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两年前,我们在研究“铟的萃取色层分离及其在测定矿石中微量铟的应用试验中发现,在氢溴酸-磷酸三丁酯(TBP)体系中,铊、金和铟一起被萃取在固定相上。用水洗脱铟后,铊和金仍留在固定相上。在此试验结果的启发下,我们继续进行了铊的萃取色层分离及其在测定矿石中微量铊的应用。本文仍用TBP-0.8MHBr体系萃取色层富集铊,再用抗坏血酸-柠檬酸钠-柠檬酸溶液洗脱铊,最后以结晶紫萃取比色测定铊。试验表明,本法选择性好,灵敏度高,能应用于测定复杂矿石中0.0002%以上的铊。试验中所用的固定相和色层柱都按前文的操作手续制备。铊的标准是称取光谱纯三氧化二铊用盐酸溶解配制而成。 相似文献
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锡在硫酸-氯化钠底液中产生可逆的还原波,但其灵敏度不高,仅适于矿石中较高含量锡的测定。然而在硫酸-氯化钠底液中添加微量氯化四苯胂,它与锡(四价或二价)形成 相似文献
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《分析试验室》2017,(1)
建立了适用于多金属矿石及矿物中痕量Se的分离和测定方法。样品经HNO3-HFHClO_4分解,HCl提取,最后定容为3%HCl介质溶液。在负压条件下,分取部分试液通过内径3mm的微型阳离子色谱柱,Cu,Pb,Zn,Co,Ni等阳离子被吸附,以阴离子形式存在的Se流经柱床,从而实现Se与大量共存阳离子的有效分离。整个分离过程仅需几分钟,柱体对Cu,Pb,Zn,Co,Ni等离子的吸附容量可达15~90mg,使用后的柱子用1~2mLHCl(1+1)淋洗后即可再生。将过柱溶液用原子荧光光谱法测定即可得到Se的含量。对多种金属矿石矿物标准物质进行了分析,结果相符。适用于富含Cu,Pb,Zn,Co,Ni等多金属矿石及矿物中微量Se的准确测定,方法检出限为0.02μg/g。 相似文献
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本文应用国产小型光栅摄谱仪提出了PMBP-醋酸丁酯协同萃取分离,而后碳粉吸收负载,光谱测定矿物岩石中稀土分量的方法。此法简便易行。各稀土元素的测定灵敏度在0.002—0.0001%之间,标准偏差为5.1—9.6%。 相似文献
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含稀土的钴基合金(Co-Er-Gd-Sm和Co-Sm-Pr)是一种新型磁性材料,对其中单一稀土含量的分析测定日益引起人们重视。到目前为止所报导的分析方法,或是不能测定单一稀土元素含量,或是设备昂贵,或是分析时间较长。我们认为用高效离子交换色谱进行分离,后用光度法进行测定单一稀土元素含量是可行的,并具有优越性。实验部分 1.主要仪器和试剂: SY-202型高速离子交换色谱仪:四川分析仪器厂生产。 72型分光光度计。稀土标准溶液:用光谱纯稀土氧化物配制50mg稀土/ml的贮备液,按需逐步稀释。 相似文献
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P350-聚三氟氯乙烯萃取色层分离分光光度法测定矿石中微量铀 总被引:1,自引:0,他引:1
萃取色层法是将溶剂萃取和色层分离相结合的新型分离方法,它兼有溶剂萃取和色层分离两种分离方法的优点,现已广泛应用到微量铀的分离测定中。通常采用的萃取剂有TBP、P350、P204、N263、TOPO等。其中P350是我国自己合成的萃取剂,它具有萃取能力强、分配系数大、选择性好等优点。本文应用P350-聚三氟氯乙烯萃取色层柱分离干扰元素,以5-Br-PADAP-磺基水杨酸-溴化十六烷基吡啶(CPB)为显色剂,分光光度法测定矿石中微量铀。经实践证明,该法简单快速,灵敏度较高,选择性较好,适用于矿石中微量铀的测定。 相似文献
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本文用PTSO作固定相涂填在硅炕化的硅球上,以反相萃取色层法研究了金与其它金属离子的分离。金在盐酸或王水溶液中能被吸附在柱上,其它贱金属离子不被吸附,当用2mol/L盐酸-0.2mol/L硫脲洗脱液淋洗时,金很容易被洗脱,此液可直接进行原子吸收测定,金的回收率为98.8—100%。方法用于矿石中金的测定,获满意结果。 相似文献
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研究了在盐酸体系中十四个钢系元素和钇被5709萃淋树脂吸附的分配系数和相邻两元素的分离系数.测量了La、Eu、Yb在树脂上吸附平衡时间.结果表明,随着原子库数的增加,稀土元素达到平衡吸附所需时间愈短. 相似文献
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本文拟定的锂的反相萃取柱色层分离法,以聚四氟乙烯(701)为载体,0.186M二苯甲酰甲烷(DBM)-12.5%磷酸三丁酯(TBP)的16.7%十二烷-70.8%乙醚溶液为固定相,2M NH_3·H_2O及水为杂质淋洗液,1%NaCl作锂的解脱液,可使锂与铜、镍、钴、钙、镁、铝、铋、铷、铯、镉、锰、钒、铌、钽等元素定量分离,最后用钍试剂Ⅰ分光光法测定锂(也可用原子吸收光谱法测定)。此法不仅分离效率高、回收率高(可达100%),而且简便、快速、易于普及,能用于盐卤及矿石等试样中锂的测定,也可用于锂的提制(仅需将锂与钠进一步分离)。 相似文献
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本法拟定了在还原剂三氯化钛存在下,于6N氢溴酸介质中,用甲苯-甲基异丁基酮混合溶剂同时定量萃取镓和铟。然后用6N盐酸反萃取铟后,用极谱法测定;留在有机相中的镓,用罗丹明B分光光度法直接显色测定。这就可以在同一份称样中分别测定镓和铟。在拟定条件下,所取试样中分别存在下述离子(毫克):铅、锌、铁、镍、铋、锑(100),铜、钻、锡、砷(50),钼(30),镉(25),钨(10),钒(5),金、铊(0.1)不影响测定。方法简便、快速、准确度和精密度较高,适用于铅锌矿、黄铁矿、银铜矿和烟灰等物料中 相似文献
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核技术使用的原材料中,只允许存在痕量稀土,因为稀土中的钐、钆、铕、镝等元素的热中子吸收截面大。由于制备核纯铀、钍金属时,需要大量钙作为还原剂,因而也要严格监测金属钙中稀土元素的含量。本测定的分离方法是采用了萃取色层法,自大量氯化钙的微酸性溶液中选择性地吸附微量稀土。使用的固定相是我所合成的新型树脂-PMBP~*萃淋树脂(以下简称CL-PMBP),其结构是以苯乙烯-二乙烯苯为骨架,具有适当孔性基本结构和含有 相似文献
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大量锆存在对稀土元素的测定有干扰。因此含锆矿石中分离大量锆是准确测定稀土元素总量的关键。鉴于锆在硫酸介质中分配系数很低,据此,我们采用国产732阳离子交换树脂对交换介质、洗脱条件、稀土元素的分离、回收及矿石分析等进行了试验,从而拟订了含锆矿石中稀土元素总量的分析方法。试验结果表明:锆量少于1毫克时,可用100毫升硫酸(2+98)洗脱,然后用100毫升1.2M盐酸洗脱钛、铁、铝等干扰元素;用200毫升3—4M盐酸洗脱稀土元素。锆含量高时,可在2—4%(V/V)硫酸介质中进行交换,以120毫升6%硫酸进行洗脱,能有效地分离高达100毫克锆及常量的钛、铁、铝及钍等干扰元素。再用80毫升1.2M盐酸洗脱残留的铝。最后以200毫升3M或4M盐酸洗脱稀土元素,然后分取适量试液用偶氮胂Ⅲ光度法或其它方法进行测定。试验结果表明,按上述条件对相应元素进行洗脱,洗脱曲线形状较好。稀土元素从500微克至200毫克能定量回收。方法的精密度符合要求。 相似文献
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