阻抑催化褪色光度法测定痕量绿原酸

在盐酸介质中 ,绿原酸能灵敏地阻抑铁 催化过氧化氢还原亮绿SF的褪色指示反应 ,据此建立了测定痕量绿原酸的阻抑 催化动力学光度分析方法。该方法测定绿原酸的线性范围为 0～ 0 .12mg/L ;检出限为4 .2× 10 -6g/L。对浓度为 0 .0 8mg/L绿原酸标准溶液 6次平行测定的相对标准偏差为 3.8% ;回收率为 93.4 %～ 10 5 %。考察了反应的最佳条件和动力学参数 ,探讨了反应机理。该方法应用于金银花浸取液中绿原酸含量的测定 ,结果满意     

反相高效液相色谱法测定烧伤大鼠体内的肠三叶因子

 采用反相高效液相色谱法测定烧伤大鼠体内的肠三叶因子 (ITF) ,其中色谱柱为HypersilC4柱 ( 4 6mmi.d .× 2 5 0mm ,柱填料的孔径为 3 0nm ,粒度为 5 μm) ,流动相为乙腈 水 (含体积分数为 0 1%的三氟乙酸 )溶液 ,梯度洗脱 ,流速为 1mL/min。在 2 14nm检测波长下 ,ITF在 1mg/L～ 10 0mg/L时具有良好的线性关系 ,相关系数为0 9989,最低检测限为 0 5mg/L。ITF的加标回收率为 93 95 %～ 10 5 90 % ,日内测定结果的RSD <5 3 3 % ,日间测定结果的RSD <6 10 %。方法准确、灵敏 ,可作为一种有效的分析手段。     

马来酸麦角新碱化学发光传感器的研究

基于发光试剂通过电价键将铁氰化钾固定在阴离子交换树脂上 ,可直接对待测物马来酸麦角新碱进行传感 ,从而建立测定药物马来酸麦角新碱的传感器新方法。其线性范围为 5× 10 -3 ～ 1mg/L ,线性方程为ΔI =10 6 .4 5C +17.10 (R2 =0 .998) ,检出限达到 2 .6 μg/L。对 0 .0 1和 0 .1mg/L的马来酸麦角新碱进行10次测定 ,它们的相对标准偏差 (RSD)分别为 2 .1%、2 .4 %。此传感器的稳定性良好 ,可连续使用 2 0 0次以上。此法已成功地用于马来酸麦角新碱注射液含量的测定以及尿样中马来酸麦角新碱含量的检测     

抗坏血酸紫外褪色分光光度法测水中余氯

建立了抗坏血酸紫外褪色分光光度法测定水中余氯的新方法. 在pH 2～6介质中, 选择248 nm作为测定波长, 氯质量浓度在0～4.0 mg/L范围服从比尔定律. 回归方程为： ρ=10.109A＋0.0005 （mg/L）, 检出限0.02 mg/L, 水中常见的离子不干扰测定. 该法用于自来水、游泳池水等样品中余氯浓度的测定, 快速简便, 加标回收率在98%～104%之间.     

生物素-亲和素放大酶联免疫吸附法测定氯胺酮

建立了检测氯胺酮的生物素-亲和素放大酶联免疫吸附测定法(BA-ELISA)。实验最佳测定条件:抗原包被浓度为2.0mg/L、氯胺酮单克隆抗体浓度为10.2mg/L,生物素化羊抗小鼠IgG(Biotin-IgG)和酶标链霉亲和素(SA-HRP)的最佳反应浓度分别为0.29和1.0mg/L。在此优化条件下,方法的线性范围为0.1～1000μg/L;检出限为0.03μg/L。氯胺酮生物样品的加标回收率为94%～102%。与酶标二抗体系ELISA法相比,BA-ELISA具有更高的灵敏度,适于低浓度氯胺酮的检测。     

离子缔合物-萃取荧光光度法测定水中阴离子表面活性剂

在 0 .2 5 mol/L H2 SO4 溶液中 ,罗丹明 B与阴离子表面活性剂形成离子缔合物 ,氯仿萃取后 ,于 5 5 0 nm处激发 ,荧光波长为 60 0 nm,对于十二烷基硫酸钠的线性范围为 0 .0 2 5～ 0 .4mg/L,RSD<2 .6%。方法可用于河水及生活废水中 1 0 -7～ 1 0 -6mol/L 阴离子表面活性剂的测定     

萃淋树脂分离-全差示光度法测定环境水样中铬Ⅲ和铬Ⅵ

用CL TBP萃淋树脂分离富集Cr 和Cr 、对氨基二甲基苯胺做显色剂 ,采用全差示光度法测定环境水样中的Cr 和Cr 。方法的表观摩尔吸收系数为 3.42× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,线性范围为 0～ 0 .16mg/L ,线性方程为A =6 .7C +0 .0 0 1,(C :mg L) ,r =0 .9996 ,Cr 和Cr 的检测限分别为 8和 6 μg L。测定Cr 和Cr 分别为 18.7和 31.6 μg L ,其相对标准偏差分别为 3.1%(n =6 )和 2 .4%(n =6 )。Cr 和Cr 的标准加入回收率为 93.3%～ 10 2 .3%。用本法测定环境水样中Cr 和Cr ,结果满意。     

气相色谱法直接测定茶叶中的咖啡因和茶碱

采用超声提取 ,大口径毛细管气相色谱法 ,对茶叶中的咖啡因和茶碱进行了直接测定 ,结果表明 ,咖啡因和茶碱的检出限分别为 2 .0 0 mg/L和 2 .0 5 mg/L,平均回收率为 96 .7%和 1 0 0 .5 %相对标准偏差均小于 2 .0 %。     

原子吸收法测定污泥蚯蚓中的镉、铜、铬、锌、铅

研究用原子吸收法测定蚯蚓中的镉、铜、铬、锌、铅.将制备成粉状的蚯蚓用硝酸-高氯酸消解,在仪器工作条件下,金属离子含量与吸光度呈良好的线性关系.测定结果的相时标准偏差为1.3%～3.5%(n=7),加标回收率为93%～107%.测定镉、铜、铬、锌、铅离子的线性范围、线性相关系数、检出限依次为0～0.9 mg/L,r=0.9984,0.0r7 mg/L;0～10 mg/L,r=0.9989,0.05 mg/L;0～5 mg/L,r=0.999 1,0.13mg/L;0～0.7 mg/L,r=0.9997,0.02 mg/L;0～7.5 mg/L,r=0.9994,0.3 mg/L.     

膜分离紫外连续测定水样中的二氧化氯

利用 Cl O2 能透过微孔性聚四氟乙烯膜 ( PTFE)的特性制成了 Cl O2 连续流动分离装置 ,实现了 Cl O2 与水相的分离。本法的检出限为 5.2× 1 0 - 2 mg/L,测定的线性范围 0 .2 4 mg/L～ 1 1 .81 mg/L,加标回收率为 96.8%～ 1 0 2 .8%。     

顶空气相色谱法测定输液器中环己酮残留

建立顶空气相色谱法测定输液器中环己酮残留量的分析方法。利用蠕动泵,以水为浸提介质,对输液器中的环己酮进行提取,采用顶空气相色谱法测定。色谱柱为Elite–5柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),程序升温,初始温度为50℃保持3 min,以10℃/min升温至100℃,保持2 min,以20℃/min升温至170℃,保持2 min。FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为230℃,分流比为5∶1,流量为2 m L/min,采用顶空进样。环己酮在0.494~98.700μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,方法定量限(S/N=10)为0.313μg/m L,测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=6),24 h模拟输液样品平均回收率为98.9%,循环浸提样品平均加标回收率为99.4%。该方法简单、快速、准确,可用于一次性使用输液器中环己酮残留量的检测。     

气相色谱法测定胰酶中的丙酮溶剂残留量

采用气相色谱测定了胰酶中残留的丙酮溶剂,并通过外标法定量分析其含量。气相色谱条件为:氢火焰离子化检测器(FID),DMF作为溶剂,DM-WAX色谱柱(30 m×0.53 mm×1μm),载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为300℃,柱温采取程序升温。气相色谱法检测丙酮的加标回收率为92.5%～98.0%,检出限(3S/D)为0.05μg/mL。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中29种酸性除草剂的残留量

建立了茶叶中29种酸性除草剂残留量的气相色谱-质谱测定与确证方法。采用乙腈超声振荡提取试样中29种酸性除草剂,石墨化炭黑固相萃取柱净化,三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化,再经弗罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱法选择离子监测方式测定,外标法定量,根据离子丰度比确证。在加标水平为0.01,0.05,0.1 mg/kg时,29种目标物的加标回收率为57.1%～120.4%,相对标准偏差(RSD)为4.3%～20.9%;方法的检出限在0.002～0.005 mg/kg之间。该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对茶叶中29种酸性除草剂残留的检测需要。     

毛细管气相色谱法测定眼科手术粘弹剂中乳酸含量

采用毛细管气相色谱法测定眼科手术粘弹剂中乳酸的含量。乳酸与甲醇酯化反应后,选用氯仿提取其中酯类物质,进行GC分析。采用DB–Wax毛细管柱(30 mm×0.32 mm,0.5μm),FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃。采用程序升温,起始温度为70℃,以5℃/min升温至100℃,再以25℃/min升至220℃,保持2 min。在选择的色谱条件下,酯化后的乳酸得到良好的分离,乳酸线性范围为0.089 4～1.165 2 mg/mL(r=0.999 6),检出限为0.15μg/mL。方法的加标回收率为97.8%～98.8%,测定结果的相对标准偏差为1.97%(n=6)。该方法样品前处理简单,干扰少,重现性好,分离效率高,可作为眼科手术粘弹剂中功能成分乳酸质量控制的方法。     

气相色谱法测定污水处理产生的氧 亚氮的分析方法研究

建立了气相色谱法(GC/ECD)检测污水处理过程中产生的温室气体氧化亚氮(N2O)的分析方法.确定了最佳实验条件:进样口温度、柱温和ECD检测器温度分别为105、100、300℃,以95％ Ar +5％ CH4为载气,柱流速和尾吹气流速分别为25、50 mL/min.N2O的质量浓度在0.255～ 100 mg/L范围...     

全二维气相色谱-质谱法检测天然奶油和人造奶油中的脂肪酸

建立了天然奶油和人造奶油中37种脂肪酸的全二维气相色谱-质谱检测方法。样品经甲苯提取、乙酰氯-甲醇（1∶9,v/v）溶液甲酯化衍生后,以DB-5柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）为一维柱、BPX-50柱（2.5 m×0.1 mm×0.25 μm）为二维柱进行分离。升温程序为50℃保持2 min,以20℃/min升温至180℃,以2.5℃/min升温至250℃,以3℃/min升温至300℃,保持5 min。在调制周期为5 s、扫描范围为m/z 40~385的条件下,奶油中37种脂肪酸得到了有效分离和准确测定。将该方法应用于实际样品的分析,检测结果比传统的气相色谱法更灵敏,脂肪酸组成也更丰富,可有效鉴别不同种类奶油的差异成分。该方法不仅为奶油中脂肪酸成分分析提供了新的技术手段,同时在保障奶油的质量安全、鉴别掺假伪劣等过程中发挥重要作用。     

HPLC–ELSD法测定三乙醇胺单、双、三酯季铵盐的含量

建立正相高效液相色谱–蒸发光散射检测法测定工业样品中的三乙醇胺单、双、三酯季铵盐的含量。以正己烷–甲醇–四氢呋喃(体积比85∶10∶5,加0.5 mL三氟乙酸调节至pH 3.50)为流动相,等度洗脱三乙醇胺单、双、三酯季铵盐,色谱柱为HP–氨基正相柱,柱温27℃,流量1.0 mL/min,蒸发光散射检测器漂移管温度80℃,载气流量2.6 L/min。三乙醇胺单、双、三季铵盐质量浓度的自然对数与各自对应的色谱峰面积和的自然对数呈良好的线性,相关系数(r~2)分别为0.991 4,0.996 7,0.991 5。测定结果的相对标准偏差为0.6%~2.6%(n=6),加标回收率分别为98.6%,101.2%,97.9%。该方法准确快速,可以为三乙醇胺单、双、三酯季铵盐的生产工艺优化提供理论数据。     

气相色谱法测定黑色PMMA燃烧产物中的一氧化碳和二氧化碳含量

利用气相色谱法检测黑色PMMA完全燃烧烟气中的常量二氧化碳和微量一氧化碳,建立了双气路双检测器的检测方法。恒定色谱柱温度,通过定量管进样,Poropak T色谱柱预分离后,采用阀切换及柱反吹技术使不同组分分别流入5A分子筛色谱柱和Poropak N色谱柱中。5A分子筛色谱柱用于分离一氧化碳,经Ni催化甲烷化转化后用FID检测器测定;Poropak N色谱柱分离二氧化碳后进入电导检测器测定。采用峰面积法建立标准曲线,一氧化碳和二氧化碳的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 6。用该法测定标准气体,其测定值与标准值的相对误差小于2%,测定结果的相对标准偏差小于1%。该方法可用于烟气毒性的分析。     

毛细管气相色谱法测定医用可吸收结扎夹单体乙交酯

建立内标-气相色谱法定性定量分析医用可吸收结扎夹中乙交酯单体残留的方法。以六氟异丙醇为溶剂,在磁力搅拌下充分溶解样品。采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)为分离柱,检测器为FID。进样口温度为180℃,检测器温度为300℃;采用程序升温,起始温度为80℃,以10℃/min升至170℃,保持2 min。在选择的色谱条件下,乙交酯和内标物癸内酯得到良好的分离。乙交酯线性范围为0.03~0.15 mg/mL,线性相关系数r=0.9991,检出限为0.903μg/mL。测定结果的相对标准偏差为1.06%(n=6),加标回收率为92.5%~112.7%。该方法样品前处理简单,重现性好,分离效率高,可作为医用可吸收结扎夹残留乙交酯单体的质量控制方法。     

气相色谱法快速测定家用气雾杀虫剂中丙烯菊酯、氯菊酯、增效醚含量

用气相色谱法定量测定了家用气雾杀虫剂中的丙烯菊酯、氯菊酯和增效醚。色谱柱为５％ＱＦ－１／Ｃｈｒｏ－ｍｏｓｏｒｂＷＨＰ,以邻苯二甲酸二苯酯为内标物,测得的回收率分别为１００％,１０２％,９９．９％;变异系数为０．１３,０．５６,０．４８,方法简便、快速、准确。