芥菜多糖的研究

采用Sevag法除蛋白和乙醚除脂,再水煮-醇沉法,从芥菜中提取得到浅黄色芥菜粗多糖。苯酚-硫酸法测定总糖含量;UV法及IR法检测多糖性质;自动旋光仪测定旋光度;HPLC鉴定多糖的单糖组分及其相对百分比含量;采用凝胶渗透色谱-激光光散射联用技术(SEC-LLS)分析多糖的分子量范围及其分布。该芥菜多糖,无甜味,易溶于水,总糖含量为98．96%;192 nm处有明显吸收峰,260,280 nm处无吸收峰,证明被测物为多糖,且不含核酸及蛋白质;红外吸收光谱分析,在3 402,2 926,2 853,1 636,1 400,1 385,1 326, 1 125,757,658,619,559 cm-1处表现为典型的多糖吸收峰;旋光度为+151.5°。糖残基间的苷键可能为α-糖苷键;分子量在1.42×104～2.55×106之间,80%的组分集中在2.1×105左右;芥菜多糖主要由葡萄糖、果糖、半乳糖、阿拉伯糖和木糖组成,其摩尔比值为21.4∶12.89∶5.6∶4∶2.5。     

分光光度法测定发酵液中果糖的含量

针对微生物转化发酵液体系的特征 ,用分光光度法测定其中果糖的含量。校准曲线回归方程为 y=2 6 .2 3x 0 .0 0 7,相关系数为 0 .9991 ;1 0倍量葡萄糖和 1 0倍量甘露醇的存在对果糖测定基本无干扰 ;发酵液中果糖测定的加标回收率为 99.1 %— 99.8%。     

分光光度法检测废水中的间苯二酚

在盐酸介质中 ,果糖与间苯二酚反应生成红色化合物 ,其最大吸收波长为 4 0 3nm,由此建立了一种测定间苯二酚的方法 ,测定范围为 0— 2 0 0 mg·L-1,检出限为 0 .38mg· L-1。方法用于实验室废水中的间苯二酚测定 ,结果令人满意     

木瓜中多糖和微量元素含量分析

苯酚 -硫酸光度法和原子吸收分光光度法分别测定了木瓜中多糖和微量元素的含量。多糖测定的相关系数为 0 .994 3,平均含糖量为 1 0 .4 9%;微量元素测定回收率为 97.1 %— 1 0 5 .9%,RSD为 2 .4 7%—7.6 0 %。本方法简单可靠 ,适用于木瓜及其制品的常规检测。     

直接荧光法和流动注射荧光法测定微量氨的研究

在碱性介质中 ,基于氨与邻苯二甲醛及 2 巯基乙醇反应生成强荧光性吲哚取代衍生物的体系建立测定水溶液中微量氨的直接荧光法和流动注射荧光法。曲通X 10 0 (TritonX 10 0 )对该体系具有良好的增稳作用。在λex=4 15nm ,λem=4 86nm下 ,用直接荧光法测定NH3含量在 0 2～ 1 0 μg·mL- 1 范围内 ,工作曲线的回归方程为ΔI =2 2 2 86 785 71cNH3(μg·mL- 1 ) (I即为Intensity) ,r=0 9995 ;NH3含量在 0 0 2～ 0 10 μg·mL- 1 范围内 ,工作曲线的回归方程为ΔI=- 2 7 4 2 9 2 371 4cNH3(μg·mL- 1 ) ,r=0 996 5。用流动注射法测定的工作曲线的回归方程为ΔI=1188cNH3(μg·mL- 1 ) ,r=0 9998,线性范围为 0～ 0 7μg·mL- 1 ,并对反应机理进行初步探讨。     

胶束增溶光度法测定土豆中微量铝

采用 Al( ) - CAS- CTMAB- OP胶束增溶分光光度法测定了土豆中的铝。实验表明 ,在 p H=6 .5的HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,λmax=6 2 0 nm处 ,Al3 在 0— 0 .2 4 μg/ m L范围遵守朗伯 -比耳定律 ,回归方程、相关系数、回收率和 RSD分别为 :A=4 .773C- 0 .0 1 3、r=0 .9995 (n=4 )、98.8%— 1 0 2 %和 0 .5 3%。不同产地土豆样品中 Al含量为 :1号样品 1 6 8.8μg/ g,2号样品 1 6 7.0 μg/ g     

La掺杂SrBi4Ti4O15铁电材料性能研究

按x=0 0 0 ,0 10 ,0 2 5 ,0 5 0 ,0 75和 1 0 0 ,采用固相烧结工艺 ,制备了不同La掺杂量的SrBi4-xLaxTi4O1 5的陶瓷样品 .用x射线衍射对其微结构进行了分析 ,并测量了铁电、介电性能 .结果发现 ,La掺杂未改变SrBi4Ti4O1 5的晶体结构 .随掺杂量的增加 ,样品的矫顽场 (Ec)下降 ,剩余极化 ( 2Pr)先增大 ,后减小 .在x =0 2 5时 ,2Pr 达到极大值 ,为2 4 2 μC·cm- 2 ,这时Ec=60 8kV·cm- 1 ,与SrBi4Ti4O1 5相比 ,2Pr 增加了近 5 0 % ,而Ec 下降了近 2 5 % ,材料铁电性能显著提高 .SrBi4-xLaxTi4O1 5的相变温度Tc 随x的增加逐渐降低 ,x =0 2 5时 ,Tc=45 1℃ .在x =0 75 ,1 0 0时 ,样品出现弛豫铁电体的典型特征     

2-(2''-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸光度法测定钢铁中的钴

合成了新试剂 2 - (2’-喹啉偶氮 ) - 5 - N,N-二甲氨基苯甲酸 (QADMAB) ,并研究了其与钴的显色反应 ,在 p H=4 .0的 KH2 PO4- K2 HPO4缓冲介质中 ,CTMAB存在下 ,QADMAB与钴反应生成 2∶ 1稳定配合物 ,λmax=6 2 0 nm,ε=1.2 5× 10 5L·mol-1· cm-1。钴含量在 0— 0 .4 mg/ L范围内符合比耳定律 ,方法用于钢铁样品中钴含量的测定 ,结果令人满意     

掺重稀土钒酸钇RE∶YVO_4晶体的光谱性质

采用Czochralski法生长了均匀透明的Tm :YVO4,Tm :Er:YVO4和Tm :Yb :YVO4晶体 ,测量了其室温下吸收光谱 ,研究了晶体中掺杂稀土离子的光谱性质。根据Judd Ofelt理论拟合出晶体场唯象强度参数 :Ω2=1 13× 10 -2 0 cm2 ,Ω4=1 6 3× 10 -2 0 cm2 ,Ω6=0 6 5× 10 -2 0 cm2 。     

1,3,5,7-四甲基-2,6,8-三乙基吡咯甲川-BF2络合物的合成及晶体结构

合成了标题化合物 ,借助于元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱以及X 射线单晶衍射等分析方法确定了它的结构。该化合物属于三斜晶系 ,空间群为P-1(No 2 ) ,化学式 :C19H2 7BF2 N2 。晶胞参数 :a =1 2 2 5 7( 2 ) ,b=1 7830 ( 8) ,c=0 8877( 2 )nm ,α =10 0 2 6 ( 2 ) ,β =10 7 5 7( 1) ,γ =76 96 ( 2 )°,V =1 7892( 9)nm3 ,Mr=332 2 4,Z =4,Dc=1 2 33g·cm-3 ,μ(MoKα) =0 86cm-1,F( 0 0 0 ) =712 0 0 ,R =0 0 5 1,Rw=0 0 6 0。化合物中除 2 ,6 ,8位的三个甲基 (C( 12 ) ,C( 15 ) ,C( 18) )和氟原子 (F( 1) ,F( 2 ) )外 ,其余非氢原子近似组成一个大平面结构。在对其晶体结构进行详细分析的基础上 ,我们还初步讨论了它的分子结构与光谱及激光性能的关系。     

利用真空紫外脉冲场电离-光电子方法研究三氯乙烯阳离子振动光谱

在 76 4 0 0～ 796 5 0cm-1的能量范围内测量了三氯乙烯的真空紫外脉冲场电离 光电子 (VUV PFI PE)谱 .根据量子化学理论计算的频率以及Franck Condon因子 ,对VUV PFI PE谱的振动谱带进行了标定 ,确认了11个三氯乙烯阳离子的振动频率 ,分别为 :ν1+ =14 8cm-1,ν2 + =180cm-1,ν3 + =2 86cm-1,ν4+ =4 0 2cm-1,ν5+=4 72cm-1,ν6+ =6 6 0cm-1,ν7+ =875cm-1,ν8+ =990cm-1,ν9+ =10 38cm-1,ν10 + =12 6 7cm-1,ν11+ =14 0 8cm-1.这些测量和新近用真空紫外 红外光诱导电离确定的ν12 + =30 73cm-1一起 ,提供了三氯乙烯阳离子电子基态的所有 12个振动频率的实验值 .通过对VUV PFI PE谱 (0 ,0 )跃迁带的光谱拟合 ,确定了三氯乙烯的电离能为(76 4 4 1.7± 2 .0 )cm-1((9.4 776± 0 .0 0 0 2 )eV) .     

分光光度法测定食盐中的碘

改进了有机溶剂萃取分光光度法测定食盐中碘的方法。在 H2 SO4介质中 ,用 KMn O4氧化除去食盐中 Cl-,用 HCOONa还原过剩的 KMn O4后加 KI还原食盐中 IO-3 为游离碘 ,CCl4萃取溶液中游离碘 ,于5 2 0 nm处 ,以水作参比测量吸光度。碘的浓度在 2× 10 -4— 1× 10 -3 mol· L-1范围内符合比耳定律 ,回归方程为 :C=0 .0 0 14 5 4A- 0 .0 0 0 0 112 7,相关系数 r=0 .9999。该方法简单 ,准确 ,应用于食盐中碘的测定 ,结果令人满意。     

用气相色谱和红外光谱对羧甲基化南瓜多糖结构的研究

采用超声辅助法提取南瓜多糖并对其进行分离和羧甲基化;邻苯三酚自氧化法测定羧甲基南瓜多糖对超氧阴离子自由基的清除作用;气相色谱法、红外光谱对南瓜粗多糖及其组分AP1的化学结构进行了分析.结果表明,羧甲基南瓜多糖能有效清除超氧阴离子自由基,并随着浓度的增加清除作用增强.该结果提示羧甲基南瓜多糖具有抗氧化性.气相色谱证明南瓜多糖由阿拉伯糖、鼠李糖、核糖、甘露塘、果糖、半乳糖、葡萄糖组成.南瓜AP1多糖由阿拉伯糖、鼠李糖、核糖、果糖、半乳糖、葡萄糖组成.红外光谱分析证实南瓜多糖具有糖类物质的特征吸收峰,同时存在呋喃环和吡喃环.     

α,α‘—联喹啉测定工业已内酰胺中铁含量的研究

在 p H=5 .2 HAc- NH4Ac的缓冲介质中 ,α,α′-联喹啉 ( α,α′- BQ)与 Fe( )生成红色 3∶ 1络合物 ,λmax=5 1 5 nm,ε=2 .0 0× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1 ,Fe( )含量在 0— 30 μg/2 5 m L内符合比耳定律 ,本方法用于工业己内酰胺中铁含量的测定 ,结果令人满意。     

纳米Zn_(0.6)Co_xFe_(2.4-x)O_4晶粒的结构相变与磁性研究

采用溶胶 凝胶自燃烧法制备了纳米尺度的锌钴铁氧体Zn0 6 CoxFe2 4 -xO4 (x =0— 0 30 )粉体 ,分别在不同温度下进行了热处理 ,利用x射线衍射仪 (XRD)和振动样品磁强计 (VSM)对其物相结构和磁性进行了测量和分析 .实验结果表明 ,锌钴铁氧体Zn0 6 Co0 1 5Fe2 2 5O4 在 5 5 0— 80 0℃温度区间出现α Fe2 O3过渡相 ,在高于 80 0℃温度时生成单一尖晶石相锌钴铁氧体 ;随钴含量的增加 ,Zn0 6 CoxFe2 4 -xO4 的比饱和磁化强度先增后减 ,x =0 0 75— 0 1 5比饱和磁化强度较高 ;Zn0 6 CoxFe2 4 -xO4 在 1 30 0℃时x =0 0 75的矫顽力为 4 75 2 0A m ,x≥ 0 1 5时矫顽力在 1 2 0 0℃附近随温度缓慢上升 ,在 1 2 0 0— 1 30 0℃之间为平台状态 ,并且随钴含量的增加 ,矫顽力略有升高 .在x =0 1 0附近 ,可同时获得较高的比饱和磁化强度和较高的矫顽力     

4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮光度法测定烟草中镁

研究了 4 - (2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1-苯基 - 3-甲基吡唑啉酮 (HNAPMP)与镁的显色反应 ,在 p H=10的硼砂 -氢氧化钠缓冲介质中 ,HNAPMP与镁反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 2 2 nm,ε=3.5 8× 10 4L·mol-1· cm-1。镁含量在 0— 2 0 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中镁含量的测定 ,结果令人满意     

亚甲蓝褪色光度法测定痕量溴酸根

在盐酸介质中 ,以 Na Cl为催化剂 ,Br O-3 氧化亚甲蓝褪色 ,建立了分光光度法测定痕量溴酸根的新方法。研究了溴酸根氧化亚甲蓝褪色的最佳条件 ,最大吸收波长 λmax=6 6 8nm,表观摩尔吸光系数为 4 .2 4×1 0 4L· mol-1 · cm-1 ,Br O-3 的浓度在 5× 1 0 -8— 4× 1 0 -6mol· L-1 范围内符合比耳定律 ,回归方程为 :ΔA=9.372× 1 0 4C 0 .0 5 5 82 ,相关系数 r=0 .9993。方法用于化学试剂中溴酸根测定得到了较好的分析结果。     

钼-槲皮素配合物的光度法研究

在 p H=4.72的 HAc- NH4Ac缓冲溶液中 ,槲皮素 ( Qu)能与钼 ( )生成较稳定的配合物 ,该配合物在42 2 .4nm处有最大吸收峰。Mo( )的浓度在 2 .0× 1 0 - 5— 1 .0× 1 0 - 4 mol· L- 1之间与吸光度成线性关系 ,最低检出限为 2 .0× 1 0 - 5mol· L- 1 。测得配合物的组成为 Mo( )∶ Qu=1∶ 1 ,稳定常数为 3.5× 1 0 9。     

对乙酰基偶氮氯膦光度法测定烟草中钙的方法研究

研究了对乙酰基偶氮氯膦 ( ACCPP)与钙的显色反应 ,在 p H=8.5的氯化铵 -氨水缓冲介质中 ,乳化剂 - OP存在下 ,ACCPP与钙反应生成 1∶ 1稳定络合物 ,λmax=680 nm,ε=4 .0 1× 10 4 L· mol-1· cm-1。钙含量在 0— 2 0μg/2 5m L范围内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙含量的测定 ,结果令人满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-苯二酚光度法测定铜的研究

合成了新试剂 2 - (2 -喹啉偶氮 ) - 4-甲基 - 1,3-苯二酚 (QAMDHB) ,并研究了其与铜的显色反应 ,在 p H=2 .2的磷酸 -磷酸二氢钾缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基胺 (CTMAB)存在下 ,QAMDHB与铜反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 5 0 nm,ε=4 .84× 10 4L· mol-1· cm-1。铜含量在 0— 2 0μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于环境水样中铜含量的测定 ,结果令人满意