“乙酰水杨酸的制备和分析表征”教学实验的优化和改进

以水杨酸和乙酸酐为原料,硅胶为催化剂,利用微波技术优化改进“乙酰水杨酸的制备和分析表征”大学有机化学教学实验,通过实验探究,分析了微波功率、反应时间、原料配比等因素对最终产率的影响,得到了最佳实验条件：硅胶目数为100–200目,用量为0.25 g,反应时间60 s,反应温度70°C,微波功率500 W,乙酸酐与水杨酸的物质的量之比为2:1,平均产率约为68.0%。与常规加热情况下乙酰水杨酸的制备相比,微波辅助合成法具有操作简便、反应时间短、产品的产率高、杂质少、对环境友好等优势。将该微波实验引入大学本科生有机化学实验教学,能开阔学生视野、丰富实验教学内容,进一步提高教学水平。     

高锰酸钾氧化环己醇制备己二酸实验探讨与改进*

高锰酸钾氧化环己醇制备己二酸实验,是高校基础有机化学实验课普遍开设的经典项目之一。学生实验过程中容易出现冲料、产品发黄等现象,导致实验效果不佳。梳理了合成过程中常见的6个问题,并进行了深入探讨,提出了解决方法,设计了实验改进方案。新方案学生实验产率普遍大于65%,产物纯度较高。     

HZSM-5分子筛催化合成乙酰水杨酸——推荐一个半微量有机化学实验

设计了一个以水杨酸和乙酸酐为原料,以HZSM-5分子筛为催化剂,在室温或加热条件下高效合成乙酰水杨酸的半微量有机化学实验。与经典实验方法相比,新实验具有反应易于操作、产率高、污染小等优点,更符合绿色化学教学理念。     

7-硝基苯并噻吩-2-甲酸乙酯合成实验的优化与改进

有机合成实验是化学专业学生重要单列实验课程,目前选用的有机合成实验项目多为单步骤合成操作,对学生多步合成的衔接、化合物的检测和鉴定等方面的训练存在不足。7-硝基苯并噻吩-2-甲酸乙酯的合成是本校应用化学专业学生有机合成实验课程中的一个综合训练项目,但存在耗时较长、产率不稳定,后处理难度较大及使用有毒试剂等问题。本项目旨在改进苯并噻吩环系的合成方法和步骤,降低试剂用量,提高产率,优化后处理过程,减少有毒物使用和三废排放,使之更符合教学实验和绿色化学要求;同时,改进后的实验增加了有机波谱分析内容,训练学生通过红外光谱、核磁共振氢谱及质谱等方式对目标化合物进行表征,更有利于学生综合素质的培养。     

稀土氯化物催化的Diels-Alder反应

本文提出以稀土氯化物作催化剂, 催化等摩尔比的丙烯醛和乙烯基丁醚进行环加成反应, 生成α-丁氧基-3,4-二氢-2H-吡喃, 实验表明, 环加成产物是不稳定的中间物, 它可以进一步开环聚合构成一个催化的连串反应, 找到了稳定中间物的反应条件, 以90-95%产率得到环加成产物。     

气相色谱法研究配位化合物的热稳定性--ⅪⅩ.钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)的水杨酸配位化合物的热稳定性

本文以气相色谱为主配合红外光谱、差热热重和X衍射等手段研究了Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)水杨酸配合物的热稳定性。实验结果表明,这些化合物在He和H_2中的热分解都经过三个过程:1.放出结晶水;2.放出Co_2,分解为羧酸盐;3.放出CO_2,产生呫(口辛)酮,最终分解为金属。实验表明Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物的分解产物对CO2_加氢有催化剂作用。把以上实验与差热热重实验对照取得了更为园满的结果。     

高分子材料与工程专业有机化学实验改革——以丙烯酸丁酯的制备为例

结合高分子材料与工程专业的特点,在有机化学实验教学中设计并实施了丙烯酸丁酯制备实验。首先让学生查阅资料,对乙酸异戊酯制备和丙烯酸丁酯制备实验中的催化剂、反应条件、原料和产物性质等内容进行比较分析,并设计初步的实验方案;然后在具体教学实施时通过考察催化剂、反应温度和反应时间的变化,让学生分析这些因素对丙烯酸丁酯产率的影响趋势;最后让学生撰写出基于课外拓展的实验报告内容。整个实验的设计与安排有助于学生初步了解科学研究的方法,提高学生分析问题解决问题的能力,并提高学生的创新能力和实践能力。     

碱式碳酸铜的制备

以CuSO4.5H2O和Na2CO3为反应原料制备碱式碳酸铜。学生通过查阅文献制定实验方案,经指导教师同意后开展实验。通过改变反应物的配比、体系pH、反应温度等条件制备碱式碳酸铜;通过测定产物Cu2+含量、TG/DTG曲线等对产物品质进行初步分析。用反应的产率和反应速率综合判断较优制备条件。     

磷酸钾中和法邻甲酚羧化反应的绿色合成

以邻甲酚和二氧化碳为原料,以磷酸钾为中和剂一步羧化合成邻甲基水杨酸及相关产物。探讨了反应条件对产率的影响。实验结果表明,当磷酸钾与邻甲酚物料比为2.5∶1,反应温度150 ℃,反应压力3.0 MPa时,羧化反应产物总收率达到95.4%,同时邻甲基水杨酸收率也达到最大。与传统碳酸钾中和法相比,磷酸钾中和法产物在后处理过程中无二氧化碳放出,后处理过程中的磷酸根可制备为磷酸钾使用,新工艺是一条绿色化工路线。     

三氯化六氨合钴(Ⅲ)合成条件的改进

在无机化学实验"三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组分测定"中,产物合成产率较低,影响后续实验开展和教学效果。本文基于基本化学原理优化实验合成条件,考查了活性炭催化剂用量、粒度和盐酸用量对三氯化六氨合钴(Ⅲ)产率的影响。实验结果表明:当活性炭催化剂用量为0.2 g、粒度为120目、盐酸溶液为(25 mL热水+1 mL盐酸)、浓盐酸用量为3 mL时,三氯化六氨合钴(Ⅲ)产率可达到42.5%,产品颜色(橙色)、纯度和结晶度明显提高,达到了实验预期结果。并且对不同粒度的催化剂,确定了可靠活性炭用量。通过该实验提高了学生化学基本原理的应用能力和解决问题能力。     

单质硒促进的格氏试剂自偶联反应

通过探讨镁屑和单质硒的量、催化剂及配体等对反应的影响,获得制备对称偶联产物的较佳实验条件,成功得到较高分离产率(65%～92%)的15个对称芳烃或烷烃偶联目标产物,在实验结果基础上,提出了硒可在反应中循环的合理机理.     

综合设计性专业实验:离子液体[BMIM]Br的制备及在柴油脱硫中的应用

在微波辅助下合成、纯化了离子液体溴化1-甲基-3-丁基咪唑[BMIM]Br，测定了产率和纯度，并使用FTIR和1HNMR进行了产物结构表征；以[BMIM]Br为萃取剂对催化裂化和加氢裂化柴油进行超声辅助萃取脱硫，并测定了脱硫率；在反应条件优化、测试方法优化、脱硫选择性等方面设置了多个开放性设计实验。该实验项目融合精细化工和石油化工方向，在促进学生知识体系跨界，全面训练综合实验技能，培养学生解决实际问题能力以及科研能力形成等方面作用明显；实验项目以模块化设置，符合"绿色实验"原则。     

综合型有机化学实验:4,4-二苯基-3-丁烯-2-酮的合成、纯化及表征

以乙酰乙酸乙酯为原料,利用酮羰基选择性保护及去保护的方法,制备4,4-二苯基-3-丁烯-2-酮。实验涉及无水无氧、减压蒸馏和柱色谱层析等操作。该实验合成路线成熟,产物易于纯化且产率高,结合了分子结构的波谱解析,对于学生有机合成实验能力的培养和加深对波谱理论知识的理解和应用,具有很好的教学效果。     

对硝基苯甲酸制备实验的改进

对硝基苯甲酸的制备实验是有机化学实验教学中氧化反应的典型代表。为了提高对硝基苯甲酸的产率、简化后处理步骤,对对硝基苯甲酸的合成条件进行了改进。探究了反应时间、反应温度和相转移催化剂对对硝基苯甲酸产率的影响。通过改变氧化剂种类、加入相转移催化剂、改变加料方式等措施有效地提高了产率。改进后产物的产率比教材中的重铬酸钠-硫酸氧化法提高了16.8%。     

生物质在流化床中的热解和气化研究

在水蒸气及氮气流态化条件下 ,对不同生物质原料进行了热解气化实验 ,研究气体产物产率、成分随反应温度的变化规律。在一个常压鼓泡流化床实验台上 ,对五种生物质原料热解气化综合过程的气体产物产率及成分进行了测定。文中重点分析了原料SD2 0 1 (EucalyptusGlobulus锯末 )与SD2 0 2 (PinusRadiata锯末 )在水蒸气及氮气流化和不同温度条件下的热解气化特性 ,同时还分析了两种流化介质条件下生物质热解气化实验结果的差别。     

固体铁系超强酸的制备及催化水杨酸异丙酯的合成

报道固体铁系超强酸作为酯化催化剂，并研究了用此催化剂催化合成水杨酸异 丙酯，实验结果表明：水杨酸与异丙醇的投料比n酸：n醇＝1：6，催化剂的用量占 反应物总投料质量的6％，反应时间为4h,得产物水杨酸异丙酯，其产率达到94．5 ％，同时对催化剂的催化性能进行了讨论。     

麦草半纤维素的快速热裂解实验研究

采用管式炉反应器在550℃~850℃进行了半纤维素的高温快速热裂解实验,以了解其热裂解产物分布及热解规律。结果表明,半纤维素热解三相产物中,气体产物产率最大且随着温度的升高而增加,其主要成分为H₂、CO、CO₂、CH₄ 以及小分子烃类。液相产物中主要是酸类、醇类、呋喃、环戊烯酮类化合物,以及苯酚等芳香化合物,其产率随着温度的升高无明显变化。而焦炭产率则随着温度的升高而降低,且其中残留有大量的有机化合物如醇类、酮类及脱水糖等。     

固体酸SO42-/SiO2-TiO2催化合成乙酰水杨酸研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,用SO■/SiO_2-TiO_2固体酸为催化合成乙酰水杨酸,考察了TiO_2与SiO_2质量比、硫酸浸渍量、浸渍时间、煅烧温度等因素对乙酰水杨酸产率影响,通过红外光谱、扫描电镜和激光粒度仪对催化剂或合成产物进行了表征。得到最佳反应条件:SiO_2:TiO_2质量比为0.4:1、硫酸浸渍量与TiO_2质量比为0.49:1、浸渍时间为26 h、煅烧温度为400℃,该条件下制备的固体酸催化合成乙酰水杨酸产率为65%。该催化剂具有易与反应体系分离,对设备腐蚀性小,可再生等优点。     

循环流化床内废轮胎的热解油化

介绍了以循环流化床反应器为主体的废轮胎热解油化装置,实验过程,实验结果及分析。通过评价热解条件对气体成分及油、碳和气产物产率的影响,以及热解油品的成分分析,得出如下结论：（１）较高的温度和较好的停贸时间会生成过多的不凝气（主要成分为ＣＨ４、Ｈ２,Ｃ２ＨＶ和ＣＯ等）,降低油的产率,过低的温度和加热速率导致严重的碳化,同样会降低油产率。（２）热解油品的组成成分非常复杂,芳烃占了很大比例,其次是烷烃和非     

FCC汽油催化裂解生产低碳烯烃的研究

利用小型固定流化床实验装置研究了催化裂化（FCC）汽油在专门开发的多产低碳烯烃催化剂上的裂解性能。研究表明,反应温度对原料转化率、总低碳烯烃产率的影响最大,剂油比和水油比对低碳烯烃的产率影响较小,而随着重时空速的增大,总低碳烯烃产率略有降低;确定了FCC汽油催化裂解制低碳烯烃的实验室最优反应条件,即反应温度、剂油比、重时空速和水油比分别为660℃、12、15h^-1和0.8。根据反应条件与裂解产物的关系提出了催化裂解反应深度函数,并建立裂解产物产率与催化裂解反应深度函数之间的关联模型。随催化裂解反应深度函数的增加,乙烯产率持续增加,而丙烯和丁烯产率出现最大值,利用此模型可以对产物产率进行预测。