新型纳米材料在食品非靶向分析中的应用研究进展

食品安全关系人民的生命安全。为了更加准确、高效地筛查出食品中的化学危害因子,对食品进行快速、高通量的非靶向分析极其重要。在非靶向分析中,需要通过样品前处理来消除食品中复杂基质的影响,并高效回收、富集化学危害因子。因此,发展合适的样品前处理方法和材料尤为关键。近年来金属有机骨架、共价有机骨架、磁性纳米材料等新型纳米材料在样品前处理中发挥了重要作用。该文主要介绍了近几年用于食品安全非靶向筛查的样品前处理方法,新型纳米材料在样品前处理中的应用及样品前处理技术在非靶向分析中的应用,并展望了未来的发展方向。     

表面增强拉曼光谱对西地那非类药物的快速检测

采用表面增强拉曼光谱(SERS)技术并结合简单的前处理流程,对保健品样品中11种西地那非类药物进行了非定向快速筛查研究.结果表明,11种西地那非类药物可根据结构分为5类,类别之间SERS谱图差异显著;类别内SERS谱图具有共性特征,特征峰相对强度差异明显.实际样品的检测中,西地那非类药物的最低检出浓度约为0.05 mg/kg;前处理和测试的总时长约为3~5 min,且与检测目标物和样品无关.本方法高灵敏度、快速和非定向检测的设计理念为快速检测保健品中违禁添加药物提供了新思路和新方法.     

基于拉曼高光谱成像的乳粉真伪非定向筛查新方法研究

乳粉真伪问题是我国食品安全的突出问题之一,其非定向筛查是分析科学领域的前沿热点。该研究提出一种稳健建模驱动的拉曼高光谱成像方法(RMD-RHIM),借助其图谱合一的数据特征,将乳粉中未知掺杂物识别问题转化为奇异样本识别问题,有效解决了乳粉中掺杂物的不确定性问题。在RMD-RHIM中,首先采用自适应迭代重加权惩罚最小二乘算法(airPLS)扣除拉曼光谱的背景信息,再通过改进迭代自权重偏最小二乘法(mIRPLS)准确识别乳粉拉曼高光谱成像信号中的畸变像素点,并转化为可视化的二值图像,实现了乳粉真伪的非定向筛查。结果表明,RMD-RHIM方法对阳性和阴性样品的识别率分别达到了98.3%和93.3%,可满足乳粉工业快速筛查的需求,并为其它食品样本的非定向筛查提供了一种新手段。     

液相色谱-高分辨质谱联用技术在食品欺诈检测鉴别中的应用

针对我国现阶段较为突出的违法使用农兽药、滥用食品添加剂、非法添加非食用物质和掺杂使假等食品欺诈问题,综述了近5年来液相色谱-高分辨质谱联用技术在该领域的应用情况。重点介绍了高分辨质谱,主要是飞行时间质谱和静电场轨道阱质谱技术的定向筛查和非定向筛查功能在食品欺诈检测鉴别中的应用,以期为解决该类食品安全问题提供有益的参考。     

石墨烯及其复合材料在样品前处理中的应用

样品前处理新技术与方法研究是现代分析化学的重要研究课题与发展方向之一。固相萃取是目前应用最为广泛的样品前处理技术,其技术核心是吸附材料,因此开发新型吸附材料是样品前处理领域的研究热点。石墨烯是一种新型碳纳米材料,由于其良好的物理化学性质,在短短几年内迅速成为众多学科的研究热点。其高比表面积、良好的化学稳定性和热稳定性使之在分离科学领域得到广泛的应用。本文系统综述了石墨烯及其复合材料在样品前处理中的应用研究,主要包括其作为固定相在固相萃取、固相微萃取、磁固相萃取等技术在环境、食品、生物等样品前处理中的应用。     

磁性碳材料的制备及其在食品农药残留检测中的应用

食品中的农药残留问题备受关注,然而食品基质复杂、农药种类多且含量甚微,通过样品前处理技术对食品基质进行提取与净化非常必要。在样品前处理过程中,吸附剂材料发挥着重要作用。近年来,磁性碳材料（mCBMs）因净化效果好、分离速度快、易回收等优势,在食品中农药残留分析领域受到广泛关注。该文介绍了磁性石墨烯、磁性碳纳米管、磁性石墨化碳黑的制备及其功能化方法——进行官能团、高分子聚合物和功能材料的修饰,简要概述了mCBMs在食品农残检测中的应用、存在的问题与未来发展的方向,以期为拓展mCBMs在农残检测中的应用提供参考。     

水发食品中甲醛现场测定的样品快速前处理新方法研究

提出了一种用于现场测定水发食品中甲醛含量的样品快速前处理新方法,采用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀样品中的蛋白质和脂肪,在弱酸性介质和沸水浴条件下提取了样品中的甲醛,并与乙酰丙酮立即发生显色反应.研究了不同样品前处理方法对甲醛提取和测定的影响,探讨了水发食品中的甲醛本底值及其是否被人为添加甲醛的判断标准.此方法的特点是样品前处理与显色反应同时进行,在10min内即可完成对水发食品中甲醛含量的定量测定.     

塑料食品接触材料样品前处理与检测技术研究进展

塑料食品接触材料是食品接触材料类别中最常见的一种材料,其本身可能含有的潜在化学危害物质在与食品接触过程中发生吸收、溶解、扩散等迁移行为,进而造成食品污染,危害食品质量安全。采用适宜的样品前处理和检测技术对迁移物进行鉴别分析是塑料食品接触材料安全所面临的巨大挑战。该文就塑料食品接触材料的样品前处理技术和仪器分析技术进行了综述,并展望了其发展趋势和应用前景,旨在为从事塑料食品接触材料质量安全研究和检测的技术人员提供技术参考。     

复杂样品痕量极性小分子化合物的样品前处理及分析方法研究进展

核苷、胺、氨基酸等极性小分子化合物是生物、食品、环境等领域重要的研究对象,但各种复杂基体中痕量极性小分子的分离分析需要高效的前处理介质和技术以及快速灵敏的分析方法。本文综述了硅胶材料、有机聚合物、炭材料和硼酸材料等样品前处理分离介质及反相液相色谱、亲水作用色谱等分析方法在复杂样品痕量极性小分子化合物分析中的应用,并展望了其发展趋势。     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对水产品中未知污染物的非定向快速筛查与测定

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对水产品中污染物的非定向快速筛查与测定的方法。筛查时样品用乙腈提取、氮气浓缩吹干、甲醇-水溶液定容，采用全扫描数据依赖二级扫描模式进样分析。利用Trace Finder软件对水产样品中未知污染物的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子进行数据库检索匹配。定量时样品采用优化的QuEChERS方法净化，对筛查过程确认的三环唑、咖啡因和乙氧基喹啉3种污染物进行目标离子二级扫描模式定量分析。鱼和虾中3种化合物在5~1000 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99；方法检出限（LOD）为1 μg/kg，定量限（LOQ）为5 μg/kg，平均回收率为70.5~90.9%，相对标准偏差为5.4%~12.8%。筛查方法具有快速、准确、高通量等优点，结合定量方法能够用于实际水产品中未知污染物的筛查与测定。     

原子吸收光谱法测定环境及食品样品中痕量元素的样品前处理方法的研究进展

综述了原子吸收光谱法测定环境及食品样品中痕量元素的样品前处理方法的研究进展,主要涉及原子吸收光谱法分析中常用的样品前处理方法(包括干法、湿法和微波消解等),原子吸收光谱法测定环境样品中痕量元素的样品前处理新方法(包括固相萃取、在线富集和超声波辅助技术等)和原子吸收光谱法测定食品中痕量元素的前处理新方法(包括浊点萃取法、悬浮液进样法和紫外光解法等)。     

肉类食品中杂环胺检测的样品前处理及分析方法的研究进展

杂环胺是畜禽、鱼肉等食品在高温烹饪过程中生成的一类致癌、致突变化合物,高效、高选择性的样品前处理方法和高灵敏的分析方法是食品中痕量杂环胺分析检测的关键。本文综述了近年来溶剂萃取、固相萃取和固相微萃取等样品前处理方法,以及液相色谱、液相色谱-质谱等分析方法在食品中痕量杂环胺检测中的应用,结合现有研究对其发展趋势进行了展望。共引用文献51篇。     

萃取吸附剂在非甾体抗炎药残留样品前处理中的应用进展

阿司匹林和塞来昔布等非甾体抗炎药(NSAIDs)因具有消炎和止痛等疗效被广泛应用,但其具有一定的毒副作用,会引起肠胃疾病等,因而其在环境水、生物样品和食品中的残留分析已引起重视。萃取吸附剂是决定样品前处理环节中萃取效率和选择性高低的关键。本文以萃取吸附剂类别(碳基材料、金属有机骨架、低共熔溶剂和层状双氢氧化物等)为主线,综述了采用萃取技术对环境水、生物和食品样品中的NSAIDs进行前处理,配合采用高效液相色谱联用技术等进行检测分析的最新应用实例,并对今后的萃取吸附剂的发展趋势进行了展望。     

热解吸-电晕放电电离-离子迁移谱法现场快速筛查化妆品中5种禁用组分

采用热解吸-电晕放电电离技术结合离子迁移谱，研究建立了化妆品中5种禁用卡因类化合物的现场快速筛查方法。化妆品样品无需前处理步骤，样品轻轻蘸取、滴加或喷雾在采样拭纸上，置于离子源样品槽中，采用热解吸-电晕放电电离技术实现样品中待测物的热解吸和离子化，随后以离子迁移谱进行快速筛查分析。5种卡因类化合物的检出限为10~50 ng，离子迁移谱分析时间小于20 ms，整个样品分析周期不超过1 min。本方法简便、快速、成本低廉，适用于化妆品中卡因类禁用组分的现场快速筛查。     

双酚S检测方法的研究进展

综述了各类基质(包括食品及食品接触材料、纺织品、皮革、热敏纸、环境样品和生物样品)中双酚S的前处理方法和检测方法(包括薄层扫描法、电化学传感器法、流动注射抑制化学发光法、紫外-可见分光光度法、气相色谱-质谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱法)的研究进展,并对其发展前景进行了展望(引用文献78篇)。     

中空纳米材料的制备及其在样品前处理中的应用进展

样品前处理技术在复杂样品(如生物、食品和环境等样品)的分析过程中起着至关重要的作用,是整个分析过程的关键,其主要目的是使待测物与样品基质或样品中的干扰物质分离,并达到仪器可以分析检测的状态。对于样品前处理技术而言,有着优异吸附性能的吸附剂是核心和关键,因此开发具有高选择性和高富集性的吸附材料是该技术目前面临的最大挑战。近年来,各类性能优异的纳米材料被应用于样品前处理领域,发展了众多具有功能多样化、高选择性、高富集性的纳米萃取材料。中空纳米材料是一类在固体壳内具有很大空隙的纳米粒子,因有较大的有效表面积、丰富的内部空间、短的质量传输路径和较高的承载能力等优点,在样品前处理领域表现出了巨大的应用潜力,其主要是通过π-π堆积、静电、氢键以及疏水作用等相互之间的协同作用实现对目标分析物的高效分离和富集。同时由于中空纳米材料优异的物理化学性能,也获得了各个研究领域的广泛关注,成为材料科学的研究前沿。但是,中空纳米材料的合成方法仍存在步骤复杂、成本较高、条件相对严苛、涉及剧毒物质等问题。本文总结了中空纳米材料的主要类型、合成方法以及在样品前处理中的研究进展,探讨了中空纳米材料在合成方法上遇到的挑战...     

食品接触材料中化合物的非靶向筛查技术研究进展

近年来,食品接触材料中的化合物迁移作为食品安全风险的重要来源受到越来越多的关注,推动了分析技术的快速发展。传统的靶向筛查技术只关注部分有意添加物或少量非有意添加物,无法对可能存在的其他大量物质进行扫描和具体分析。而非靶向筛查技术则可以覆盖所有能检出的成分,能提供尽可能全面的迁移物信息和数据,从而为针对食品接触材料的风险评估、立法和风险管理工作提供科学支撑。但现今针对食品接触材料的非靶向筛查分析技术仍存在不少挑战。该文集中对食品接触材料中化合物的非靶向筛查技术进行综述,全面梳理和介绍了食品接触材料中化合物提取和定性分析技术的进展;重点讨论了在质谱分析中,质谱库特别是开放质谱库、高分辨率质谱、开源工具、与食品接触材料相关的化学结构数据库、保留时间指数和碰撞截面积预测模型等在食品接触材料组分鉴定中的潜在作用,以期为行业利用这些资源和工具开展食品接触材料组分的非靶向筛查工作提供参考。     

食品中真菌毒素样品前处理方法的研究进展

真菌毒素是由真菌在一定环境条件下产生的一类具有毒性的小分子次级代谢产物。真菌毒素种类多,毒性强,污染范围广,可经食物链直接或间接进入人体,危及人体健康。食品基质形态多样,成分复杂,而实际样品中真菌毒素含量低,难以直接对目标物进行分析,故高效的样品前处理技术能实现待测物的分离和富集,在实际样品的分析中尤为重要。该文主要综述了基于磁性纳米材料、石墨烯类材料、分子印迹材料、免疫亲和材料、适配体功能材料等新型分离介质的液相萃取技术、固相萃取技术、场辅助提取技术(磁性固相萃取、超声辅助提取、微波辅助提取)、免疫亲和柱法、QuEChERS法等前处理技术在食品中真菌毒素分析中的应用,并对其分析的发展趋势进行了展望。     

用于食品安全分析样品前处理的共价有机聚合物的制备及应用进展

食品安全关系身体健康和生命安全,是全球关注的热点之一。食品基质复杂,痕量有毒有害物质分析之前必须经过有效的前处理。目前发展的前处理技术如固相萃取、磁固相萃取、固相微萃取等,其关键是吸附介质。共价有机聚合物是一类通过共价键连接而成的有机多孔材料,具有质轻、稳定性好、比表面积大、结构可控、易于修饰等特性,是一类优异的新型吸附材料。该文综述了近年来共价有机聚合物(COPs)在食品安全分析前处理中的应用进展。共价有机聚合物及其功能化复合材料通过简单的装填、聚合反应或化学键合固定到小柱或毛细管柱中用作固相萃取的吸附介质;通过一锅法、原位还原法、原位生长法或共沉淀法生成具有磁性的固相萃取吸附介质;或者通过物理涂覆、化学键合、溶胶凝胶法及原位生长法制备固相微萃取纤维。基于以上高吸附容量共价有机聚合物的样品前处理技术,食品中农残兽残、添加剂、环境污染物及生物毒素等得到了有效富集。最后,展望了COPs在食品分析样品前处理应用中的发展方向:简单高效绿色制备方法的开发,功能化COPs的设计合成;萃取机理的研究;高通量、高灵敏度分析方法研究。这些研究将促进COPs在样品前处理领域获得更广泛的应用。     

基于质谱裂解机理的深加工羊肉制品中兽药残留非定向筛查技术研究

建立了一种基于质谱断裂机理的非定向筛查7类34种兽药残留的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS)。采用数据非依赖采集模式进行质谱测定,基于标准化合物的保留时间、精确质量数、二级碎片离子信息进行定性筛选,通过解析分子离子的质谱碎裂过程与裂解机理,获得不同类别兽药的特征碎裂片段。结合特征离子,通过同位素离子峰信息与二级碎裂片段丰度比进行确证,构建非定向筛查方法。结果表明,34种兽药在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.99,检出限和定量下限分别为0.04～4.76μg/kg和0.07～8.24μg/kg,回收率为79.4%～110%,相对标准偏差为0.30%～7.5%。将所建方法应用于市售深加工羊肉制品中兽药残留的非定向筛查,检出样品含有磺胺二甲嘧啶以及标准数据库外的双氟沙星。该方法快速、准确、分析通量高,对于复杂基质中未知兽药残留鉴定具有重要意义。