基于功能材料的固相微萃取技术及其在法庭科学领域中的应用

样品的提取是法庭科学分析中至关重要的一步,尤其是在处理各种复杂基质(如土壤、生物样品、火灾残留物等)中痕量和超痕量的目标分析物时。传统样品前处理技术如索氏提取、液液萃取等,步骤繁琐,耗时耗力,过程中易造成样品的损失和二次污染,且萃取所需的大量溶剂还会对环境及研究人员的健康构成威胁。为此,无需或只需少量溶剂的固相微萃取技术(SPME)应运而生,其小巧便携,操作简单、快速,易于实现自动化等特点使之成为广泛应用的样品前处理技术。早期的研究大多采用商品化SPME装置,然而它的种类有限、价格昂贵、纤维易断、选择性不足,因此,近年来使用金属有机骨架化合物、共价有机骨架化合物、碳基材料、分子印迹聚合物、离子液体、导电聚合物等各种功能材料制备SPME涂层的技术越来越受到关注,在环境监测、食品分析及药物检测等方面应用广泛。然而这些SPME涂层材料在法庭科学领域的应用相对较少,考虑到SPME技术应用于犯罪现场样品原位高效提取的巨大潜力,该文对功能涂层材料进行了简要介绍,系统总结了基于功能材料的SPME技术在炸药、助燃剂、毒品、毒物、油漆、人体气味等分析中的应用,并指出了基于功能材料的SPME技术在法庭科学...     

新一代萃取分离技术──固相微萃取

介绍了一种新型样品制备法——固相做萃取（SPME）的原理及其应用。与其它样品制备技术相比,SPME法具有操作时间短、样品量小、无需萃取溶剂、适于分析挥发性与非挥发性物质、重视性好等优点。     

固相微萃取技术及其在炸药检测中的应用

评述了固相微萃取技术的工作原理、操作模式、影响因素,介绍了固相微萃取技术在炸药分析如炸药蒸气分析和炸药残留分析中的应用情况,展望了这一技术的应用前景.     

无溶剂固相微萃取技术

对SPME原理、操作模式、影响灵敏度的因素、应用和其发展前景作了介绍。     

固相微萃取技术在农药残留分析中的应用

固相微萃取技术是一种崭新的无溶剂萃取分离技术。文中对影响萃取效果的因素进行了综述,并对固相微萃取技术在农药残留分析中的应用作出概述,引用文献56篇。     

固相微萃取技术在滥用药物分析中的应用进展

固相微萃取技术(Solid phase microextraction,SPME)是将少量吸附材料通过物理或化学的方法固定于不锈钢丝或光纤等材质表面制备成萃取纤维,再将萃取纤维暴露于样品体系中,对待测物进行萃取、富集、进样和解析的一种适用于实验室和现场样品的新型前处理技术。由于SPME及其联用技术具有快速、简便、灵敏、绿色等优点,已经在滥用药物检验鉴定领域被成功应用,并成为此类药物定性定量分析的最佳方法之一。本文综述了近年来SPME技术在滥用药物分析中的研究进展。     

固相微萃取研究进展

对固相微萃取的发展背景，应用及其研究进展作了综述。引用文献 145篇。     

固相微萃取技术在形态分析中的应用进展

形态分析比传统的元素分析能提供更为丰富的信息，成为当今分析化学领域前沿课题之一，而固相微萃取（SPME)是近十年来发展起来的新型分离富集技术，简便快速、无污染、易于和其它技术联用．近几年来才开始将固相微萃取应用到形态分析，二者结合对形态分析的发展具有促进作用，本文就固相微萃取技术在元素有机化合物形态分析中的应用进行了评述．     

固相微萃取在生物-医药分析领域中的应用

对固相微萃取在生物－医药分析领域的研究发展进行综述，引用文献42篇。     

固相微萃取在药品和生物样品分析中的应用

 按被分析的样品的性质分类 ,对 2 0世纪 90年代发展起来的一种新型样品预处理技术固相微萃取技术在药品及生物样品分析中的应用实例进行了综述 ,共 6 0篇。     

电感耦合等离子体质谱技术在法庭科学中的研究和应用进展

电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)具有灵敏度高、干扰少、选择性好、适合进行超痕量多元素同时分析和同位素比值的测定等优点,在法庭科学中得到了广泛应用.综合归纳了ICP-MS技术在重金属及有害元素投(中)毒案件、食品药品环境分析、交通肇事及涉枪等案(事)件中重金属及微量元素分析中的应用.介绍了不同检材的样品前处理方法以及如何减少基体干扰,并且综述了优化ICP-MS仪器参数和碰撞反应池技术以消除质谱干扰,展望了ICP-MS在法庭科学中的应用.     

Solid-phase Microextraction of Volatile Polar Compounds in Water

A method was developed for the analysis of volatile polar compounds in a water matrix using open cap vials Solid Phase Micro-Extraction (SPME) and Capillary Gas Chromatography (CGC). Both SPME techniques – direct sampling and headspace – were tested. Optimization of experimental conditions – exposure time, desorption time, with headspace SPME in addition the influence of the temperature and ionic strength of the sample solution on compound sorption, and finally GC response – were investigated. The analytes were extracted by directly immersing the 85 μm polyacrylate fiber in the aqueous sample or in the headspace. The linear range of the preconcentration process and the precision were examined. The amount of polar analytes sorbed on the fiber was determined and was found to be concentration dependent; it amounted to 0.014–0.64% in the concentration range of 0.00425–425 ppm studied in aqueous solution for direct sampling SPME and to 0.011–2.76% for solutions of concentration 0.0425–255 ppm for headspace SPME. The limits of determination were ascertained. Headspace SPME was applied to the analysis of real-life samples.     

固相微萃取-气相色谱法测定塑料食品包装袋中的痕量挥发性有机物

采用固相微萃取与气相色谱联用技术，对塑料制品-保鲜薄膜、牛奶包装袋中的痕量挥发性有机物异丙醇、乙酸乙酯、丁酮、甲苯进行定量测定．该方法的线性范围大于l0^2数量级，检出限低于4．4ng/mL水平，相对标准偏差为2.3％-4．7％．方法灵敏度高、重现性较好．     

Preparation of A New Fiber by Sol-gel Technology in Solid-phase Microextraction （SPME）

The sol-gel technology is applied for the preparation of solid-phase microextraction (SPME) fiber. The fiber demonstrates high thermal stability, efficient extraction rate and the selectivity for non-polar or low-polar analytes. Efficient SPME-GC-FID analyses of benzenetoluene-ethylbenzene-xylenes (BTEXs) and low-polar halocarbon were achieved by the sol-gel coated DSDA-DDBT-TiO2 fiber. Some parameters of the SPME fiber for the determination of halocarbon in aqueous sample were investigated.     

聚硅氧烷富勒烯固相微萃取涂层的性能

高分子聚硅氧烷富勒烯首次被用作固相微萃取涂层材料,利用顶空固相萃取气相色谱法对该涂层进行了评价。与商用的聚二甲基硅氧烷相比,自制涂层在选择性、灵敏度、热稳定性、使用寿命及萃取量等方面的性能均优于商用聚二甲基硅氧烷。     

SPME/GC-MS测定水中痕量二苯氯胂

采用衍生化固相微萃取/气相色谱-质谱(GC-MS),对水中痕量二苯氯胂进行测定,考察了衍生化试剂、萃取纤维、萃取时间等因素对方法灵敏度的影响。测定二苯氯胂的线性范围为1.8~216μg/L,检出限为0.3μg/L(S/N=3),相对标准偏差为7.63%,回收率为95%~103%。     

Microextraction sample preparation techniques in forensic analytical toxicology

Sample preparation is a critical step in forensic analytical toxicology. Different extraction techniques are employed with the goals of removing interferences from the biological samples, such as blood, tissues and hair, reducing matrix effects and concentrating the target analytes, among others. With the objective of developing faster and more ecological procedures, microextraction techniques have been expanding their applications in the recent years. This article reviews various microextraction methods, which include solid‐based microextraction, such as solid‐phase microextraction, microextraction by packed sorbent and stir‐bar sorptive extraction, and liquid‐based microextraction, such as single drop/hollow fiber‐based liquid‐phase microextraction and dispersive liquid–liquid microextraction, as well as their applications to forensic toxicology analysis. The development trend in future microextraction sample preparation is discussed.     

固相微萃取-气相色谱-质谱技术分析槐花的挥发性成分

用顶空固相微萃取操作,结合气相色谱-质谱联用技术对槐花挥发性成分进行了鉴定,并用面积归一化法测定其相对含量.共鉴定出化合物31种,包括酮、醇、酸、甾醇、酚、醛、酯、烷烃、烯烃及杂环等10类化合物,其中酮类化合物占总色谱馏出峰面积的21.15%;醇类化合物占13.78%;酸类占9.15%.其主要化合物有:1,9,12三氧-4,6-二氨基环十四烷-5-硫酮(20.58%),棕榈酸(9.05%),9,12,15-十八三烯醇(7.05%),(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸(6.85%),β-谷甾醇(6.11%).该技术可以简便快捷准确地进行槐花挥发性成分的分析鉴定.     

针阱微萃取技术的研究与应用进展

随着检测需求的提高与分析技术的发展,简单、自动化、环保与小型化的微型样品前处理技术越来越受到关注。针阱微萃取(NTME)是在固相微萃取(SPME)技术的理论基础上发展起来的一种新型微型萃取技术,其萃取装置将吸附剂填充到不锈钢针内制得,可避免固相微萃取纤维易碎及涂层脱落的问题,而且通过动态萃取,可使目标物被彻底萃取,具有更好的耐用性和富集能力。近年NTME结合气相色谱法在挥发性和半挥发性有机污染物分析中获得广泛应用,已有诸多关于NTME的研究被报道。吸附剂是影响NTME萃取性能的核心,本文简要概述了近年NTME的吸附剂种类,并综述了其在环境、食品、生物领域的应用进展。     

十八烷基离子液体杂化固相微萃取整体柱用于检测咖啡中的多环芳烃

以自制的1-十八烷基-3-(γ-三乙氧基硅基丙基)咪唑溴盐离子液体(C18IL)、二苯基二甲氧基硅烷(DDS)和四乙氧基硅烷(TEOS)为功能单体,采用溶胶-凝胶法制备了烷基咪唑基离子液体管内固相微萃取整体柱(C18IL in-tube SPME).以多环芳烃为分析对象,考察了C_(18)IL含量对C_(18)IL in-tube SPME萃取性能的影响,并对萃取条件进行了优化.建立了基于C_(18)IL in-tube SPME-气相色谱(GC-FID)的分析方法,用于检测萘、芴、菲、荧蒽和芘5种多环芳烃.该方法的检出限(S/N=3)为0.007~0.072μg/L,定量限(S/N=10)为0.023~0.24μg/L,日内和日间精密度(RSD)除菲类多环芳烃外均小于10%.将该方法用于检测咖啡中5种多环芳烃,3个不同浓度下的加标回收率为85.79%~103.42%.