测定矿石中钼,由于钼很难被原子化,测定灵敏度很低,且地质样品中共存元素的干扰非常严重[5],一般很难测定。本工作用4种酸溶解     

硫脲钼蓝直接比色法测定铜合金中磷

铜合金中磷的直接比色测定,经典的钼钒黄法比较稳定,但灵敏度较低,显色时间较长;铋盐-抗坏血酸钼蓝法的灵敏度较高,但As~(5+)有严重干扰。曾有文献介绍铋盐-抗坏血酸法测磷时,用硫代硫酸钠可消除As~(5+)的干扰,但实验表明不适用于铜合金,因为在大量铜离子催化下,硫代硫酸钠将钼酸根中铝还原使呈蓝色,干扰更为严重。本文提出用硫脲掩蔽铜离     

示波极谱法连续测定含钴和锡矿石中铜、铅、镉、锌

矿石中锌、铜、铅、镉的极谱法测定,大都是在不同的底液中分别进行。在氢氧化铵-氯化铵底液中,锌、铜、镉虽有良好的极谱波,但钴与锌波重叠,严重干扰测定,大量锰亦有影响。在盐酸底液或氨基乙酸-氯化铵底液中,锌、铜、铅、镉虽可连续测定,但锡与     

原子吸收分光光度法连续测定硫化矿及其冶金工艺流程中的银铅铋铜

原子吸收分光光度法连续测定矿石中的银、铅、铋、铜已有不少报道,但由于采用高酸度或王水介质进行测定,严重腐蚀仪器及不便操作,且铁量大于20%对银测定有干扰。本文采用EDTA-硫脲作银、铅、铋、铜的联合络合剂,在约0.5%盐酸介质中用空气-乙炔焰原子吸收连续测定银、铅、铋、铜,方法简单、快速。每毫升含30微克铁;20微克硅、钠;10微克铋;5微克铜、铅、钨、砷、锰、钙、钼、锡;2微克镁、     

分光光度法测定微量铋

金属或矿石中微量铋的测定,目前尚缺灵敏、简便而又无毒的方法。近年有用5-Br-PADAP-硫脲-OP和5-Br-PADAP-ClO_4~-体系测定铋,但克分子消光系数只有4.9×10~4和8.4×10~4,还要采用氢化物或萃取分离。我们在建立天然水中微量鉍测定     

极谱法连续测定方铅矿中微量镉、锌

极谱法测定矿石中镉、锌时,应用较广的是氯化铵的氨性底液,资料介绍用盐酸-磷酸底液测定矿石中铜、铅、锌、镉,干扰元素较少,但这些方法灵敏度不能满足地质研究的要求;本试验在磷酸介质中有碘化钾存在下,镉产生吸附催化电流,使灵敏度提高了几十倍。铁的影响可用抗坏血酸消除,铜波在镉波之前,但加入碘化钾后即消失,铅波于镉波前-0.2V处,可用硫酸冒烟分离。本法检出限是镉0.02μg/ml、锌0.08μg/ml。     

原子吸收分光光度法测定粗铜中微量铋

冶金部部颁标准关于粗铜中铋的测定方法为共沉淀分离比色法,操作较繁杂,干扰因素较多。本文介绍采用氢氧化铁共沉淀富集铋而与基体铜分离,于稀盐酸介质中用原子吸收光谱法测定。结果表明,方法     

电热原子吸收光谱法测定微量镱

随着电热原子吸收光谱法的发展,采用热解石墨涂层管测定稀土元素,灵敏度较火焰法有所提高,但由于在高温下稀土元素易与石墨反应生成碳化物,存在记忆效应,灵敏度、精度及抗干扰能力仍较差。测定某些实际样品如高纯稀土氧化物中的微量Yb尚存在一定困难。藤野治等采用电热原子吸收光谱法测定磷酸盐矿石中的Yb,因基体干扰严重,仍需要事先进行化学分离,难以推广。近年来,文献报导采用衬钽片的石墨管、衬钨钽的热解石墨管测定微量稀土元素,性能有了改进。但均未用于含微量Yb的实际样品分析。本     

铜电解液中锑铋的测定

电解液中锑、铋通常以沉淀法富集分离后,用碘化钾光度法测定铋;用结晶紫萃取光度法测定锑,方法不甚简便。锑、铋与碘化钾和硫脲均能生成黄色络合物,可用作各自的光度法测定,但两元素相互干扰严重。我们考察了酸度对锑、铋与碘化钾和硫脲络合物显色的影响。试验结果如图所示,铋络合物显色不受酸度影响,而锑络合物显色则明显受酸度影响。在     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锭中8种杂质元素含量

铅锭中杂质元素含量相当低,用化学分析方法测定过程相当复杂,干扰因素多.用等离子体原子发射光谱法直接测定则背景干扰严重[1],对于灵敏度低的砷、锡、锑、铋元素基本上不能获得准确可靠的结果.     

乙酸除铋火试金法测定粗铋中的金银含量

建立了用乙酸分离粗铋中铋-火试金重量法测定粗铋中金和银含量的方法。首先把粗铋焙烧氧化,然后用乙酸溶解粗铋的氧化物,过滤除去铋,消除铋对火试金法的干扰,将沉淀物灰化后,配料、高温熔融,熔态的金属铅捕集试样中的贵金属形成铅扣,将铅扣灰吹,得到金银合粒,用硝酸溶解分离金,用重量法测定金含量。方法准确度高,精密度好,金的加标回收率为99.2%～101%,银的加标回收率为98.2%～99.7%。能很好地满足粗铋中金、银的测定。     

双波长分光光度法研究——同时测定矿样中的钨、钼

比色法测定矿样中低含量钨、钼,常用硫氰酸盐法进行分别测定。但此法灵敏度欠佳。对于<0.01％以下的样品的分析结果不好。目前以水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色体系灵敏度最高,但钨、钼相互干扰,钛也有严重干扰,常采用预分离或还原络合掩蔽来消除干扰。至今尚未见到有关矿样分析中对低于0.01％钨、钼同时测定的比色法的报导。本文利用钨、钼相互干扰的特点,用双波长分光光度法同时测定钨、钼。运用电子计算机选     

石墨炉原子吸收法直接测定高纯铜中痕量杂质砷硒锡

Bedard曾用氢化物火焰原子吸收法测定电解铜中砷、硒、碲、锡;Mullen用石墨炉原子吸收法测定高纯铜中硒、碲、铋、锑及砷,结果基体铜对测定均有干扰,因此,分别用氢氧化镧、氢氧化铁共沉淀欲测元素,与铜分离后再进行测定。Haynes测定高纯铜中砷、锑、硒、碲;Barnett测定铁合     

天然食用色素姜黄素示波极谱分析法

姜黄素是食品中常用的添加剂,通常对它的测定方法是分光光度法或纸上层析法。但这些方法灵敏度不高,而且干扰严重。应用示波极谱法测定食品中的姜黄素尚未见报道。本文采用二阶导数示波极潜法对姜黄素进行了测定。