多壁碳纳米管修饰金电极测定维生素B12

抗贫血药物维生素B12(VB12)俗称(氰)钴胺素,维生素B12是DNA合成的必需物质,若体内缺乏它,就会引起巨幼细胞贫血,高同型半胱氨酸血症和神经系统损害。因此,检测维生素B12可为血液系统和神经系统一些疾病的诊治提供依据[1],建立快捷简便的检测方法,在药物分析和医学检验中有应用价值。测定VB12的方法有高效液相色谱法[2]、荧光法[3]、毛细管电泳法[4]、伏安法[5]等。作者研究了VB12在碳纳米管修饰金电极上的电化学行为,并用以测定了VB12样品的含量,结果令人满意。1实验部分1.1仪器与试剂CHI618B电化学工作站(上海辰华仪器公司);KQ?400…     

铁氰化钾分光光度法测定药物中维生素B_1含量

在NaOH碱性介质中,维生素B1能将K3[Fe(CN)6]定量还原为K4[Fe(CN)6],根据Fe3+与K4[Fe(CN)6]反应生成可溶性普鲁士蓝的吸光度值,可间接测定出维生素B1的含量。在选定条件下,维生素B1在0.40~15.0mg·L-1范围内与吸光度(A)呈线性关系,相关系数R=0.9989,检出限为0.12mg·L-1,相对标准偏差(RSD)为1.75%(n=6)。表观摩尔吸光系数ε=4.3×104 L·mol-1·cm-1。该方法可用于药物中维生素B1含量的测定。     

铈(Ⅳ)-亚硫酸钠体系流动注射化学发光法测定叶酸

叶酸又称蝶酰谷氨酸,是一种维生素B族类的抗贫血药,尤适用于孕妇和婴儿红细胞性贫血[1].目前,测定叶酸的方法多为荧光法[2]、高效液相色谱法[3-6]、紫外分光光度法[7]、电化学法[8]、原子光谱法[9,10]等.化学发光法测定叶酸的文献也曾有报道[11,12],它们分别采用的是鲁米诺体系和高锰酸钾体系,但这些方法的检出限比较高.     

PAN-Co配合物用于维生素B12的示波测定

维生素 B12 是一种用于治疗恶性贫血和其他巨细胞型贫血的药物 .对维生素 B12 的测定 ,一般采用光度法[1～ 4 ] ,通过测定维生素 B12 中的钴含量可以换算出维生素 B12 的含量 . 1 - ( 2 -吡啶偶氮 ) - 2 -萘酚( PAN)是一种萃取光度法和光度测定或荧光测定 Al3+、Cd2 +、Co2 +、Ga3+等金属离子的显色剂 .在适宜的 p H值条件下 ,PAN能与 Co2 +等多种金属离子形成有色配合物 [5] .本文利用 PAN可在 Na OH底液中产生灵敏切口且当向其中加入含 Co2 +的溶液时 ,PAN的切口随 Co2 +的加入量线性降低的示波特性 ,对维生素 B12 中的钴含量…     

荧光光谱法测定四种蔬菜中微量铁(Ⅱ)

铁广泛存在于自然界中,是人体所必需的微量元素之一,对人的生理机能存在着不可或缺的作用,铁是制造血红素和肌血球素的主要物质,是促进维生素B代谢的必要物质[1]。人体缺铁会发生小细胞性贫血、免疫功能下降和新陈代谢紊乱等。人体所需的铁,最主要的来源是通过天然食物进行摄取。目前,用于测定铁(Ⅱ)含量的方法有分光光度法[2-3]、原子吸收光谱法[4-5]、原子发射光谱法[6-7]和荧光光谱法[8]等。本工作基于铁(Ⅱ)对邻菲啰啉荧     

酸碱滴定法与碘滴定法测定维生素C

维生素C是一种重要的营养物质和药物,人体如果缺乏维生素将导致多种疾病的发生,严重时将导致坏血病、心脏及脾脏损伤等疾病.测定维生素的方法很多,主要有碘量法[1]、光度法[2]、电化学法[3]、色谱法[4]等.     

高效毛细管区带电泳法同时测定泛酸钙、β-丙氨酸钙和γ-丁内酯

泛酸钙属于维生素B的一个品种,它作为营养强化剂,广泛应用于医药、食品和饲料工业。泛酸钙的工业生产,常采用β-丙氨酸钙与α-羟基-β,β-二甲基-γ-丁内酯(γ-丁内酯)发生酰胺化反应制得。对泛酸钙、β-丙氨酸钙和γ-丁内酯的单独测定,均已有报道。测定泛酸钙的方法,主要有HPLC[1]、热射流液相色谱-质谱法[2]和毛细管区带电泳法[3]。国标GB7299-87[4]采用化学滴定法。β-丙氨酸钙在工业上,一般采用酸碱滴定法测定[5]。测定γ-丁内酯的方法,主要有化学发光检测流动注射分析法[6],工业上采用酸碱滴定法。上述方法均不能同时测定三者的含量…     

差分脉冲溶出伏安法测定血清中维生素A、D_3和E

<正>维生素A(VA)、维生素D3(VD3)和维生素E(VE)是维持人体正常生理活动和机能的脂溶性维生素,缺乏这些维生素会导致多种疾病。目前有多种方法测定VA、VD3、VE的含量,如放射免疫法[1]、荧光分光光度法[2-3]和高效液相色谱法[4-6]等,但各有优缺点。放射免疫法虽然有专用的试剂盒,但价格昂贵;荧光分光光度法及高效液相色谱法所需仪器昂贵,操作复杂,分析时间长,不易临床推广。     

火焰原子吸收光谱法测定芝麻中铜铁锰锌消化方法比较

芝麻是极富营养的食物 ,自古是滋补佳品。尤其是内含比较丰富的维生素 E、维生素 B1、铁、磷、钙等微量元素 ,均为人体所必需[1] 。然而芝麻含脂肪油高达 60 % ,其样品组成复杂 ,要准确测定其成分的关键是样品的前处理技术。目前常见报道的食品元素的预处理方法有干法灰化和常压湿法消化[2～ 4 ] 。本文在前人工作的基础上采用高压密闭消化火焰原子吸收光谱法进行芝麻中铜、铁、锰、锌的测定 ,并对三种消化方法进行了比较 ,结果满意。1　试验部分1 .1　仪器与试剂32 0 0型原子吸收分光光度计SX- 5- 1 2型马福炉1 0 1 A- 1型干燥箱1 0 0 ml…     

离子选择性电极电位滴定法测定维生素B1的含量

1 引言 维生素B1化学名称为氯化4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟基乙基)噻唑盐酸盐,作为一种药物,可以维持正常糖代谢及神经消化系统功能,用于防治缺乏维生素B1所致的脚气病,也用于神经炎、消化不良等症的辅助治疗.目前我国药典法规定维生素B1注射液及其片剂中维生素B1含量采用分光光度法测定.国外有人研究采用银离子选择性电极,在0.5mol/L NaOH溶液中用电位滴定法测定维生素B1含量,而国内未见报道.本研究采用离子选择性电极,在水溶液中用电位滴定法测定维生素B1的含量.     

H_2O_2氧化N_2生成N_2O和H_2O机理的研究

采用量子化学计算方法研究了Ｈ２Ｏ２ 氧化Ｎ２ 生成Ｎ２Ｏ 和Ｈ２Ｏ 的机理．结果发现, Ｈ２Ｏ２ 氧化Ｎ２ 先通过１ 个四元环过渡态形成中间体Ｈ２Ｎ２Ｏ２ 分子,Ｈ２Ｎ２Ｏ２ 再通过一个五元环过渡态形成Ｎ２Ｏ和Ｈ２Ｏ．根据计算得到的每步反应的活化能,得知Ｈ２Ｏ２ 氧化Ｎ２ 生成中间体Ｈ２Ｎ２Ｏ２ 分子是整个反应的控制步骤．     

固体超强酸S2O2-8/ZrO2-CeO2催化剂的结构与性能表征

用共沉淀法制备了固体超强酸S2O2-8/ZrO2-CeO2催化剂,通过XRD,FTIR,BET,TEM,DSC/TG等分析手段对其结构进行了表征,并考察了其对乳酸丁酯合成反应的催化活性.结果表明,Ce的引入可以有效地抑制ZrO2晶粒由四方相向单斜晶相转变和催化剂表面含硫物种的流失;当焙烧温度高于500℃时,体系内部有四方相Ce0.16Zr0.84O2固溶体形成,最佳焙烧温度为600℃.在,n(乳酸):n(正丁醇)=1.0:3.0,w(S2O2-8/ZrO2-CeO2)=12.0%,反应温度145℃,反应时问2.0 h的条件下,S2O2-8/ZrO2-CeO2催化剂对乳酸的酯化率达96.6%.     

固体酸催化剂S2O2-8/TiO2-ZrO2合成马来酸二辛酯

固体酸催化剂S2O2-8/TiO2-ZrO2合成马来酸二辛酯     

引入SiO2对SO2-4/ZrO2超强酸体系的影响

用共沉淀法和负载法制备了一系列SO2-4/ZrO2-SiO2催化剂, 详细研究了添加SiO2对SO2-4/ZrO2超强酸样品的晶化、比表面、硫含量、超强酸性和异丙苯裂解及异丙醇脱水反应的影响. 引入SiO2会延迟ZrO2的晶化和晶相转变, 减弱SO2-4/ZrO2体系的超强酸性, 但对提高样品的异丙苯裂解和异丙醇脱水反应活性有利.     

引入SiO2对SO4^2—／ZrO2超强酸体系的影响

用共沉淀法和负载法制备了一系列SO4^2-/ZrO2催化剂,详细研究了添加SiO2对SO4^2-/ZrO2超强酸样品的晶化、比表面、硫含量、超强酸性和异丙苯裂解及异丙醇脱水反应的影响。引入SiO2会延迟ZrO2的晶化和晶相转变,减弱SO4^2-/ZrO2体系的超强酸性,但对提高样品的异丙苯裂解和异丙醇脱水反应活性有利。     

Fe_2O_3/SiO_2对异辛醇氧化生成异辛酸反应的催化性能研究

采用浸渍法制备了系列的Fe_2O_3/SiO_2催化剂, 并用XRD, BET, TG-DTG和SEM等手段对催化剂进行了表征;考察了不同Fe负载量和焙烧温度的Fe_2O_3/SiO_2催化剂对异辛醇氧化生成异辛酸反应的催化活性的影响, 确定了最佳催化剂制备条件. 结果表明, Fe负载量为4%, 焙烧温度为500℃时, 催化剂活性组分Fe_2O_3的在载体上分散均匀, 晶粒大小基本一致, 催化剂比表面积较大, 催化剂活性达到最佳, 异辛酸选择性最高可达55.14%, 收率可达22.41%.     

Adsorption of Co2B2 and Ni2B2 Clusters on the TiO2 (110) Surface: a Density Functional Study

Based on density functional theory and generalized gradient approximation calculations, the adsorption of Co2B2 and Ni2B2 clusters on the rutile TiO2 (110) surface has been investigated utilizing periodic supercell models. Unambiguously, the results demonstrate that the hollow site turns out to be preferable for Co2B2 cluster while Ti2 site is for Ni2B2 cluster to adsorb. Orbital population analysis indicates a strong interaction between Co2B2 and O atom of TiO2 surface, which can be attributed to the overlap of Co 3d and surface O 2p orbital. Similarly, for Ni2B2 , the bonding interaction occurs mostly through the interaction of Ni 3d/4s and O 2p orbitals. Note that, there is also an interaction within the Co2B2 clusters (Ni2B2) through B 2s/2p and Co 3d orbitals (Ni 3d/4s). Moreover, orbital analysis results shows that the strong bonding between Ni2B2 and Ti2 site is due to the overlap of HOMO of Ni2B2 and d-orbital of five-coordinated titanium atoms.     

Pd/γ-Al2O3三效催化剂中CeO2-ZrO2-La2O3的作用

用浸渍法制备了CeO2-ZrO2-La2O3复合氧化物,用XRD,TG-DTA,拉曼光谱、H2-TPR和BET表面积测定等方法对合成的样品进行了表征,研究了在单钯Pd/γ-Al2O3催化剂中添加CeO2-ZrO2-La2O3对催化剂活性和热稳定性的影响.结果表明,在Pd/γ-Al2O3中加入三元复合氧化物有利于提高三效催化剂的热稳定性,有利于阻止γ-Al2O3在高温时的相变以稳定Al2O3结构,防止在高温条件下催化剂表面积的损失.在Pd的负载量为1 g*L-1条件下,测定了Pd/CeO2-ZrO2-La2O3/γ-Al2O3/蜂窝陶瓷催化剂对CO,C3H6和NO净化的三效活性,研究了催化剂的结构和三效催化活性之间的关系.结果表明,CeO2-ZrO2-La2O3的存在能明显提高Pd基催化剂对CO,C3H6和NO的三效净化活性,扩大催化剂的操作窗口,提高在富氧条件下对NOx的还原性能.     

TiO2/H2O2/超声波协同降解壬基酚聚氧乙烯醚溶液

采用经过处理的锐钛矿型TiO2作为催化剂,在H2O2存在下,以TiO2/H2O2/超声波协同降解壬基酚聚氧乙烯醚反应为模型,探讨了TiO2催化剂用量、H2O2用量、超声波功率、壬基酚聚氧乙烯醚溶液初始浓度、初始pH值对壬基酚聚氧乙烯醚降解率的影响。结果表明,在一定的超声波功率和一定的TiO2用量范围内,壬基酚聚氧乙烯醚降解率随超声波功率和TiO2用量的增大而增大,达到一定值后保持平稳;当H2O2浓度介于一定范围内,增大H2O2用量可提高壬基酚聚氧乙烯醚的降解率,但H2O2用量过多时,反而会使壬基酚聚氧乙烯醚的降解率下降;pH<5时,壬基酚聚氧乙烯醚降解效果较好,且pH值越小,降解率越高;pH>5时,降解率越来越低。TiO2/H2O2/超声波体系降解壬基酚聚氧乙烯醚产生了较强烈的协同效应,在同一时刻三者协同体系的降解率比其3种单独体系的降解率之和高出约60%;在TiO2催化剂用量0.4g/L、H2O2用量0.2g/L、超声波功率600W、降解时间120min的条件下,对初始质量浓度为80mg/L,pH=1的壬基酚聚氧乙烯醚溶液进行降解,其降解率达98%以上。     

Synthesis of 2-cyanoacrylatesvia 2-cyanoacryloyl chloride

Monomers that are difficult to obtain, such as tert-butyl 2-cyanoacrylate, trimethylsilyl-methyl 2-cyanoacrylate, 2,2,3,3-tetrafluoropropyl 2-cyanoacrylate, and the previously unknown adamantyl 2-cyanoacrylate were prepared starting from 2-cyanoacryloyl chloride.Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 7, pp. 1339–1340, July, 1994.