半微量法快速示波极谱测定微量镍和钴

在单扫描示波极谱仪上,镍和钴的丁二肟络合物极谱催化波有灵敏、稳定及波峰清晰的特点。国内自提出以磺基水杨酸掩蔽铁后,镍钴连续测定在矿石分析中已得到了应用。但我们发现铁(Ⅲ)对镍、钴的测定仍有一定的影响,本文结合区域化探与铁矿中微量镍、     

原子吸收分光光度法测定矿石及金属镍、钴中的微量锌

矿石及有色金属中的微量锌,目前多采用氰化物掩蔽干扰元素,双硫腙萃取分光光度法测定。该法虽然准确、可靠,但操作手续繁琐,同时需使用剧毒的氰化物。其它分光光度法也往往存在着试剂空白和元素间干扰等不利因素。原子吸收分光光度法测定锌,早在1958年已有报导。由于方法具有灵敏度高、元素干扰少、操作简易、快速和准确等优点,因此近年来,得到了广泛的应用。但是,用原子吸收分光光度法测定矿石及金属镍、钴中微量锌的详细报导却较     

极谱法快速测定锌电解液中的微量钴

报道了大量锌存在时微量钴的极谱测定。试验表明,在丁二酮肟-柠檬酸钠-氯化铵体系中(pH 6.0～7.0),钴有灵敏的导数波,五万倍的锌存在不干扰钴的测定,方法简便、快速、灵敏度高,检出限为5×10~(-9)mol·L~(-1),钴离子浓度在0.01～1.0μg·ml~(-1)范围内与峰电流呈良好的线性关系。测定了锌电解液中的微量钴,结果令人满意。     

比浊法测定铅锌精矿中的微量氯

本文应用比浊法测定铅锌精矿中的微量氯，通过溶样方法，表面活性剂等条件的选择，使方法的稳定性，精密度得到了提高，获得了比较满意的分析结果。     

半微量络合滴定法测定矿石中低含量的锆

矿石中低含量锆的测定通常采用比色法,但是用比色法测定锆的各种显色剂的选择性并不高,如果经分离后再测定又嫌手续麻烦。过去曾有人提到过EDTA直接滴定微克量的锆,灵敏度高,选择性好,但是对具体物料分析的报导却不多。还有的资料谈到采用三乙醇胺作掩蔽剂沉淀氢氧化锆可以使锆与大多数共存元素分离;不过后者指出所得的氢氧化锆呈聚合态,用硝酸溶解后须放置15小时以上才能自行解聚。此外,在硝酸介质中,用EDTA滴定锆难于排除铁(Ⅲ)的干扰,在其它方面也不及盐酸介质选择性好和使用方便。我们将合成溶液在三乙醇胺存在下,用氢氧化钠沉淀氢氧化锆,采用盐酸溶解沉淀,制得的     

二安替比林甲烷分离—5-Br-PADAP萃取光度测定矿石中的微量钴

2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)是吡啶偶氮类试剂中具有较高灵敏度的显色剂,能与20多种金属离子生成有色的络合物,已广泛用于分析化学中。钴(Ⅱ)与5-Br-PADAP络合物的某些光吸收特性已有报导。但由于试剂的选择性较差,应用受到了限制。基于二安替比林甲烷(DAM)具有分离性质相近的元素的优点,本文采用在盐酸介质中使钴与SCN~-     

超声波半微量提取快速测定人参总皂甙

应用超声波半微量提取法建立了人参中总皂甙的快速测定方法。与索氏提取测定法相比 ,本方法测定单一样品所用时间由 2～ 3个工作日缩短到 1～ 2h ,样品用量由 2 .0g减少到 0 .1g ,并节省大量试剂 ,工作效率提高数 1 0倍。与索氏法对照分析表明 ,本法可满足人参中总皂甙的快速测定要求。     

有机溶剂萃取原子吸收测定矿石中微量钴镍和铜

原子吸收测定矿石中微量钴镍,一般采用DDTC-MIBK,APDC-MIBK等溶剂萃取体系。这些方法虽对铁锰可以掩蔽,但铁锰高时难以准确定量,铁使结果严重偏高,锰不仅影响萃取,而且萃取物易堵塞喷雾毛细管,使测定难以进行。1-亚硝基-2-萘酚(NNP)与钴镍铜在微氨性介质中都能形成络合物,并溶于醋酸丁酯。在pH为11时,Fe与NNP反应没有DDTC活泼。经反复探索,确定在酒石酸铵存在下,pH=6.8～8.4微氨性介质中     

EDTA快速滴定法测定矿石中的氧化铝

介绍一种利用二乙基二硫代氨基甲酸钠分离后以EDTA滴定测定矿石中铝的新方法。锰矿样品用Na OH,Na_3PO_4和Na_2O_2混合熔剂熔融,消除Ca,Mg,Ti的干扰,用含无水乙醇的热水浸取,其中的Mn变为Mn O2沉淀析出,干过滤,定容。将滤液中和至弱酸性,加入二乙基二硫代氨基甲酸钠,一些金属阳离子形成难溶水的络合物而分离,再次过滤,一定量的滤液与过量的EDTA标准溶液反应,用锌标准溶液滴定剩余的EDTA,即得氧化铝的含量。该法采用二甲酚橙为指示剂,同时加入少量氯化十六烷基吡啶,滴定终点颜色突变明显,改善了测量精密度,操作易于掌握。样品测定结果的相对标准偏差为0.42%~1.08%(n=5),加标回收率为97.39%~99.94%。分析过程只需滴定一次,且不使用含铅、铜、氟溶液,方法便捷环保。     

诱导法测定矿石中微量铋

在碱性介质中,铋诱导下列反应很快进行。 Pb~(2+)+SnO_2~(2-)+OH~-→Pb°+SnO_3~(2-)+H~+反应的速度与诱导剂铋的量之间有定量关系。藉溶液中出现黑色铅的悬浮物来指示诱导终点,从而定量测定微量的铋。兰利生等以氰化物掩蔽干扰元素,利用此反应测定了植物和水样中的铋。本文作者发现,当体系中存在少量硫化物时,诱导反应速度大增,诱导期明显缩短,测定灵敏度可提高60～100倍。同时实验在常温下即可进行,不需任何恒温加热手段。本法拟定用阴离子交换分离干扰元素,诱导法(目视)测定岩石矿物中微量铋。方法的检测下限为0.1ng/ml。测定范围为0.17ng/ml—1.7ng/ml,即8.1×10~(-10)-8.1×10~(-9)M。     

钨精矿中微量锡的测定

碘量法或苯芴酮比色法测定钨精矿中锡,钨严重干扰测定,而过去常用的钨锡分离方法不太理想,需控制钨称取量在1克以下,因此,终点及空白值的误差严重影响结果的准确性。为满足较大取样量下,将钨分离至4—6毫克或50毫升显色液中含三氧化钨小     

快速催化极谱测定矿石中的铅

在含有高氯酸、磷酸、溴化钠、草酸的底液中,Pb~(2+)与Br~-的络合物能在滴汞电极上产生极灵敏的吸附催化波,体系抗干扰能力强。能有效地消除大量锡、砷、锑、锰的影响。另外,还对Al~(3+),Fe~(3+),Ca~(2+),Zn~(2+),F~-,Si(Ⅳ),Cl~-,Cr~(3+),WO_4~(2-),Hg~(2+),Cu~(2+),V~(5+),Bi~(3+),Ti~(4+),MoO_4~(2-),Co~(2+),Ag~+,Au~(3+),Cd~(2+),Zr~(4+),La~(3+),Nb~(5+),Ta~(5+),Ga~(3+),Ge~(4+),In~(3+),Tl~(3+),Te~(6+),pt~(2+),Pd~(2+)等30多种离子的影响作了试验,发现这些元素的离子均不影响铅的测定。本法灵敏度高,检测限达0.01微克铅/毫升。在0—300微克/50毫升铅,其浓度与催化波的峰电流成正比。分析操作简便、快速,适用于大批量试样中铅的测定。特别是化探试样中微量铅的测定。     

萃取光度法测定矿石中微量铀

用二苯甲酰甲烷(简称DBM)测定矿物中微量铀的经典方法烦冗费事。近年虽多用磷酸三丁酯-DBM法萃取光度测定铀,但其灵敏度较差。 Baltisbergr用三正辛基氧化膦(简称TOPO)的环己烷溶液从2N硝酸溶液萃取铀,继以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)在有机相分光光度测定大量钚中之微量铀。2-(2’-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称TAE) 曾用于微量铀的分光光度测定,其性质与PAN相似,且较之灵敏。本文借氟化铵作隐蔽剂,用     

矿石中微量铬的萃取测定

二苯碳酰二肼与铬生成红紫色络合物,已广泛应用于各种矿物、岩石、钢铁及合金中微量铬的测定,但铁、钒干扰较大,虽能以碱熔后分离与放置后比色,但给方法带来某些局限。铬的萃取分离研究较早的是用甲基异丁酮在低于10℃下进行,但萃取操作不便。高分子胺应用于萃取分离铬,对消除某些干扰离子取得较好效果。本文在0.1-1M硫酸介质中,以高分子胺N235萃取铬(Ⅵ),有机相以二苯碳酰二肼在乙醇均相溶液中直接显色。矿石经过氧化钠碱熔后水浸,以锇盐或甲醛催化破坏过氧化氢,然后酸化后萃取光度测定,应用在几种不同类型矿石中铬的测定,结果良好。     

萃取比色法测定矿石中微量汞

利用卤化汞络阴离子与三苯甲烷染料反应测定汞,具有很高的灵敏度,但是在矿物分析中的应用化学第10卷第8期还不多,主要的原因认为选择性不好,必须预先进行分离。最近有人在醋酸盐缓冲溶液中,     

快速测定锡精矿中锡

锡精矿中锡的分析一般依据国家标准［１］进行,但方法手续繁琐、耗时长。本文建立了一种快速的分析方法。经与国标方法对照,证实本法可以准确地应用于锡精矿的分析。１实验方法１．１试剂过氧化钠;铝片;碘化钾;氢氧化钾;碘酸钾;盐酸;碳酸氢钠;以上试剂均为分析纯...     

改进分光光度法快速测定锡精矿中的砷

建立了改进的分光光度法快速测定锡精矿中砷的方法,样品经过氯酸钾-硝酸-盐酸低温溶解、硫酸发烟处理,然后用盐酸溶解后澄清,取清液用分光光度法进行砷的测定。方法简便、实用、快速。经国家标准物质分析验证,测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=12)为1.1%~1.4%;适用于锡精矿中0.01%以上砷的测定。     

钴硫氰酸盐亮绿三元络合物分光光度法测定微量钴

碱性染料用于光度法测定低含量的钴已有过报导,Котеляская等人采用了硫氰酸盐和孔雀绿体系,该法具有较高的灵敏度和良好的选择性,但因采用有机溶剂萃取,操作繁琐、费时。由于碱性染料组成的三元离子缔合物在水中以凝胶状沉淀出现,故常采用萃取光度法。但近年来有不少报导采取了水相直接比色,简化了手续。实验表明,Co(Ⅱ)-SCN--BG(亮