气相色谱-质谱法测定甘蔗中除草剂残留量

提出了采用QuEChERS法提取净化,气相色谱-质谱法同时测定甘蔗中除草剂莠去津、乙草胺和莠灭净的残留量。采用DB-5MS毛细管柱分离,电子轰击离子源选择离子检测模式进行质谱测定。莠去津、乙草胺和莠灭净的检出限(3S/N)分别为0.001,0.002,0.001mg.kg-1。在3个浓度水平上对方法的回收率作了测定,测得回收率在88.0%～108.0%,相对标准偏差(n=6)在1.1%～6.9%之间。     

气相色谱-质谱法测定猪肝中氯丙嗪残留量

猪肝中残留的氯丙嗪在碱性条件下经乙酸乙酯提取后,40℃水浴中旋转蒸发至近干,经乙腈溶解,正己烷脱脂,C18柱净化,以气相色谱-质谱选择86、233、272、318 4个碎片离子进行定性定量分析。氯丙嗪在10~200μg/L呈线性关系(R2为0.9998),3种不同添加浓度1.0、5.0和10μg/kg下氯丙嗪平均回收率分别为80.2%、90.7%、90.6%,相对标准偏差分别为8.6%、8.5%、5.9%,检出限(S/N=3)为1μg/kg,方法适用于猪肝等动物组织中氯丙嗪的测定。     

气相色谱-质谱法测定猪肉中盐酸克伦特罗残留量

按NY/T 468-2006所述方法在碱性条件下,用乙酸乙酯提取和用盐酸溶液反萃取制得含有盐酸克伦特罗的试样溶液,调节溶液的酸度至pH 4.5后,经SCX固相萃取柱净化。在经净化后的试液中加入1.6mg·L-1美托洛尔溶液40μL作为内标。将溶液置于60℃水浴中吹氮蒸干,加入甲苯200μL和BSTFA衍生试剂100μL,于80℃烘箱中衍生1h。冷却后再加甲苯200μL,经DB-5MS毛细管柱分离,在SIM模式下进行MS测定,选择监测离子为m/z86(定量离子)和m/z262,243,187(定性离子)。内标法定量。盐酸克伦特罗的线性范围为16~512μg·L-1,其检出限(3S/N)为1.0μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,测得回收率在79.7%~86.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.8%~6.7%之间。     

液相色谱-串联质谱法与气相色谱-串联质谱法测定茶叶中苦参碱残留量

建立了茶叶中苦参碱残留检测的两种前处理方法,比较了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测茶叶中苦参碱残留量分析方法的适用性。结果表明,在添加标准样品10~100μg/kg 3个水平时,两种前处理方法的回收率和精密度无显著差别;GC-MS/MS和LC-MS/MS回收率分别为81%~85%、82%~86%,相对标准偏差(RSD)分别为4.6%~11.5%和2.9%~4.2%。结果表明两种样品前处理方法以及LC-MS/MS与GC-MS/MS检测均能满足茶叶中苦参碱残留量的测定,但采用前处理方法二,LC-MS/MS检测茶叶中苦参碱残留更具优势。     

气相色谱-质谱法测定苹果中多效唑残留量

苹果样品中的多效唑用丙酬-乙酸乙酯提取,弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱-质谱电子轰击源正离子方式进行测定,外标法定量、通过监测离子的相对丰度对阳性结果进行确证。空白苹果样品中添加量在0．02～0．5mg／kg范围时,回收率达到90％～98％,相对标准偏差5．0％～8．6％,检出限为0．02mg／kg。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中23种农药残留量

采用气相色谱-质谱法测定茶叶中23种农药的残留量。茶叶样品以乙腈超声提取,以复合双层固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。以环氧七氯为内标物。方法的检出限(3S/N)在0.003~0.02mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在87.5%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~9.9%之间。     

气相色谱-质谱法测定食品中罂粟壳提取物的残留量

采用气相色谱-质谱法检测食品中罂粟壳提取物中的可待因、吗啡、蒂巴因、罂粟碱和乙基吗啡。样品中罂粟壳提取物在酸性溶液中水解溶出后,在中性溶液中用乙腈提取,脱水离心后取其上清液用N-丙基乙二胺、无水硫酸镁、C18的混合试剂净化,净化液用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(99+1)衍生后,在Rxi-5ms色谱柱上分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。5种化合物在一定范围内呈线性,检出限(3s/k)在0.01~0.03 mg·L~(-1)之间。加标回收率在81.5%~96.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~5.9%之间。     

气相色谱-质谱法测定出口紫菜中扑草净的残留量

农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体和大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。农药残留通过食物链蓄积,破坏生态系统。扑草净属于低毒类农药,又名扑蔓尽、割草佳和扑灭通,化学名称为N,N′-二异丙基-6-甲硫基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺,是一种选择性内吸收传导型的三嗪类除草剂[1]。扑草净化学性质稳定,能够在水体、土壤和植物体内长期保存,也可以通过渗透进     

气相色谱-质谱法测定酒中23种邻苯二甲酸酯残留量

应用气相色谱-质谱法测定酒中23种邻苯二甲酸酯残留量。样品在沸水浴中加热除去乙醇后用正己烷提取。离心分离后上清液经DB-5MS石英毛细管色谱柱分离,在选择离子检测模式下进行质谱测定。23种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.1~10mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.5mg·kg-1(DINP及DIDP)和0.1mg·kg-1(其余21种邻苯二甲酸酯)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84.1%~100%之间。     

气相色谱-质谱法测定动物源性食品中残留的葚孢菌素

建立了气相色谱-质谱法检测动物源性食品中葚孢菌素残留量的方法.采用环己烷-二氯甲烷(体积比为9:1)振荡提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法进行测定,选择离子监测模式检测.通过方法优化,确定方法检出限为0.01 mg/kg(S/N=10),在0.005～1 mg/kg范围内线性关系良好(R2=0.9999)...     

气质联用法测定化妆品中的VE

维生素E(α-生育酚)和它的衍生物醋酸α-生育酚是维生素E的同类物,由于具有促进人体血液循环,保护皮肤水分,防止皮肤色素沉着,防皱等作用,且又是很好的抗氧化剂,近年来,维生素E及其同类物广泛用于化妆品中[1],故在化妆品的分析中常需对该类物质进行分析和测定.目前,国内外所使用的测定方法有HPLC和GC法[2-4],但样品前处理过程繁琐,且因化妆品成分复杂,尤其是W/O型护肤膏霜中,含和维生素E有相同保留时间的物质,需用其它方法进一步进行确证[3].本文采用GC-MS-SIM法来测定化妆品中的维生素E,不仅大大简化了样品前处理,且灵敏度高,选择性强,较好地解决了HPLC及GC法测定化妆品中VE含量所遇到的一系列问题.     

气相色谱-质谱法同时测定乳酸和7种糖的研究

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定乳酸和葡萄糖、葡萄糖-6-磷酸、果糖、半乳糖、乳糖、1,5-脱水山梨醇、山梨醇7种糖的方法.选择核糖醇为内标,进样前先进行肟化反应再进行硅烷化反应.采用DB-5熔融石英毛细管柱,升温程序为初始温度70℃,保持4 min,以8℃/min的速率升至300℃,保持3 min.在优化...     

固相萃取-气相色谱-质谱联用测定葱属蔬菜中二甲嘧菌胺和吡氟禾草灵残留量

在固相萃取基础上通过极性区间排列净化前处理,建立了固相萃取-气相色谱-质谱法检测青葱、大葱、洋葱中的二甲嘧菌胺与吡氟禾草灵残留的分析方法。 样品用乙腈提取,加入氯化钠继续均质,离心分层后取部分乙腈层过Envi-18柱和Florisil柱净化后上机测试。 采用选择离子扫描方式,外标法定量。 分析方法简便、快速。 通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,二甲嘧菌胺与吡氟禾草灵的定量下限(S/N=10)均小于0.01 mg/kg,在加标水平0.01～0.2 mg/kg范围内,回收率分别为81.4％～94.6％、107％～129％,相对标准偏差分别为3.3％～11％、4.0％～9.7％。     

气相-质谱法测定粮谷中恶草酮的残留量

 应用微量化学法和固相萃取技术 ,建立了粮谷中恶草酮残留量的气相 质谱 (GC MS)测定方法。用苯 正己烷 (体积比为 1∶1)萃取 ,中性氧化铝小柱净化。净化液用GC MS测定 ,采用外标法定量。恶草酮在大米中的回收率为 90 4%～ 115 .7% ,RSD为 2 %～ 6 % ,在玉米中的回收率为 81 3%～ 10 9 7% ,RSD为 4%～ 9% ,最低定量检出限为 0 0 0 5mg/kg。该法快速、灵敏、准确 ,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。     

气相色谱/质谱法测定食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留

建立了一种专属、灵敏的气相色谱-质谱分析方法,用于检测水果、蔬菜、饮料、粮谷类、坚果类和肉、蛋、奶类等多种类型食品中嘧菌酯、醚菌胺、嘧蟎酯、氟嘧菌酯、醚菌酯、Z-苯氧菌胺、E-苯氧菌胺、肟醚菌胺、啶氧菌酯、唑菌胺酯和肟菌酯等11种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量。对于不同类型的样品,使用不同有机溶剂对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂进行超声波提取,经凝胶渗透色谱对样品提取液进行净化、富集,采用气相色谱-质谱法以选择离子监测模式进行定性,外标法定量。上述各种杀菌剂在0.05~5.0 mg/kg浓度范围内呈线性,相关系数r>0.99。在空白样品中,添加甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的回收率在60.3%~120.0%之间,精密度(RSD)为1.54%~13.41%。各组分检出限均在0.002~0.015 mg/kg之间。     

GC-MS测定水产品中氯霉素的残留量

报道了利用气相色谱-质谱联用技术分析水产品中氯霉素的残留量。试样中的氯霉素用乙酸乙酯提取,经正己烷去脂,及硅烷化试剂衍生后,用配有负化学电离源的气-质联用仪测定,选择离子的质量数为466、468、470、376。衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.5~250μg/L范围内呈良好的线性,相关系数为0.9996。当添加水平为0.5~10.0μg/kg时,回收率为74.8%~84.8%,相对标准偏差为4.90%~8.99%。     

GC-MS法测定纺织品中16种邻苯二甲酸酯含量

采用超声萃取方法提取样品,建立了纺织品中16种邻苯二甲酸酯增塑剂含量测定的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。以甲醇为萃取剂超声波辅助萃取,考察了超声萃取的温度和时间。在选定试验的条件下,当添加邻苯二甲酸酯类浓度为2～40mg／L时,该方法的加标回收率为84．7％-106．2％,测定结果的相对标准偏差（RSD）在1．8％～7．4％之间（n=7）.     

猪肉中63种有机磷农药的气相色谱筛选与气质联用确证方法

建立了固相萃取-气相色谱筛选和气相色谱-质谱联用确证猪肉中63种有机磷农药的分析方法。样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,加入氯化钠继续均质,离心分层后取部分乙腈层经C18柱和PSA柱净化后供GC和GC-MS分析。气相色谱筛选采用火焰光度检测器（FPD）,气相色谱-质谱联用确证采用选择离子扫描方式（SIM）,外标法定量。该方法简便、快速,优化条件下测定方法的定量下限（S/N=10）为0.001～0.043 mg/kg,在加标水平为0.16 mg/kg时,回收率为70%～121%,相对标准偏差为4.1%～13.9%。