高效液相色谱法测定全价饲料中的喹乙醇

报道了全价饲料中喹乙醇的高效液相色谱分析方法。饲料样品用丙酮 -水溶液提取 ,在 Alltech-C185 μ(4.6× 2 5 0 mm)柱上进行分析 ,流动相为甲醇 -水 (2 5∶ 75 ,v/v) ,流速 0 .8m L/min,紫外检测波长 36 8nm,喹乙醇的平均回收率≥ 97.39% ,相对标准偏差 RSD≤ 1.78% (n=5 )     

高效液相色谱法测定饲料中的喹乙醇

报道饲料中喹乙醇的高效液相色谱分析方法。以乙酰苯胺为内标,样品用二甲替甲酰胺（ＤＭＦ）提取,在Ｃ８柱上进行色谱分析,紫外检测波长２６０ｎｍ,流动相为甲醇－水（２０８０,Ｖ／Ｖ）,喹乙醇的回收率为９８．５８％～１０１．６３％,相对标准偏差为２．６７％～４．２５％。     

反相高效液相色谱法测定饲料中尼卡巴嗪含量

用二甲基甲酰胺(DMF)提取试样中的尼卡巴嗪，经碱性氧化铝层析柱过柱纯化、浓缩，并用洗脱液溶解、定容，用高效液相色谱仪C18反相柱，在波长365nm、流速1mL/min条件下对饲料中尼卡巴嗪含量进行测定。通过对氧化铝活性、层析柱高度、流动相等检测条件对比试验，建立的理想检测条件为：105℃恒温干燥2h处理高度6cm的氧化铝柱，采用的流动相甲醇：水为80：20。应用建立的测试方法，对饲料添加100mg／kg尼卡巴嗪进行30次重复试验。结果表明，尼卡巴嗪回收率在91．9％～107．5％之间，标准偏差4．0％。研究还表明，饲料中其它常用的抗球虫药盐霉素、马杜霉素、地克珠利对该检测无任何干扰。     

高效液相色谱法测定预混饲料中肌醇的含量

肌醇(环已六醇)作为一种饲料添加剂,具有促进细胞生长和防止细胞老化的作用。测定肌醇含量目前尚无国家标准,最经典使用的方法是重量法[1]和高碘酸滴定法[2]。这两种方法较为繁琐,且不能排除邻二醇化合物如葡萄糖的干扰,往往使测定结果偏高。采取HPLC法测定肌醇含量,不仅简单、准确,重现性好,且能完全排除葡萄糖等杂质对肌醇测定的干扰。1　试验部分1.1　仪器与试剂美国Waters高效液相色谱仪(包括Waters510型泵,R401示差检测器,U6K进样器,WatersTCM柱温控制器)WDL 95色谱工作站KQ5200超声振荡器肌醇(sigma)1.2　色谱条件色谱柱:…     

高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇残留量

喹乙醇又称喹酰胺醇,商品名称为快育灵、倍育诺,是一种饲料添加剂,具有良好的广谱抗菌效果,并且有提高畜禽饲料消化率、提高生长速率等作用,被广泛用于兽药及饲料添加剂中。     

超高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇的残留量

称取经粉碎并匀浆后的水产样品(5.00±0.05)g,先后用水12mL及8mL在60℃水浴中提取2次,每次10min。离心分离,合并2次提取液。向提取液中加入饱和硼砂溶液9mL和300g·L-1硫酸锌溶液3mL,充分混匀进行脱色和除去杂质。离心分离,取上清液,通过固相萃取柱(SPE)使被测组分吸附在柱上,SPE柱用5mL水淋洗,弃去淋洗液。用甲醇-乙酸乙酯(10+90)混合液10mL将被测组分从柱上洗脱。收集洗脱液并在50℃条件下吹氮至近干,残渣用色谱分离所用的流动相1.0mL溶解,以下按色谱条件操作。用BEH C18色谱柱为固定相,甲醇-水(15+85)混合液为流动相进行色谱分离;用紫外检测器,检测波长为380nm。结果表明:喹乙醇的质量浓度在0.150～50.0mg·L-1内与其峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)为30μg·kg-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在76.4%～90.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.3%～9.0%之间。     

反相高效液相色谱法测定肌醇

 研究了用反相高效液相色谱测定肌醇的新方法。所用色谱柱为Shim-PackCLC-C18柱,以V(乙腈)∶V(水)=10∶90的溶液为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为196nm。测定结果的相对标准偏差为0.8%。方法简便、快速、准确,适用于肌醇产品的定量测定。     

反相高效液相色谱法测定血中布洛芬含量

布洛芬[2-(4异丁基苯基)丙酸]为临床上广泛使用的抗炎、抗风湿药。目前国内正在研制该药的控释剂型,以期克服普通片,药效短、服用剂量大等缺点。建立血中布洛芬的分析方法目的是评价各种不同剂型在人体内的差异,籍此作为选择合适的控释剂型的依据。同时,该法亦可用于临床的血药浓度监测。     

反相高效液相色谱法同时测定食品中14种食品添加剂

采用反相高效液相色谱法研究了一次进样、同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯,糖精钠、安赛密,柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝及咖啡因等14种食品添加剂的分析方法.实验采用Hypersil ODS柱(4.6×200 mm,5μm,DEAIC)为分离柱,以20 mmol/L乙酸铵(pH 6.8)-甲醇为流动相,用紫外检测器234 nm、254 nm下进行检测,整个分析过程在18 min内完成.被测样品经简单处理后进样,其平均加标回收率为94.5%～99.1%,相对标准偏差小于4.5%.方法适用于食品常规质量检测.     

反相高效液相色谱法测定罗红霉素的含量

以Kromasil C18柱为色谱柱、0．067mol/L磷酸二氢铵缓冲液一乙腈(体积比为65：35)为流动相,选择210nm为检测波长,用反相高效液相色谱法测定罗红霉素的含量。罗红霉素的浓度在0．5～8．0mg／mL范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,线性相关系数为0．9999,平均回收率为100．97％,测定结果的相对标准偏差为0．36％(n=9)。该方法操作简单、快速,可用于罗红霉素含量的测定。     

高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇的残留量

建立了水产品中喹乙醇残留量的测定方法。主要研究了样品的预处理方法,提出了以水为提取剂,以硼砂一硫酸锌为高效蛋白去除剂的样品处理方法。该方法灵敏、准确,适合于水产品中微量喹乙醇残留量的测定。方法的检出限为40μg／kg。     

高效液相色谱法测定N-乙烯基咔唑的含量

建立了一种操作简单、灵敏度高的N-乙烯基咔唑含量的高效液相色谱测定方法。采用BDS-C18柱,以乙腈∶水=70∶30(体积比)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为240nm,外标法定量测定N-乙烯基咔唑的含量。N-乙烯基咔唑在0.02～0.2mg/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为106.7%,相对标准偏差0.87%。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确,适用于N-乙烯基咔唑的含量检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中乙内酰脲

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)测定化妆品中乙内酰脲的方法.取1.0 g样品,加入10 mL乙腈,均质、离心、上清液浓缩、水溶解后,用C18固相萃取小柱净化,用水定容.经C18液相色谱柱分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,检测波长为210 nm.在1～20 mg/L范围内,色谱峰面积与乙内酰脲的...     

高效液相色谱检测巨噬细胞内胆固醇的研究

本文采用15%KOH的醇溶液除去小鼠单核巨噬细胞RAW264.7样品中的甘油三酯,用6%三氯乙酸除去其中蛋白质,然后以体积比为3∶2的正己烷与异丙醇混合溶剂提取巨噬细胞内的胆固醇。采用硬脂酸键合硅胶色谱柱,以乙腈和异丙醇的混合溶剂为流动相,在检测波长212 nm下测定胆固醇的含量。结果表明,胆固醇含量在0.005~0.3 g/L之间时具有较好的线性关系,相对标准偏差为3.4%,检出限为1.5mg/L,回收率为96.04%。方法用于测定巨噬细胞中胆固醇的含量,结果满意。     

高效液相色谱法测定食品模拟物中十二内酰胺的研究

建立了食品模拟物中十二内酰胺的高效液相色谱测定方法。采用Acclaim C18色谱柱,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,于波长210nm处进行测定。在优化条件下,水基食品模拟物和橄榄油的线性范围分别为1.0～20.0mg/L、1.0～20.0mg/kg,检测限分别为0.5mg/L和0.5mg/kg,回收率为93%～105%。该方法可满足食品模拟物中十二内酰胺的测定。     

高效液相色谱法测定动物组织中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量

本文建立了猪、鸡、鱼肌肉及猪、鸡肝脏组织中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱分析方法.样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲溶液依次提取,Oasis MAX固相萃取柱净化,高效液相色谱紫外测定(HPLC-UV).3-甲基喹喔啉-2-羧酸标准曲线相关系数(r2)为0.9992(10～1 000 μg/L);不同动物组织样品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸工作曲线相关系数(r)为0.9995～0.9997(2～100 μg/kg).在2～100 μg/kg浓度范围,3-甲基喹喔啉-2-羧酸回收率为69%～104%,日内相对标准偏差＜15%,日间相对标准偏差＜20%.检出限(CCα)为1.2～4.3 μg/kg,定量限(CCβ)为2.0～5.6 μg/kg.     

甲壳素纯度的高效液相色谱法测定

由于生物材料中甲壳素或壳聚糖是大分子，不溶于水，以及与蛋白质等结合在一起而难以定量测定，工业生产中尚无甲壳素或壳聚糖纯度的标准测定方法；采用甲壳素水解生成氨基葡萄糖，再用氯甲酸芴甲酯(FMOC—C1)进行衍生，利用液相色谱技术对衍生产物进行分析；结果表明，HPLC法是生物材料中甲壳素的一种灵敏的、特有的定性定量分析方法，为生物材料及工业化生产中甲壳素纯度的测定提供了一个方便的手段。